专利名称：基于石英音叉的纳米测头及试样表面微观形貌测量方法
技术领域：
本发明涉及可以应用在软材料表面的高精度、微测量力测量的基于石英音叉的纳
米测头以及以纳米测量头进行试样表面微观形貌测量的测量方法。
背景技术：
根据微半导体器件、MEMS、纳米器件等对表面测量的高精度要求，以及DNA、蛋白质分子等生物材料表面测量的非破坏性要求，测量仪器不仅要具有纳米级的分辨率，还要具有尽可能小的测量力。 到目前为止，可用于表面形貌精密测量的高精度测量仪器主要有触针式表面轮廓仪、光学式表面轮廓仪及以原子力显微镜AFM和扫描隧道显微镜STM为代表的扫描探针显微镜SPM等。这些仪器在测量灵敏度、测量范围、测力及测量材料要求等方面各有不同。
触针式轮廓仪是一种广泛应用于机械表面测量、简单且可靠的精密测量仪器，其测量范围可达到数十毫米，但它的垂直分辨率在数十纳米，且测量过程中触针与被测表面连续接触，横向测力大，易给表面造成划伤，不适合于软材料及具有陡峭微观结构的表面测量；共焦显微镜虽然具有非接触测量的优点，且其最高垂直分辨率接近10nm的水平，但其横向分辨率受聚焦光斑直径的限制而无法提高，而且不适合于非反光材料的测量；扫描隧道显微镜STM尽管具有亚纳米的垂直分辨力和非接触测量的优点，但由于测量电流受被测材料导电性的影响很大，不能直接应用于绝缘材料和表面易氧化材料的测量，且对测量环境的真空度也有很高的要求，因此其使用范围受到了很大的限制；原子力显微镜atomicforce microscopy即AFM虽然适合于各种材料、多种参数的测量，且具有亚纳米级的垂直分辨率和nN级的测量力，但所采用的探针有效长度短，不适合大台阶微观表面的测量，且测头中所用硅悬臂的控制需要采用光杠杆法或光干涉法等附加位置检测系统来实现，光学检测系统所产生的泄漏光不仅影响半导体器件电参数的测量，还可能给表面测量带来干涉误差。 1995年，德国的Karrai和Grober提出了使用音叉驱动光纤尖进行间距控制的方法，由于音叉具有很高的品质因数9(104左右)，因此具有更高的灵敏度，而音叉的驱动和反馈都可以采用电学方法，成功地避免了光检测法产生的噪音，而且仪器可以做得更加简单紧凑，降低了成本。在此之后，将音叉运用到显微镜测头的方法得到了很大发展，世界上很多科研小组都应用这种方法获得了很好的扫描图像。2004年，中国科学院提出使用光纤探针固定在音叉上、工作于剪切力模式的显微镜测头系统。但是剪切力模式下，探针与试样的接触时间较长，给样品带来的损伤较大，不适合软材料的检测。

发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种不仅具有较高的力灵敏度，同时具有nN级的测量力，探针与试样的接触时间短，可以实现对软材料的高精度测量的基于石英音叉的纳米测头及试样表面微观形貌测量方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案 本发明基于石英音叉的纳米测头的结构特点是采用石英音叉作为探测试样微观 形貌的微力传感器，在所述石英音叉的一个音叉臂上固定有压电驱动器，在另一个音叉臂 上固定有压电传感器；设置所述石英音叉的振动方向与试样表面垂直，在靠近试样所在一 侧的音叉臂上，固定设置垂直指向试样表面的钨探针，以正弦交流信号施加于所述压电驱 动器作为励振信号，通过压电传感器检测音叉谐振信号。 本发明试样表面微观形貌测量方法的特点是呈水平放置试样；以正弦交流信号施 加于压电驱动器作为励振信号，通过压电传感器检测音叉谐振信号并输出；所述测头保持 不动，以试样在水平面内的平移完成钨探针在试样的表面的逐点扫描，保持钨探针与试样 的轻触且振幅恒定，根据压电传感器的反馈信息获得试样表面微观形貌。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在 1、本发明音叉振动方向垂直于试样表面，系统工作于轻敲模式。该模式下的测量
力可以达到nN级，探针与试样的接触时间短，对试样表面的损伤小，适合于软材料的检测。 2、本发明的具体实施可以通过电化学腐蚀的方法研磨探针，探针的有效长度大，
可实现大台阶微观形状的微电子器件及MEMS器件等的纳米/亚纳米扫描测量。 3、本发明经实验验证，石英音叉粘接钨探针后，品质因数仍然较高，可以保证在垂
直方向上纳米/亚纳米的空间分辨率。


图1为本发明结构示意图； 图2a为本发明测头在音叉外壳未去掉时的幅频图； 图2b为本发明测头在音叉臂上粘接钨探针后的幅频图； 图3a为本发明中音叉自由振动示意图； 图3b为本发明中音叉自由振动波形图； 图4a为本发明以钨探针轻触试样时的音叉振动示意图； 图4b为本发明以钨探针轻触试样时的音叉振动波形图。 图中标号1石英音叉，2压电驱动器，3压电传感器，4正弦交流信号，5音叉谐振 信号，6试样，7钨探针。
具体实施例方式
参见图l，本实施例采用石英音叉1作为探测试样微观形貌的微力传感器，在石英 音叉1的一个音叉臂上固定设置压电驱动器2，在另一个音叉臂上固定设置压电传感器3 ; 设置石英音叉1的振动方向与试样表面垂直，在靠近试样6所在一侧的音叉臂上，固定设置 垂直指向试样表面的钨探针7，以钨探针7在试样6的表面形成轻敲模式，以锁相环路实现 石英音叉的励振与频率跟踪。 具体实施中，石英音叉1是以CFS308的石英晶振去掉外壳得到，以此取代AFM中 的硅材料悬臂，工作于轻敲模式，其工作模式区别于传统的音叉振动方向平行于试样表面 的剪切力模式，并与钨探针结合，构成了基于石英音叉的纳米测头；钨探针7采用直流电化 学研磨方法获得，研磨探针的溶液为lmo1/1的K0H溶液。
测量方法 呈水平放置试样6，以正弦交流信号4施加于压电驱动器2作为励振信号，通过压 电传感器3检测音叉谐振信号5并输出。 压电驱动器2获得励振信号使石英音叉处于自由谐振状态，此时石英音叉的谐振 振幅较大。当钨探针7轻触试样6的表面时，由于音叉臂对外力极为敏感，存在于钨探针7 顶端的原子团与试样6表面的原子团之间的斥力，导致了音叉谐振频率的变化，同时导致 了谐振振幅的减小。通过压电传感器3取出测头反馈信号，根据检出的信号，结合水平方向 位移，即可获得试样表面形貌。 测量过程中，测头保持不动，以试样6在水平面内的平移完成钨探针7在试样6的 表面的逐点扫描，保持钨探针7与试样6的轻触且振幅恒定，根据压电传感器3的反馈信息 获得试样6的表面微观形貌。 具体实施中，音叉臂部分的材料为FeNiCr合金，音叉臂的长度为8mm，音叉的根部 外侧各贴有长、宽、厚分别为4. 0mmX1.5mmX0. lmm的压电陶瓷，其中一枚作为压电驱动器 2，另一枚作为压电传感器3。 本发明尤其适于软材料的高精度、低测量力的检测。
实验分析 石英音叉具有品质因数高的特点，而品质因数Q是反映系统动态性能的一个根本 参数。品质因数的定义如下 其中，E为振动系统的总能量；AE为振动系统振动一个周期损失的能量；f。为振 幅达到最大时的谐振频率；A f = f厂f" fpf2分别为f。两侧0. 707倍最大振幅处所对应的 振动频率值。品质因数表征了系统振动一周期内损失能量的多少、系统阻尼的大小和振动 峰值的高度。 本实施例使用CFS308石英晶振。 图2a所示为测头在音叉外壳未去掉时的幅频图，其励振信号是2v峰峰值的正弦 信号，其谐振峰值可以达到7. 8v，Q值高达14246. 6 ;图2b为测头在音叉臂上粘接钨探针后 的幅频图，其励振信号也是2v峰峰值的正弦信号，音叉裸露在空气中，其一臂上粘接大约 长2mm的钨探针。其谐振频率为29. 8116KHz，谐振峰值为3. 6v，其Q值为2866. 07。
实验使用的钨探针是直径为60um的钨丝经电化学研磨后得到的，粘接探针的胶 选用的是AB胶。粘接探针时，应尽可能使用很少的胶，同时保证粘接牢固，这样才能获得较 好的谐振特性。 品质因数Q的大小影响到音叉谐振时的幅值大小，以及探针与表面发生瞬间接触 前后，音叉谐振振幅改变量的大小。也就是品质因数越高，相同接触力的情况下，音叉谐振 幅值改变量越大，力灵敏度越高；反之，则振幅的改变量较小，力灵敏度较低。
如图3a为音叉自由振动时的音叉振动示意图，图3b为音叉自由振动时的音叉振 动波形，图3b中横坐标t表示时间，纵坐标A表示音叉谐振幅值。系统通过锁相环路实现 测头的励振与频率跟踪，锁相环输出的信号施加于压电驱动器，当探针距离试样较远时，音 叉处于自由谐振状态，测头产生较大的谐振振幅AO，如图3a和图3b所示。
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当探针靠近试样表面时，由于处于谐振状态的音叉臂对外力极为敏感，探针顶端 的原子团与试样表面的原子团之间的斥力导致音叉谐振频率会有几十个赫兹的变化，如图 4a所示，使谐振振幅减小为Al，如图4b所示。 本发明测头具有较大的力灵敏度，通过实验测试，其灵敏度可以达到1. 6mv/nm，该 数据是在音叉自由谐振峰峰值为600mv、音叉谐振信号经AD转换后的有效值信号的噪声峰 峰值为4mv时测得的，那么可以计算出垂直空间分辨率为2. 5nm。可见基于石英音叉的纳米 测头力灵敏度、垂直分辨率较高。
权利要求
基于石英音叉的纳米测头，其特征是采用石英音叉(1)作为探测试样微观形貌的微力传感器，在所述石英音叉(1)的一个音叉臂上固定有压电驱动器(2)，在另一个音叉臂上固定有压电传感器(3)；设置所述石英音叉(1)的振动方向与试样表面垂直，在靠近试样(6)所在一侧的音叉臂上，固定设置垂直指向试样表面的钨探针(7)，以正弦交流信号(4)施加于所述压电驱动器(2)作为励振信号，通过压电传感器(3)检测音叉谐振信号(5)。
2. —种权利要求1所述基于石英音叉的纳米测头的试样表面微观形貌测量方法，其特征是呈水平放置试样(6);以正弦交流信号(4)施加于压电驱动器(2)作为励振信号，通过压电传感器(3)检测音叉谐振信号(5)并输出；所述测头保持不动，以试样(6)在水平面内的平移完成钨探针(7)在试样(6)的表面的逐点扫描，保持钨探针(7)与试样(6)的轻触且振幅恒定，根据压电传感器(3)的反馈信息获得试样(6)表面微观形貌。
全文摘要
本发明公开了一种基于石英音叉的纳米测头，其特征是采用石英音叉作为探测试样微观形貌的微力传感器，在石英音叉的一个音叉臂上固定有压电驱动器，在另一个音叉臂上固定有压电传感器；设置石英音叉的振动方向与试样表面垂直，在靠近试样所在一侧的音叉臂上，固定设置垂直指向试样表面的钨探针，以正弦交流信号施加于压电驱动器作为励振信号，通过压电传感器检测音叉谐振信号。本发明的音叉振动方向与试样表面垂直，探针与样品接触时间短，给样品带来的损伤小，尤其适合软材料表面的高精度、微测量力的检测。
文档编号G01B7/34GK101776436SQ20101012169
公开日2010年7月14日 申请日期2010年3月10日 优先权日2010年3月10日
发明者万耿华, 倪康, 刘小为, 王广红, 黄强先 申请人:合肥工业大学