专利名称：利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法
技术领域：
本发明涉及一种微量元素的测定方法，具体涉及利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。
背景技术：
阿胶是一种用驴的去毛之皮熬制而成的胶状物。药用阿胶呈整齐的长方形，长约 8. 5厘米，宽约3. 7厘米，厚0.7至1.5厘米。表面棕褐色或黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。阿胶分子量为8万 20万。阿胶水解后测得18种以上氨基酸，其中有8种是人体必需的。阿胶中有27种微量元素，9种是人体所必需的，其中铁、铜、镁、锌、锶含量较高。根据国标可知阿胶中砷的含量不得超过百万分之二 Oppm)，镉的含量不得超过千万分之三(0. 3ppm)。阿胶中砷、镉的常用测定方法有氢化物发生-原子荧光法、氢化物发生原子吸收分光光度法和色谱一原子吸收光谱联用技术，原子吸收分光光度计价格昂贵，且火焰原子吸收法存在称样量大、空白值高和测试烦琐等问题，试剂比色法灵敏度较低、测试时间长。 氢化物发生-原子荧光法是近年来发展起来的一种高效率、低成本的分析方法，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点，已在食品、保健品、化妆品的检测方面得到了广泛的应用。氢化物发生-原子荧光法的一般测定步骤如下1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。该方法采用气态进样方式，可使易解离的气态氢化物的进样率几乎高达100%，大大提高了待测元素的原子化效率。高灵敏度和低检测限时原子荧光分析的特色，但是，灵敏度和稳定性是相互制约的因素，由于灵敏度高，检测体系细微的变化荧光信号即有响应，因此原子荧光分析的稳定和重现性相对较差，测量误差较大。因此未见氢化物发生-原子荧光法，对保健品阿胶中微量的砷、镉测定的应用。 发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其包括以下步骤1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。进一步的，在进行步骤6和7之前进行样品前处理。优选的，所述样品前处理采用的是试样消解。进一步的，测砷样品前处理包括以下步骤从样品中称量一定量的阿胶于玻璃烧杯中，加入HNO3和HClO4，在电热板上加热溶解，使样品完全溶解，冷却后移入容量瓶中，加入HCl和10%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，定容，摇勻。优选的，所述电热板的加热温度为340-360°C。进一步的，测镉样品前处理包括以下步骤从样品中称量一定量的阿胶于消解罐中，加入HNO3，在电子控温加热板上加热，取下冷却后加入H2O2，反应一段时间，待溶液不再反应即装入微波消解仪中微波消解，消解完成后，取出放冷却后移入容量瓶中，加入HC1、0. 镉分析专用试剂2号和2%氨基磺酸铵， 定容，摇勻。优选的，所述加电子控温加热办的加热温度为50-70°C，加热时间为50-70分钟。本发明的氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，检出限低至砷为 0. 0257ng/g、镉为0. 00421ng/g。回收率砷为 95. 3%、C 镉为 97%。精密度砷为 0.40%、 镉为2. 72%。上述数据表明该本发明的方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便的优点。以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
具体实施例方式利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括以下实施步骤1、准备试剂(1)盐酸(分析纯，36%，P=L 19g/ml)。(2)硝酸(分析纯，65%，P=L 42g/ml)。(3)高氯酸(分析纯，70%，P=L 67g/ml)。(4)过氧化氢(分析纯，30%，P=L llg/ml)
(5) 10%硫脲和抗坏血酸(分析纯)，称取IOg硫脲和IOg抗坏血酸于烧杯中，量取IOOml超纯水，加热溶解即可。(6)砷标准储备液(1000 μ g/ml)由国家标准物质研究中心提供。(7)砷标准使用液(0. 1 μ g/ml)用移液管吸取砷标准储备液(1000 μ g/ml)按照 10倍体积关系(最大稀释倍数不能超过100)逐级稀释至As标准使用液(0. 1 μ g/ml)。(8)0. 镉分析专用试剂2号称取0. Ig镉专用分析试剂2号于烧杯中，量取 IOOml超纯水，溶解即可。(9)2%氨基磺酸铵称取Ig氨基磺酸铵于烧杯中，量取50ml超纯水，溶解即可。(10)镉标准储备液(1000 μ g/ml)由国家标准物质研究中心提供。(11)镉标准使用液(0. 01 μ g/ml)用移液管吸取镉标准储备液(1000 μ g/ml)按照10倍体积关系(最大稀释倍数不能超过100)逐级稀释至Cd标准使用液(0. 01 μ g/ml)
2、仪器与玻璃器皿的清洗(1)双道原子荧光光谱仪。(2)编码砷空心阴极灯、编码镉空心阴极灯。(3)电热板。(4)电子控温加热板。(5)微波消解仪。(6)电子天平 TRTL-B021。(7)实验室级超纯水器。3、仪器参数设置测砷的仪器参数设置见表1 ；表1测砷的仪器参数设置
权利要求
1.利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括以下步骤1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度；其特征在于，在进行步骤6和7 之前进行试样消解。
2.根据权利要求1所述的利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其特征在于，所述试验消解的步骤如下从样品中称量一定量的阿胶于玻璃烧杯中，加入HNO3和HClO4，在电热板上加热溶解， 使样品完全溶解，冷却后移入容量瓶中，加入HCl和10%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，定容，摇勻。
3.根据权利要求1所述的利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其特征在于，所述试验消解的步骤如下从样品中称量一定量的阿胶于消解罐中，加入HNO3,在电子控温加热板上加热，取下冷却后加入H2O2，反应一段时间，待溶液不再反应即装入微波消解仪中微波消解，消解完成后， 取出放冷却后移入容量瓶中，加入HC1、0. 镉分析专用试剂2号和2%氨基磺酸铵，定容， 摇勻。
4.根据权利要求2所述的利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其特征在于，所述电热板的加热温度为340-360°C。
5.根据权利要求3所述的利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其特征在于，所述加电子控温加热板的加热温度为50-70°C，加热时间为50-70分钟。
全文摘要
本发明公开了利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度；以及在进行步骤6和7之前进行试样消解。本发明的方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便的优点。
文档编号G01N1/44GK102346144SQ201010244088
公开日2012年2月8日 申请日期2010年8月4日 优先权日2010年8月4日
发明者余丽娟, 余正东, 孙引 申请人:江苏天瑞仪器股份有限公司