专利名称：一种辛伐他汀溶出度的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种辛伐他汀溶出度的检测方法，属于化学药物分析领域。
背景技术：
辛伐他汀是一种羟甲基戊二酸单酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂，是国际公认的高效降血脂药物。该药作用强疗效高，副作用轻微，因其安全、高效、低毒的特点已成为目前全球最常用的一类降血脂药物。辛伐他汀对降低低密度脂蛋白(LDL)具有显著效果，但对增加高密度脂蛋白(HDL)作用较弱，因此，制剂上常与烟酸联合使用，制成烟酸辛伐他汀缓释片。两者联合使用，既可增强其降血脂作用，又能减少副作用，临床上用于治疗高胆固醇血症(II A型)、混合型高脂血症(II B型)、高三酰甘油血症。特别是其在对混合型高脂血症的疗效上要比服用单方制剂更为明显。烟酸辛伐他汀缓释片中辛伐他汀溶出度的检测方法，中国药典采用HPLC法，但现有的方法没有反映出辛伐他汀在人体中释放和吸收情况，因此，必须建立一种更合理的检测分析方法，更加客观的反映辛伐他汀的溶出情况，为科学安全用药提供依据。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种辛伐他汀溶出度的检测方
法。 本发明提供了一种辛伐他汀溶出度的检测方法，包括以下步骤:I)溶出介质的制备:取二水合磷酸二氢钠(10.8g/6L)和十二烷基硫酸钠(30g/6L)溶于水中，搅拌，调节pH值至7.00±0.05，得到溶出介质，其中二水合磷酸二氢钠和十_■烧基硫酸纳的重量比为10.8:30 ；2)样品溶液的制备:取烟酸/辛伐他汀缓释片，加入步骤I)的溶出介质中，使用桨法加片剂沉降坠，在桨转速为50转/分时进行溶出实验，得到样品溶液；，其中烟酸与辛伐他汀的重量比为(25-50):1 ；3)对照品溶液的制备:称取辛伐他汀对照品，加入至流动相中溶解，得到对照品溶液；4)测定:分别取对照品溶液和各个溶出时间点的样品溶液，采用HPLC法测定，记录色谱图并进行分析；5)计算溶出度:计算样品中辛伐他汀溶出度(％LC)如下:对第一个时间点:
权利要求
1.一种辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:1)溶出介质的制备:取二水合磷酸二氢钠(10.8g/6L)和十二烷基硫酸钠(30g/6L)溶于水中，搅拌，调节PH值至7.00±0.05，得到溶出介质，其中二水合磷酸二氢钠和十二烷基硫酸钠的重量比为10.8:30 ；2)样品溶液的制备:取烟酸/辛伐他汀缓释片，加入步骤I)的溶出介质中，使用桨法加片剂沉降坠，在桨转速为50转/分时进行溶出实验，得到样品溶液；，其中烟酸与辛伐他汀的重量比为(25-50):1 ；3)对照品溶液的制备:称取辛伐他汀对照品，加入至流动相中溶解，得到对照品溶液；4)测定:分别取对照品溶液和各个溶出时间点的样品溶液，采用HPLC法测定，记录色谱图并进行分析；5)计算溶出度:计算样品中辛伐他汀溶出度(％LC)如下:对第一个时间点:
2.根据权利要求1所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述的步骤2)中溶出温度为37.0±0.5° C。
3.根据权利要求1所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述的步骤3)中流动相为磷酸缓冲液和乙腈，其体积比为(250-350): (650-750)。
4.根据权利要求1所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述的步骤4)中HPLC法的色谱条件为:色谱柱:C18色谱柱,4.6mmX 150mm, 5_m粒径；流动相为磷酸缓冲液和乙腈，其体积比为(250-350): (650-750)；检测波长为238nm ；柱温为35° C ；流动相流速为1.5ml/min。
5.根据权利要求3或4所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述磷酸缓冲液的制备方法为:取二水合磷酸二氢钠至容量瓶，加水溶解，用磷酸调pH至4.00±0.05。
6.根据权利要求3或4所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述的磷酸缓冲液和乙腈的体积比为300:700。
7.根据权利要求1所述的辛伐他汀溶出度的检测方法，其特征在于，所述的步骤4)中样品溶液的取样方法为:在10、20、30、45、60和90分钟溶出时间点分别取样供检测，取样后用37° C恒温的介质补液补充溶剂；用0.45-m水系微孔滤膜过滤，弃去2 mL初滤液，取续滤液用于 分析。
全文摘要
本发明提供了一种辛伐他汀溶出度的检测方法，包括以下步骤1)溶出介质的制备取二水合磷酸二氢钠和十二烷基硫酸钠溶于水中，搅拌，调节pH值至7.00±0.05，得到溶出介质；2)样品溶液的制备取烟酸/辛伐他汀缓释片，加入步骤1)的溶出介质中，使用桨法加片剂沉降坠，在桨转速为50转/分时进行溶出实验，得到样品溶液；3)对照品溶液的制备称取辛伐他汀对照品，加入至流动相中溶解，得到对照品溶液；4)测定分别取对照品溶液和各个溶出时间点的样品溶液，记录色谱图并并进行分析；5)计算溶出度。本发明能客观反映辛伐他汀制剂的溶出释放行为，可以简便、快速、准确地检测辛伐他汀的溶出度，准确测定制剂的质量。
文档编号G01N30/02GK103076410SQ20131000352
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月6日 优先权日2013年1月6日
发明者蒋志君, 黄小棠, 陈幸幸 申请人:江苏长泰药业有限公司