专利名称：一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用鼓泡试验(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)与基层(substrates)之间的界面粘附强度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法。
背景技术：
薄膜技术已广泛应用于许多领域，如保护性涂层、装饰性涂层以及微电子行业和 光电行业中的薄膜器件。对于保护性涂层或者装饰性涂层，即包衣薄膜-基层结构，膜-基 系统的可靠性、稳定性、寿命等需要对薄层结构的力学行为有一个更好的了解。采用剥皮试 验(peel tests)法、或者鼓泡试验(blister tests)法研究膜-基系统的界面粘附强度 (adhesion energy)，是目前国际上较为流行的做法。然而剥皮法通常难于精确的力学建模 及求解，因此具有轴对称特征的鼓泡试验法被更多地寄予了关注。鼓泡试验(blister tests)的基本原理如

图1所示。准备一块包衣薄膜-基层结 构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔，小 孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待 检测样品”(图1中“1”和“2”)。通过基层上的小孔对粘附在基层上的包衣薄膜(图1中 “1”)施加荷载，使包衣薄膜与基层分离，从而形成一个鼓泡。控制所施荷载的大小，则可以 获得一个半径适当的鼓泡，如图1所示。逐步增加所施荷载，包衣薄膜将缓慢与基层分离， 鼓泡将会由小变大。所施荷载做的功减去储存在包衣薄膜中的弹性应变能，二者之差则为 包衣薄膜脱离基层所需要的断裂能。因此，这样一个加载构造，可以等效为一个周边夹紧的 圆薄膜的轴对称变形问题的力学模型。世界各国的学者们，都希望通过对这些力学模型的 精确求解，研究膜-基系统的力学性能。所施加的使包衣薄膜与基层分离的荷载，可以是 流体静压(hydrostatic pressure)，例如气体或液体；也可以是集中荷载(concentrated load)，例如通过一个轴(shaft)加载。前者形成静压鼓泡试验(pressurized blister tests)，如图Ia所示；后者称之为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)，如图lb 所示。历史上，从静压鼓泡试验到轴载鼓泡试验，经历了这样一个缘由通过膜-基系统 基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加荷载，由于流体静压通常只能按照某一个 确定值施加，例如1牛顿每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜与基层之间的粘附强度存在 一个极限值。对研究中的膜-基系统，事先并不知道这个极限值的大致范围，因此一旦所 施加的流体静压荷载大于这个极限值，则会造成包衣薄膜与基层之间的分层失控！从而造 成精心制作的试验样品的破坏，试验失败！此外，无论是气体还是液体，一旦接触到包衣薄 膜，则有可能产生所采用的气体或液体，与包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(胶)之间 的溶解、潮湿等问题，从而改变了薄层结构的力学性质，影响着研究结果的正确性，这也是 以往采用流体静压加载方法的不如意之处。而轴载鼓泡法解决了以上这些问题，故而得以 倡导。
然而事实是，对于圆薄膜轴对称变形问题，迄今为止，只有两个精确解可以利用 一个是由德国科学家Hencky给出的，周边夹紧的圆薄膜在均布载荷作用下的精确解，这 一解适用于流体静压加载构造，即静压鼓泡试验(pressurized blister tests)；另一个 是由前苏联科学家Alekseev和中国学者孙俊贻给出的，中心带有一个刚性板的周边夹紧 圆薄膜，在中心集中力作用下的精确解，这一解适用于夹紧圆柱冲加载构造，即夹紧柱冲 鼓泡试验(clamped punch-loaded blister tests)。而对于图lb所示的轴载鼓泡试验 (shaft-loaded blister tests)，尽管世界各国学者做了不少的努力，但所给出的解，都是 基于某些不严谨假设的粗糙解。解的精确度严重影响了所研究成果的正确性。因此，尽管 轴载鼓泡法具有一定的优势，但对其精确的力学求解，仍然存在较大的困难。针对以往流体静压鼓泡试验技术存在的缺陷和不足之处，中国专利 201010510137. 3公开了“一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法”，在该方法中采用了 一种“流体静压鼓泡试验加载装置”，如图2所示，用一根连通管(图2中“5”)将两个带有 刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”，内半径分别为R1和R2，且R1 << R2)连接起 来，将待检测样品(图2中“1”和“2”)的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”)的 上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭，然后向大容器(图2中“4”)中缓慢注入带有颜 色的液体，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中的空气被压 缩，产生一个作用在包衣薄膜(图2中“1”)上的空气压力(即均布荷)，精细控制液体的 注入速度和注入量，则可以达到精细加载控制的目的。该方法既实现了方便的精细加载控 制和鼓泡尺寸控制，又解决了以往流体静压加载方法中的溶解、潮湿等问题。因而，使得采 用流体静压鼓泡试验技术研究包衣薄膜与基层之间的粘附强度成为了可能。而在这项研究 工作中，如何准确测量储存在包衣薄膜中的弹性应变能，是其关键技术问题。

发明内容
本发明利用精确的Hencky解，给出了一种流体静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应 变能的几何测量法。解决其关键技术问题所采用的技术方案是准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的 基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这 样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度 尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”)，内半径分别为R1和R2，且R1 << R20用一根连通 管(图2中“5”)将两个有机玻璃容器在底部连接起来(如图2所示)。将制作好的“待检 测样品”的基层(图2中“2”)与小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭(也可 以考虑采用其他固定办法，只要能起到密闭作用即可)，然后向大容器中缓慢(减少动力效 应影响！)注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用)，由于重力的原因，液体将通过连通 管流入到小容器中，引起小容器密闭空间中的空气被压缩，产生一个空气压力(即均布荷 载q)，均布荷载q作用在包衣薄膜上(Hencky问题，如图3所示)，引起包衣薄膜变形。在 观察到包衣薄膜有变形趋势后，精细控制液体的注入速度和注入量，让每注入一滴液体的 时间间隔大于1分钟。这样，包衣薄膜将缓慢与基层分离，进而形成一个由小变大的鼓泡， 最终获得一个半径适当的鼓泡。此时，停止加载(即停止液体的注入)，鼓泡将会逐渐稳定 下来(即鼓泡尺寸不再发生变化)，然后准确测量出鼓泡的半径a和r = 0及r = 0. fe两点的鼓泡薄膜竖向挠度Wm和w(0. 5a)、以及两个有机玻璃容器中的液面之差H。
此时，包衣薄膜处于一个稳定的鼓泡，即静力平衡状态，依据静力平衡条件，可求 得均布荷载q的大小WTig = PgHTrR21 ,则q = ρ g ( /%) 2H,其中P为液体的密度、g为重 力加速度。这一平衡状态可以简化为一个半径为a的周边夹紧圆薄膜，在均布荷载q作用 下的大挠度问题，即Hencky问题，其力学模型如图3所示。根据Hencky在1915年给出的 精确解我们可以得到
权利要求
1. 一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法，其特征在于采用流体静 压鼓泡试验加载装置，通过包衣薄膜-基层结构基层上所开的小孔，对粘附在基层上的包 衣薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的 大小不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径a和r = 0及r = 0. fe两点 的鼓泡薄膜竖向挠度Wm及w(0. 5a)、以及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液 面之差 H，将 Wm 及 w(0.5a)测量值代入方程[1-w(0. 5a)/wm]g(c)-0. 25g(0. 25c) = 0 中， 利用Microsoft Excel工具，计算出c值，然后将所有参数代入公式Uef = π P ga2 (R2/ R1)2Hwmh(c)/g(c)中，计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能Urf，其中，R1为流体静压鼓泡 试验加载装置中小容器的内半径，&为流体静压鼓泡试验加载装置中大容器的内半径，η 为圆周率，P为液体的密度，g为重力加速度，所有参量均采用国际单位制，函数g(x)、h(x) 分别为
全文摘要
本发明公开了一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法在一块包衣薄膜-基层结构试件的基层上开一个小孔，采用流体静压鼓泡试验加载装置，通过膜-基系统基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的大小不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径a和r＝0及r＝0.5a两点的鼓泡薄膜竖向挠度wm及w(0.5a)、以及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液面之差H，将测量数据代入公式Uef＝πρga2(R2/R1)2Hwmh(c)/g(c)中，则可准确计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能Uef，其中R1为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径、R2为大容器的内半径。本发明中所有待测参数皆为几何测量，且结构非常简单，容易实施。
文档编号G01N19/04GK102072875SQ20101052031
公开日2011年5月25日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者何晓婷, 司景龙, 孙俊贻, 许劲, 郑周练, 高晓威 申请人:重庆大学