专利名称：：焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及高炉用焦炭质量的评价方法及其装置，特别是高炉用焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置。
背景技术：
：高炉解剖证明焦炭在高炉内的劣化主要发生在在高炉的炉腰、炉腹处，即温度为9001300°C左右的软融带部位。由于这一区域碳气化反应剧烈，焦炭中碳溶损失导致焦炭结构受到破坏，焦炭块度、强度急剧下降，耐磨性显著降低。炼铁工作者多年来一直认为经过此部位的焦炭被破坏的程度决定高炉是否顺行。为了评价碳溶损率对焦炭破损的影响程度、提高焦炭质量、改善配煤技术并为高炉操作提供技术参数，日本首先研发了焦炭反应性和反应后强度的检测技术。此后，一些国家相继效仿，先后制定了焦炭反应性和反应后强度的检测方法和标准。焦炭反应性的定量概念是单位质量的试样在单位时间内经CO2反应后碳的质量损失，它也是一个速度的量度，其量纲为(时间)-1。反应性的试验方法很多，因研究的目的不同而规定了不同的实验条件，常用的有块焦反应性测定法、粒焦反应性测定法、热天平法。钢铁企业为尽量模拟高炉内炉况，一般采用块焦反应性。块焦反应性试验方法按试样选取的粒度和试验装置的大小可分为两类一类是小型反应性试验装置，将高炉用大块焦炭机械破碎，选取其中具有一定粒度(20mm30mm)的焦炭作为试样，如国际标准(ISO)、中华人民共和国国家标准(GB/T4000-2008)、新日铁(小型)和法国钢铁研究院；另一类是大型反应试验装置，采用高炉使用的大块度焦炭，如新日铁(大型)、美国伯利恒钢铁公司、英国煤炭研究公司、德国矿山研究所、辽宁科技大学等单位。还有公开的中国专利“入炉冶金焦大型高温反应炉及实验方法”专利公开(公告)号CN1363817。大块度焦炭的反应性测得结果与小型反应器测得的反应性指数相关良好，大块度焦炭的反应性试验很难保持均勻的温度分布和均勻的二氧化碳气流，因此相对来说小型试验的准确性更好。小型反应器的反应性试验中的国际标准(ISO)、中华人民共和国国家标准(GB/T4000-2008)和新日铁(小型)用焦炭试样量为200g，采用恒温试验，反应温度为1100°C，反应时间为2h；法国钢铁研究院用焦炭试样量为400g，采用升温试验，升温速率为200°C/hr，反应温度为650°C—1200°C。大型反应器的反应性试验，除了辽宁科技大学法和“入炉冶金焦大型高温反应炉及实验方法”专利采用的是升温试验，最高试验温度分别为1300°C和1400°C外，其余采用的都是恒温试验，只是反应温度不同，新日铁(大型)和美国伯利恒钢铁公司的为1000°C，英国煤炭的为1000°C、1100°C、1200°C、1300°C，德国矿山研究所的为10500Cο上述试验方法都是在固定焦炭试样质量和反应条件下，以规定反应时间内焦炭质量损失的百分数作为反应性指标，称为焦炭反应性指数[CRI(%)]。CRI在意义上与焦炭反应性的定量概念相同，是焦炭溶损速度的量度，但在实际使用中，更多地是作为一个在规定反应时间条件下的相对比较值，用于焦炭热性质的评价。将经过CO2反应后的焦炭在特定的转鼓中旋转一定的转数，经磨损后测定残余大颗粒重量占反应后试样重量的百分数，作为焦炭的反应后强度(CSR)。这些方法存在如下问题。(1)反应后强度试验结果(CSR)具有不确定性CSR的大小由焦炭物理性质(基质强度、气孔结构))和溶损率两个因素决定。不同的焦炭，不仅物理性质不同，而且焦炭反应性指数CRI不同，因此，很难说清楚反应后强度的高低是由焦炭物理性质还是溶损率的差异引起的。(2)反应性概念不完整高炉内铁氧化物的还原分为下部的直接还原和上部的间接还原，它们的分界温度为碳气化反应开始温度，该温度决定了高炉热储备区温度，影响上下部的温度分布和区域热平衡。因此，一个完整的焦炭反应性概念除了指焦炭反应性外，还应该包括焦炭的气化反应开始温度。(3)缺少炉腹(风口前)和炉缸焦炭热性质表征炉腹(风口前)和炉缸焦炭的温度为15001600°C，比焦炭生产的碳化温度10001100°C、小型反应器的反应试验温度1100°C高出400500°C，比大型反应器的反应试验的最高温度1300°C高出200300°C。在高出的温度区间内，焦炭将进一步经历高温热处理，残留挥发份进一步析出，灰分中的硫化物和氧化物与焦炭中的碳反应，导致焦炭质量进一步损失，焦炭强度性质和气孔结构因受热发生变化。反应后焦炭的热处理性是指反应后焦炭进一步升温至炉腹和炉缸焦炭的温度时的质量损失率，热处理后强度是指焦炭反应一热处理后强度。而CRI和CSR与焦炭反应后的热处理性及反应一热处理后强度是两个不同概念。如果上述问题存在，现行的焦炭反应性和反应后强度试验方法和试验结果有可能会对焦炭高温性质优劣的评价形成误导，并导致对稀缺强黏结煤的不合理配用。为此，对于炼铁和炼焦工作者来说，都迫切需要提供一个新的焦炭热性质的检测方法，为提高焦炭质量、改善配煤技术和调整高炉操作提供科学依据。
发明内容本发明提供了一种焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置，其目的是检测焦炭气化开始温度、反应性和反应后热处理性，进行等溶损反应后强度和反应热处理后强度检测，用于判断焦炭物理和化学性质对高炉内铁矿石还原、区域热平衡、反应后强度、反应后焦炭的热处理性和反应热处理后强度的影响。本发明提供的焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法，包括以下内容一.选择安装检测装置采用电炉作为加热炉，加热炉最高温度1600°C；采用刚玉管作为反应管，反应管尺寸Φ80X1000mm；采用电子天平称重，电子天平最大称重量为20kg，感量0.IOgo反应管下部插入位于反应管支架上的反应管密封套中，在反应管与反应管密封套管之间用耐火填料密封。反应管内由下至上分别装入透气砖、高铝球、焦炭试样。热电偶由反应管密封套管上的热电偶入口插入，穿过透气砖层、高铝球层，置入焦炭试样层中间。反应管、反应管密封套和反应管支架一起坐在电子天平上。用升降机构下降加热炉，使焦炭试样置于加热炉内。反应气体从在反应管密封套管上的气体入口进入反应管，通过透气砖层、高铝球层后流经焦炭试样层，使反应气体通过层透气砖层、高铝球层经过充分预热后进入焦炭试样层。升降机构下降或提升加热炉，速度自动控制，检测结束后反应管缓慢退出加热炉，防止反应管冷却速度过块而炸裂，提高反应管的使用寿命。二.检测步骤焦炭反应性检测，取焦炭试样200士5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时检测失重速率(时间)-1作为反应性指标，其特点是检测焦炭气化反应开始温度和反应性，进行等溶损率强度检测。检测步骤为在反应管中通流量为1.OL/min2.OL/min的队气体，加热炉以5°C/min10°C/min的升温速率从室温升至400°C500°C，恒温IOmin20min；②在反应管中改通流量为5L/min10L/min的CO2气体，加热炉以5°C/minIO0C/min的升温速率升至1100°C恒温至失重率20%30%，检测焦炭的反应性，单位(时间Γ1;③在反应管中改通流量为5L/minlOL/min的N2气，用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100°c以下，停止通队气；④取出试样留作反应后强度检测。焦炭反应后热处理性检测，取焦炭试样200士5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，在惰性气体保护下继续升温至150(TC160(TC，用焦炭质量损失率作为反应后热处理性指标，其特点是检测焦炭反应后热处理性，进行热处理后强度检测。检测步骤为在反应管中通流量为1.OL/min2.OL/min的队气体，加热炉以5°C/min10°C/min的升温速率从室温升至400°C500°C，恒温IOmin20min；②在反应管中改通流量为5L/min10L/min的CO2气体，加热炉以5°C/minIO0C/min的升温速率升至1100°C恒温至失重率20%30%；③在反应管中改通流量为5L/minlOL/min的N2气，以升温速率5°C/minIO0C/min升至1500°C1600°C，恒温30min60min，检测焦炭的反应后热处理性，焦炭质量损失率(％)；④用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100°C以下，停止通N2气；IOO0C以下，停止通N2气；⑤取出试样留作热处理后强度检测。本发明提供的焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法所使用的装置，该装置包括电子天平、反应管支架、反应管、加热炉、加热炉升降机构；反应管支架由底板、支架柱、支撑弹簧、调节螺帽、反应管底座、反应管密封套管组成；反应管密封套管上有气体入口、热电偶入口；反应管下部插入反应管密封套中，反应管支架坐在电子天平上，在反应管与反应管密封套管之间用耐火填料密封。反应管为耐高温高铝管，使用温度1500°C1600°C。反应管内由下至上分别为透气砖、高铝球、焦炭试样，透气砖用轻质高铝耐火材料加工制成。热电偶由反应管密封套管上的热电偶入口插入，穿过透气砖层、高铝球层，置入焦炭试样层中间。加热炉升温和恒温制度和升降由综合控制柜控制。本发明提供的焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置，与现有方法及装置相比其显著的有益效果在于(1)检测焦炭反应性的同时检测焦炭气化反应开始温度，可以进行焦炭等溶损率强度检测。(2)焦炭热处理性检测反应后的焦炭热处理期间的质量损失率，可以进行反应热处理后强度检测。(3)由于本发明提供的方法及装置检测温度达1500°C1600°C，可以显现炉腹(风口前)和炉缸焦炭热性质表征。结构示意图。图2是焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法所使用的装置中，反应管支架放大部分结构示意图。具体实施例方式焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法实施例如图1、图2所示，本发明提供的焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法，具体描述如下一.选择安装检测装置采用最大功率12KW的电炉作为加热炉，加热炉最高温度1600°C；采用刚玉管作为反应管，反应管尺寸Φ80X1000mm;采用电子天平称重，电子天平最大称重量为20kg，感量0.IOgo反应管(14)下部插入位于反应管支架(2)上的反应管密封套(10)中，在反应管(14)与反应管密封套管(10)之间用耐火填料(9)密封。反应管内由下至上分别装入透气砖(15)、高铝球(16)、焦炭试样200士5g(17)。热电偶(11)由反应管密封套管(10)上的热电偶入口(12)插入，穿过透气砖层(15)、高铝球层(16)，置入焦炭试样层(17)中间。反应管(3)、反应管密封套(10)和反应管支架(2)—起坐在电子天平(1)上。升降机构(22)下降加热炉(19)，使焦炭试样置于加热炉内。二.检测步骤焦炭反应性检测，取焦炭试样200士5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时用失重速率(时间Γ1作为反应性指标，其特点是检测焦炭气化反应开始温度和反应性，进行等溶损率强度检测。检测步骤为在反应管中通流量为1.OL/min的N2气体，加热炉以5°C/min的升温速率从室温升至400°C，恒温IOmin；②在反应管中改通流量为5L/min的CO2气体，加热炉以5°C/min的升温速率升至1100°c恒温至失重率25%，检测焦炭的反应性(时间Γ1；③在反应管中改通流量为5L/min的N2气，用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100°C以下，停止通队气；④取出试样留作反应后强度检测。检测方法采用国标GB/T4000-2008。焦炭反应后热处理性检测，取焦炭试样200士5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，在惰性气体保护下继续升温至150(TC160(TC，用焦炭质量损失率作为反应后热处理性指标，其特点是检测焦炭反应后热处理性，进行热处理后强度检测。检测步骤为在反应管中通流量为1.OL/min的N2气体，加热炉以5°C/min的升温速率从室温升至400°C，恒温IOmin；②在反应管中改通流量为5L/min/min的CO2气体，加热炉以5°C/min的升温速率升至1100°C恒温至失重率25%；③在反应管中改通流量为5L/min的队气，以升温速率5°C/min升至1500°C1600°C，恒温30min，检测焦炭的反应后热处理性(％)；④用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到升至1500°C1600°C，恒温30min，检测焦炭的反应后热处理性(％)；④用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100°C以下，停止通N2气；⑤取出试样留作热处理后强度检测。检测方法采用国GB/T4000-2008。经上述检测步骤检测的焦炭反应性和反应后热处理性结果见下表焦炭反应性和反应后热处理性检测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法所使用的装置实施例如图1、图2所示，焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法所使用的装置包括电子天平(1)、反应管支架(2)、反应管(14)、加热炉(19)、加热炉升降机构(22)；反应管支架(2)由底板(3)、支架柱(5)、支撑弹簧(4)、调节螺帽(8)、反应管底座(7)、反应管密封套管(10)组成；反应管密封套管(10)上有气体入口(6)、热电偶入口(12)；反应管(14)下部插入反应管密封套(10)中，反应管支架(2)座在电子天平(1)上，在反应管(14)与反应管密封套管(10)之间用耐火填料(9)密封。反应管(14)为耐高温高铝管，使用温度可达1500°C1600°C。反应管内由下至上分别为透气砖(15)、高铝球(16)、焦炭试样(17)，透气砖(15)用轻质高铝耐火材料加工制成。热电偶(11)由反应管密封套管(10)上的热电偶入口(12)插入，穿过透气砖层(15)、高铝球层(16)，置入焦炭试样层(17)中间。反应气体从在反应管密封套管(10)上的气体入口(6)进入反应管，通过透气砖层(15)、高铝球层(16)后流经焦炭试样层(17)，使反应气体通过层透气砖层(15)、高铝球层(16)经过充分预热后进入焦炭试样层(17)。升降机构(22)下降或提升加热炉(19)速度自动控制，实验结束后反应管(14)缓慢退出加热炉(19)，防止反应管冷却速度过块而炸裂，提高反应管的使用寿命。加热炉(19)升温和恒温制度和升降由综合控制柜(24)控制。权利要求一种焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法，其特征在于该方法包括以下内容一.选择安装检测装置采用电炉作为加热炉，加热炉最高温度1600℃；采用刚玉管作为反应管，反应管尺寸Φ80×1000mm；采用电子天平称重，反应管下部插入位于反应管支架上的反应管密封套中，在反应管与反应管密封套管之间用耐火填料密封，反应管内由下至上分别装入透气砖、高铝球、焦炭试样，热电偶由反应管密封套管上的热电偶入口插入，穿过透气砖层、高铝球层，置入焦炭试样层中间，反应管、反应管密封套和反应管支架一起坐在电子天平上，用升降机构下降加热炉，使焦炭试样置于加热炉内，反应气体从在反应管密封套管上的气体入口进入反应管，通过透气砖层、高铝球层后流经焦炭试样层，使反应气体通过层透气砖层、高铝球层经过充分预热后进入焦炭试样层，升降机构下降或提升加热炉，速度自动控制；I.焦炭反应性检测，取焦炭试样200±5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时检测失重速率(时间)-1作为反应性指标，检测步骤为①在反应管中通流量为1.0L/min～2.0L/min的N2气体，加热炉以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至400℃～500℃，恒温10min～20min；②在反应管中改通流量为5L/min～10L/min的CO2气体，加热炉以5℃/min～10℃/min的升温速率升至1100℃恒温至失重率20％～30％，检测焦炭的反应性，单位(时间)-1；③在反应管中改通流量为5L/min～10L/min的N2气，用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100℃以下，停止通N2气；④取出试样留作反应后强度检测；II.焦炭反应后热处理性检测，取焦炭试样200±5g，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，在惰性气体保护下继续升温至1500℃～1600℃，用焦炭质量损失率作为反应后热处理性指标，其特点是检测焦炭反应后热处理性，进行热处理后强度检测，检测步骤为①在反应管中通流量为1.0L/min～2.0L/min的N2气体，加热炉以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至400℃～500℃，恒温10min～20min；②在反应管中改通流量为5L/min～10L/min的CO2气体，加热炉以5℃/min～10℃/min的升温速率升至1100℃恒温至失重率20％～30％；③在反应管中改通流量为5L/min～10L/min的N2气，以升温速率5℃/min～10℃/min升至1500℃～1600℃，恒温30min～60min，检测焦炭的反应后热处理性，焦炭质量损失率(％)；④用升降机构缓慢升起加热炉，当焦炭试验层温度炉冷却到100℃以下，停止通N2气；⑤取出试样留作热处理后强度检测。2.权利要求1所述的焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法所使用的装置，其特征在于该装置包括电子天平、反应管支架、反应管、加热炉、加热炉升降机构；反应管支架由底板、支架柱、支撑弹簧、调节螺帽、反应管底座、反应管密封套管组成；反应管密封套管上有气体入口、热电偶入口；反应管下部插入反应管密封套中，反应管支架坐在电子天平上，在反应管与反应管密封套管之间用耐火填料密封，反应管内由下至上分别为透气砖、高铝球、焦炭试样，热电偶由反应管密封套管上的热电偶入口插入，穿过透气砖层、高铝球层，置入焦炭试样层中间，加热炉升温和恒温制度和升降由综合控制柜控制。全文摘要本发明公开了一种焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置，检测焦炭气化开始温度、反应性和反应后热处理性。检测方法采用电炉作为加热炉，采用电子天平称重。焦炭反应性检测，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，检测失重速率(时间)-1作为反应性指标；焦炭反应后热处理性检测，当焦炭失重率达到规定值时，在惰性气体保护下继续升温，检测热处理期间焦炭质量损失率作为反应后热处理性指标。检测所使用的装置包括电子天平、反应管支架、反应管、加热炉、加热炉升降机构；本发明提供的方法及装置检测温度达1500℃～1600℃，可以显现炉腹(风口前)和炉缸焦炭热性质表征。文档编号G01N5/04GK101825548SQ201010157449公开日2010年9月8日申请日期2010年4月28日优先权日2010年4月28日发明者孙家富,汪琦,赵雪飞,郭瑞申请人:辽宁科技大学