专利名称：一种十八胺浓度测定方法
技术领域：
本发明涉及一种十八胺浓度测定方法，特别是涉及一种高含量的十八胺浓度测定 方法，属于化学分析技术领域。
背景技术：
十八胺是生产脲基润滑脂等众多化工产品的重要原料，也是一种应用最为广泛的 火电厂设备停炉保护药剂。因此，在应用过程中及时准确地了解十八胺的含量，决定着能否 得到合格的产品或能否对火电厂设备起到良好的保护作用。目前使用广泛的十八胺浓度测 定方法主要有两种一种是氯仿萃取分光光度法，即依据在PH为3-4的溶液中，十八胺与 甲基橙反应生成溶于氯仿的黄色络合物，该络合物在最大吸收波长处的吸光度与十八胺浓 度呈正比；另一种是二氯乙烷萃取分光光度法，即依据在PH为3-4的水溶液中，十八胺与 甲基橙反应，生成溶于二氯乙烷的黄色络合物，此络合物与酸混合后被破坏，溶液呈现稳定 红色，再用分光光度法测定。这两种方法具有较好的精密度和准确度，但也存在着一些问 题，如均需要用有机溶剂萃取、操作繁琐，现场应用时往往测量速度跟不上技术人员对数据 的要求，且有机溶剂具有毒性和麻醉性，对操作人员的身体健康有所损害。基于以上不足， 一些学者对十八胺测定方法进行研究，提出了一些新方法。如国外学者Yu. MEvtushenk0 等(Yu. M. Evtushenko, V. M. Ivanov and B.Ε.Zaitsev，Photometric Determination of Octadecylamine with Methyl Orange，Journal ofAnalytical Chemistry, Vol. 57, No.1, 2002, pp. 8-11.)提出了一种使用甲基橙直接和十八胺反应生成黄色络合物，测定水中十八 胺的方法；我国学者李兵(李兵，水中烷基十八胺浓度的快速测定方法，电厂化学2009学 术年会暨中国电厂化学网2009高峰论坛会议论文集，2009，578-580)在原有方法萃取剂的 基础上，通过选择更好的萃取剂，对氯仿萃取分光光度法进行了改进。然而前者需要配制、 添加大量的药剂，分析过程依然繁琐；后者虽然对原有方法进行了改进，但测定过程依然需 要萃取，操作过程并未得到本质上的简化，并且萃取剂仍然具有一定的毒性且易燃烧。而 且，在某些应用领域，考虑到添加剂可能造成后续危害，要求仅采用十八胺，为达到一定的 效果，十八胺的浓度往往较高。而上述所有方法均是用以测定浓度为10mg/L以下的十八胺 溶液，对于更高浓度的十八胺溶液，需要进行大倍率的稀释，而在稀释过程中，因十八胺不 溶于水的特性，也会给实验结果弓I入误差。因此，探索一种方便、快捷、准确的测定高含量十八胺浓度的方法显得尤为重要。

发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种高浓度十八胺溶液的浓度测定方法。该方法无 需萃取等复杂操作，测量过程简单，所需药剂无毒无害，能够对较高含量的十八胺溶液准确 测定浓度。十八胺为高分子有机化合物，在一定的波长范围内对电磁波有吸收，并且其吸光 度与浓度之间符合朗伯-比耳定律。本发明方法的构思正是基于此原理。
由于十八胺不溶于水，直接配制水溶液是不可行的。经发明人试验研究发现，若在 配制十八胺水溶液时加入少量的冰乙酸，能显著改善其溶解特性，即冰乙酸在十八胺溶解 过程中起到助溶和分散的作用。测定水样时，可以在较高温度下向水样中加入少量冰乙酸， 待十八胺溶液冷却至室温后测定吸光度，从标准曲线上查取相应的十八胺浓度。为了使测定结果具有较高的灵敏度，一般选择被测物质的最大吸收波长作为测定 波长。但是，如果在最大吸收波长处有其他吸光物质的明显干扰时，则应根据“吸收最大、 干扰最小”的原则确定测定波长。因溶液中主要成分为十八胺和冰乙酸，则分别考察冰乙 酸溶液的背景吸收和十八胺溶液的吸收来确定最佳测定波长。配制aiil/L-20ml/L的乙酸 溶液，以除盐水做参比，在190nm-800nm的波长范围内对其进行光谱扫描，发现冰乙酸溶液 在波长大于255nm时吸收可以忽略，如

图1所示；配制含有50mg/L十八胺及2ml/L_20ml/ L冰乙酸的溶液，以冰乙酸溶液做参比进行光谱扫描，发现十八胺溶液在220nm波长左右有 最大吸收，如图2所示。考虑到在255nm前冰乙酸的吸收很大，若选择在最大吸收波长处测 定吸光度，虽然可以以冰乙酸做空白测定十八胺的吸光度，但由于背景吸收过大，仍会对测 定结果造成很大的误差。因此，选择测定波长为260nm，此时冰乙酸的吸收可以忽略，而十八 胺仍有较大的吸光度。考虑到冰乙酸的加入量不同会影响十八胺的分散程度及溶液的稳定性，因此对同 一浓度下加有不同量冰乙酸的十八胺溶液，考察吸光度随时间的变化。实验结果表明，当加 入冰乙酸的浓度大于aiil/L后，十八胺溶液的吸光度在Ih内的变化幅度很小，如图3和图 4所示。因此，选择冰乙酸的加入量范围为2-12ml/L。在绘制标准曲线过程中，借助双光束紫外可见光分光光度计，采用IOcm石英比色 皿，在^Onm波长下，以除盐水作参比，测定10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L以及50mg/L等 5组浓度的十八胺标准溶液的吸光度，结果见表1，标准曲线见图5所示。其中每份标准溶 液均含有10ml/L的冰乙酸。表1标准曲线的绘制
权利要求
1.一种十八胺浓度测定方法，其特征在于首先，测定不同浓度十八胺标准溶液在 256-270nm内某处的吸光度，得到标准曲线，其中每份标准溶液中含有相同浓度的冰乙酸， 冰乙酸浓度为2-12ml/L ；然后，在待测溶液中添加相同浓度的冰乙酸，测其在相同波长处的吸光度，根据标准曲 线计算出待测溶液中十八胺的浓度。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于在待测溶液中，添加10ml/L的冰乙酸， 然后以除盐水作参比，测量溶液^Onm处的吸光度，根据公式A=O. 01116C-0. 0804计算出待 测溶液中十八胺的浓度，其中A为吸光度，c为待测溶液中十八胺的浓度，单位为mg/L。
3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于所述待测溶液为十八胺药剂溶液、 加有十八胺的除盐水、火电厂停炉保护后排放的含十八胺废水。
全文摘要
本发明属于化学分析技术领域，公开了一种十八胺浓度测定方法。首先，测定不同浓度十八胺标准溶液在256-270nm内某处的吸光度，得到标准曲线，其中每份标准溶液中含有相同浓度的冰乙酸，冰乙酸浓度为2-12ml/L；然后，在待测溶液中添加相同浓度的冰乙酸，测其在相同波长处的吸光度，根据标准曲线计算出待测溶液中十八胺的浓度。本发明方法可以方便、快捷、准确的测定10-50mg/L范围内的十八胺浓度，在化工行业原料检验、火电厂停炉保护药剂检测等领域有广泛的应用前景。
文档编号G01N21/31GK102062728SQ201010584759
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者丁姗姗, 曹顺安, 胡家元, 詹艺, 谢建丽, 韩建伟 申请人:武汉大学