专利名称：：一种全烟气捕集及其pH值测定的方法
技术领域：
：本发明涉及一种全烟气捕集及其pH值测定的方法，属烟草化学分析
技术领域：
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背景技术：
：巻烟烟气是很多酸性、碱性及中性的物质组成的气溶胶。多年来，国内外很多烟草化学家都意识到巻烟烟气PH值能综合反映巻烟烟气组成的化学平衡，是评价巻烟吸食品质和安全性的一个重要参数，因而烟气PH值的测定受到了广大烟草科技工作者的关注[1—7]。20世纪60年代开始使用pH值计测定，而后又出现了电极法等多种测量方法^。由于巻烟烟气成分十分复杂且抽吸过程涉及反应较多，至今仍没有统一的定义及测定方法。目前，巻烟烟气PH值的测定方法大体分为主流烟气pH值的直接测定和烟气粒相物pH值的测定[2]，但不同测定方法之间存在较大差异[3—4]，且这些方法都与人体抽吸巻烟的实际状况存在脱节之处，主要体现在烟气吸收溶剂选择不科学、用主流烟气粒相物的pH值代替主流烟气pH值测定等问题上[5—1Q]。因为巻烟是一种特殊的吸食消费品，其消费形式是通过燃吸来感受烟气。烟支燃烧后为人体所感受，中间经历了"烟支燃烧一形成烟气一烟气作用于人体感官一感官感受效应形成"的过程。多年来，国内外烟草学界的研究忽略了感官效应形成的重要环节——"烟气与人体感官的相互作用"，而主要关注烟气粒相物质(剑桥滤片截留物质)中多种化学成分的分析方法研究应用，简单地将所得粒相烟气数据直接与感官效应和安全性联系[卜3]。实际上，在抽吸巻烟时，存在着主流烟气中的多种微量化学成分被口腔唾液选择性溶解吸收的过程，所以，只有那些被唾液吸收的烟气化学成分，才是引起抽吸者产生感官感受剌激的物质基础。而就目前的烟气PH值测定方法而言，不少研究者采用测定巻烟主流烟气粒相物的pH值代替主流烟气pH值的测定[5—1Q]。实际上，主流烟气由粒相和气相物质共同组成，其中气相物质约占整个主流烟气量的92%，而粒相物则只占4-8%。因此，要考察主流烟气对巻烟抽吸品质的影响就不能忽略烟气气相成分的贡献。这些忽略了气相物影响的ra值检测方法，不能全面客观地反映主流烟气的pH值。另外，在烟气ra测定时，现有方法中用于洗脱烟气粒相物的溶剂或捕集烟气气相物的吸收溶剂大都是去C02的蒸馏水或异丙醇水溶液，这也与人体抽吸时烟气是进入唾液而被选择性溶解吸收的事实存在着明显的差巳升°关于巻烟主流烟气ra测定的方法已有报道。但经文献检索，未发现与本
发明内容相同文献的公开报道。参考文献[1]卢斌斌，刘惠民，谢剑平.巻烟烟气pH值的测定及其与烟碱存在状态的关系综述[J].烟草科技，2002(5):19-22.[2]B進固a皿KD，Hofma皿D.OnthepHoftobaccosmoke[C].TCRC，1972.[3]AlanRodgm.SmokepH:Areview[J].BeitrTabakInt，2000，19(3):1172139.3[4]KruszynskiAJ.ThemeasurementofwholesmokepHoftobaccosmoke[C]CORESTA，1982.[5]陈建潭，李世杰，王明锋，等.巻烟烟气粒相物的pH值、游离烟碱含量与巻烟劲头的关系[J].烟草科技，2000(6):20-21.[6]刘百战，舒俊生，王素芳，等.烟叶类型和外加成分对巻烟烟气粒相物pH值的影响[J].烟草科技，2003(3):24-27.[7]卢斌斌，谢剑平，刘惠民.巻烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系[J].中国烟草学报，2005，11(6):7-16.[8]金永灿，贺兵，缪恩铭，等.巻烟烟气粒相物pH值的测定方法研究[J].烟草科学研究，2006(3):110-111.[9]刘静，侯英，杨燕，等.国内外名优巻烟烟气pH值与TPM和CO相关性的研究[J].云南化工，2007，34(5):49-51.[10]彭斌，金征宇，翁昔阳，等.碳酸钾对巻烟主流烟气焦油、烟碱、游离烟碱、pH值及劲头的影响[J].烟草科技，2007(7):8-10.[11]李冰，葛学军，李卫星，陈显久。食醋对乳牙牙釉质组织和形态学改变的研究。ChineseRemedies&Clinics，2007，7(4):271274[12]Dentistry-DeterminationofTarnishandCorrosionofMetalsandAlloys[S].1stEdition.Switzerland,1993;3.ISO/TR10271[13]烟草及烟草制品调节和测试的大气环境GB/T16447-2004[14]常规分析用吸烟机定义和标准条件GB/T16450-199
发明内容本发明的目的在于提供一种简便、准确，并能有效模拟巻烟抽吸实际状况的全烟气捕集及其PH值测定的方法。本发明是在已有相关文献报道的研究报道的基础上，提出了巻烟主流烟气(全烟气)酸碱度——PH值测定的新方法，并对实验影响因素(振荡时间、捕集液体积)进行优化。本发明的全烟气捕集及其pH值测定的方法为在吸烟机上装上20支待测烟支，于标准吸烟条件下抽吸，用分别装有50mL人工唾液的两只碰撞捕集器串联吸收全烟气，在捕集器后接上放有剑桥滤片的夹持器以吸收剩余粒相物；巻烟抽吸完毕后，将滤片放入150mL的具塞锥形瓶中，并将两级捕集器的捕集液倒入具塞锥形瓶中混合后盖好塞子，再将锥形瓶置于振动摇床上振荡30min，然后用精密酸度计测定混合液的pH值，作为巻烟主流烟气吸收液pH值。本发明的优点在于测定方法简便、准确，是一种能有效模拟巻烟抽吸实际状况的巻烟主流(全)烟气的捕集及其pH值的测定方法，从而为烟气化学成分与感官感受间的真实联系的探求、减害降焦研究的开展提供更为科学全面的分析数据和理论支持。图1为人工唾液对主流烟气的吸收捕集过程示意图。图中1和2为装有人工唾液4的捕集器、3为加有剑桥滤片的夹持器。具体实施例方式下面结合附图对本发明作详细描述。—、实验部分1.仪器与试剂贝克曼0200型pH计(德国)；标准20孔道吸烟机(R20型，德国Borgwaldttechnick公司)；恒温恒湿箱(KBF240型，德国Binder公司)。无水氯化钙、二水合磷酸二氢钠、氯化钠、尿素、氯化钾、氢氧化钠，以上均为分析纯；超纯水；35种国内品牌巻烟(市售)。2.人工唾液的配制人工唾液采用口腔医学研究中常用的配方，按IS0/TR10271[11—12]标准配制，即将NaCl0.4g、KC10.4g、CaCl22H200.795g、NaH2P042H200.78g、Na2S9H200.005g和尿素lg溶解于lOOOmL蒸馏水，pH值6.8±0.05。(使用时间不得超过3天)3.实验步骤将每一种待测市售巻烟，在GB/T16447_2004[13]规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境条件下平衡48h，经分选后，用符合IS030008要求的吸烟机，在常规分析用吸烟机标准条件[14](lpuff/min，2s/puff，35.0mL/puff)下抽吸。将两个各含有50mL人工唾液的碰撞捕集瓶串联吸收主流烟气的气相物和立项(见图l)。每次抽吸20支巻烟，捕集液及92mm剑桥滤片备后续分析用。巻烟抽吸完毕后，将两级捕集液倒入150mL的具塞锥形瓶中混合，再将92mm剑桥滤片放入并盖好塞子，锥形瓶置于振动摇床上振荡30min，完毕后用酸度计测定混合液的pH值，作为巻烟主流烟气的唾液吸收液pH值。二、结果与讨论1.条件优化1.1振荡时间剑桥滤片的振荡时间是烟气吸收液pH值测定的重要影响因素之一，固定捕集液体积不变，对振荡时间进行优化，结果见表l。可以看出，振荡30min以后pH值基本不再变化，故选定振荡时间为30min。表1不同振荡时间对巻烟主流烟气吸收液pH值的影响振荡时间(min)5153060120pH值5.835.875.945.955.941.2捕集液体积在优化好的振荡时间下对捕集液体积再优化，结果见表2。结果表明，每瓶捕集液体积为50mL或更多时，pH值相差不多，故选定捕集液体积为每瓶50mL。表2不同体积捕集液对巻烟主流烟气吸收液pH值的影响5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2.方法比较选取两种已见报道的巻烟烟气粒相物pH值检测方法陈建潭[5]方法与卢斌斌[7]方法。陈建潭的方法具体是，用50mL去离子水萃取捕集完毕的滤片15min，过滤后测滤液pH值作为巻烟烟气粒相物pH值。卢斌斌则是先用20mL异丙醇萃取滤片lh，再加20mL蒸馏水(pH=7.00)摇匀过滤，测滤液pH值作为巻烟烟气粒相物pH值。用上述两种方法及本文优化好的方法同时测定待测同一种市售巻烟主流烟气的pH值，每种方法测定5次，得到数据见表3。表3不同检测方法比较结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表3可见，本发明方法测得的烟气ra数据与陈建潭、卢斌斌方法测出值不同。本方法采用唾液捕集吸收的全烟气ra值较高，从而表明其中含有的碱性成分高于用异丙醇或去离子水捕集的粒相物吸收液中的碱性物质。由于这两种方法都只考虑了烟气的粒相物部分，忽略了烟气气相部分，而且采用的烟气吸收溶剂与人体抽吸时的唾液在成分和捕集性能方面都存在差异，因此，没有真实反映巻烟抽吸的实际状况，这样测得的数值说服力也就不是很强。本发明方法考察对象为全烟气，且使用成分、性能与人体口腔唾液基本一致的人工唾液作为烟气吸收溶剂，因此采用该方法测出的巻烟主流烟气pH值更能反映烟气的实际特性，尤其是碱性成分。3.方法的重复性选定一种烤烟与一种混合型巻烟，按照上述优化好的实验方法，分别测定两种巻烟主流烟气吸收液pH值5次，烤烟型巻烟的5次测定结果的相对标准偏差(RSD)为O.39，混合型巻烟的5次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.42，由此说明该测定方法的重复性很好。4.样品分析结果使用优化的实验方法，测定市售35种巻烟的主流烟气pH值，结果见表4。表435种市售成品巻烟主流烟气的唾液吸收液HI值测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求一种全烟气捕集及其pH值测定的方法，其特征在于在吸烟机上装上20支待测烟支，于标准吸烟条件下抽吸，用分别装有50mL人工唾液的两只碰撞捕集器串联吸收全烟气，在捕集器后接上放有剑桥滤片的夹持器以吸收剩余粒相物；卷烟抽吸完毕后，将滤片放入150mL的具塞锥形瓶中，并将两级捕集器的捕集液倒入具塞锥形瓶中混合后盖好塞子，再将锥形瓶置于振动摇床上振荡30min，然后用精密酸度计测定混合液的pH值，作为卷烟主流烟气吸收液pH值。全文摘要本发明涉及一种全烟气捕集及其pH值测定的方法，属烟草化学分析
技术领域：
。本发明的捕集全烟气及其唾液吸收液pH值测定的方法为在吸烟机上装上20支待测烟支，于标准吸烟条件下抽吸，用分别装有50mL人工唾液的两只碰撞捕集器串联吸收全烟气，在捕集器后接上放有剑桥滤片的夹持器以吸收剩余粒相物；卷烟抽吸完毕后，将滤片放入150mL的具塞锥形瓶中，并将两级捕集器的捕集液倒入具塞锥形瓶中混合后盖好塞子，再将锥形瓶置于振动摇床上振荡30min，然后用精密酸度计测定混合液的pH值，作为卷烟主流烟气吸收液pH值。本发明的优点在于捕集吸收的是包括了气相物和液相物的全烟气，采用人工唾液捕集能有效模拟卷烟抽吸实际状况，测定方法简便、准确。文档编号G01N27/26GK101793636SQ201010123588公开日2010年8月4日申请日期2010年3月15日优先权日2010年3月15日发明者崔杨,曾晓鹰,李雪梅,杨叶昆,段焰青,王明峰,者为,耿永勤申请人:云南烟草科学研究院