专利名称：小型热电材料样品热传导性能测试仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种小型热电材料样品热传导性能测试仪，属于半导体热电材料 测试领域。
背景技术：
利用温差热效应发电是一种新型节能环保技术，它是一种将热电材料的温差资源 直接转化成电能的能量转化方式。与目前使用传统方式获取电能的方式相比，温差热效应 发电不需要工作介质，能够直接、静态的运行，因无活动部件，它具有环保无噪音和高度的 可靠性，许多低温和高温下工作的设备，如锅炉、汽车发动机和液化天然气储运罐等都可以 作为其温差的提供者，来实现发电。这种发电方式既可以单独使用，也可以作为成熟工艺设 备的辅助节能手段，应用领域十分广阔。现有热电材料的转换效率偏低，热电理论的研究表明，热电材料的转换效率与电 导率和Seebeck系数成正比，与热导率成反比。由于载流子热导率、电导率和Seebeck系数 这三个物理量具有内在的关联，因此不能通过单独改变其中的一项来提高热电材料的转换 效率，这成为限制热电材料应用的主要瓶颈。近年来热电材料的主要研究方向是降低材料 的晶格热导率，由此，热电材料热导率的影响因素和实际测试成为被关注的问题。热导率的影响因素热传导是热能在固体内的输运过程，从宏观上讲， 热能的输运是指热量在温度梯度下从高温端向低温端的流动。对处于本征态 的半导体材料，载流子的双极子扩散会对热能的输运过程起作用，它的热导率
κ由载流子热导率《 、晶格热导率％以及双极子扩散引起的热导率Iri组成，即=e + Kl +办；对处于非本征激发区的半导体材料，它的热导率Κ仅需考虑载流子热导率JTe 和晶格热导率K；,即 热导率的测试由于热绝缘难以实现，这导致材料热导率的测量较为困难，热电材 料的热传输不像材料的电传输那样可以被限制在导体内，它会通过辐射、对流等方式与周 围环境发生热交换。对其热导率的测试需要尽可能减少除被测物体内部途径之外的一切热 传输，并且，对不可避免的那部分热传输要进行较为精确的估计。在实际工程中和科学研究 中采用的不同的方法进行热导率的测试。在实际工程中热导率的测试根据传热过程的宏观 机理分为稳态法和非稳态法。稳态法测试所需的时间较长，而非稳态法测试对数据的采集 和处理过程较为繁琐；并且这两种测试方法具有共同的缺点，其所需要的待测材料的体积 都非常大，无法实现对小型样品的测试，而且精度低，无法满足科学研究的需要。科学研究中热导率的测试通常采用下式来计算k = ACpPc，式中Jt为材料的热导率；；I为热扩散系数； 为比热；Pr为试样的实际密度。其中，热扩散系数Λ的测试采用激光脉冲技术在流动的氩气中测定；比热 采 用差示扫描量热法DSC测量，也可在激光闪射法仪器中与热扩散系数同时测量得到；密度 Pc使用阿基米德排水法测得。这种方法测得的材料热导率才被学术期刊承认。其测试步 骤极其繁琐，费用和耗时都非常高，极大的增加了热电材料研究的难度。
发明内容本实用新型是为了解决实际工程中对小型热电材料样品进行热导率的测试比较 因难的问题，提供一种小型热电材料样品热传导性能测试仪。本实用新型由石英管、真空橡胶密封圈、传热橡胶密封圈、抽真空法兰、传热法兰、 绝热样品架、紫铜传热柱、热电偶、单片机和调温装置组成，石英管的一端由真空橡胶密封圈密封，真空橡胶密封圈的外表面上设置抽真空法 兰；石英管的另一端由传热橡胶密封圈密封，传热橡胶密封圈的外表面上设置传热法兰，传 热橡胶密封圈的内表面与石英管内的绝热样品架固定连接，紫铜传热柱的一端穿过传热法 兰和传热橡胶密封圈与绝热样品架固定连接，紫铜传热柱的另一端插入调温装置中；热电偶用于测量待测样品的温度，热电偶具有两个探测端，分别为高温探测端和 低温探测端，热电偶的输出端与单片机的输入端连接。本实用新型的优点是本实用新型通过采集热电材料待测样品热传导过程中温度 变化的数据，与已知热导率的标准试样在热传导过程中温度变化的数据相比较，实现对小 型热电材料样品的初步筛选，由于已知试样两端保持温差的能力大小与其热导率成反比， 可以确定试样两端最终温差比较大的，热导率偏低。在此比较的基础上，选出与标准试样相 比热导率相对下降的热电材料待测样品，再对其使用激光脉冲技术进行精确的测定，可以 较快且方便的判断对热电材料改性实验的效果，有效减少研究费用并降低耗时。

图1是采用液氨冷却套作为调温装置的本实用新型的结构示意图；图2是采用电 阻丝加热套作为调温装置的本实用新型的结构示意图；图3为实施方式一中待测样品与标 准试样的温差数据曲线图。
具体实施方式
具体实施方式
一下面结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式由石英管1、 真空橡胶密封圈2、传热橡胶密封圈3、抽真空法兰4、传热法兰5、绝热样品架6、紫铜传热柱 7、热电偶8、单片机9和调温装置10组成，石英管1的一端由真空橡胶密封圈2密封，真空橡胶密封圈2的外表面上设置抽 真空法兰4 ；石英管1的另一端由传热橡胶密封圈3密封，传热橡胶密封圈3的外表面上设 置传热法兰5，传热橡胶密封圈3的内表面与石英管1内的绝热样品架6固定连接，紫铜传 热柱7的一端穿过传热法兰5和传热橡胶密封圈3与绝热样品架6固定连接，紫铜传热柱 7的另一端插入调温装置10中；热电偶8用于测量待测样品的温度，热电偶8具有两个探测端，分别为高温探测端 8-1和低温探测端8-2，热电偶8的输出端与单片机9的输入端连接。所述调温装置10为液氨冷却套。本实施方式中抽真空法兰4上具有真空阀门4-1。工作原理真空环境可以有效的降低热电材料的散热，并且在低温条件下，其热辐 射可以忽略不计。本实用新型采用比较法，可以保证实验误差较低。一般对热电材料的掺 杂改性或对热电材料进行纳米技术的应用，对其密度和比热的改变不大，可以忽略。由此， 根据试样两端保持温差能力的大小与其热导率成反比，可以相对的反映出材料热导率的变 化。通过比较相同温度变化条件下，待测样品与标准样品的温差大小，可以比较出二者的热 导率的相对大小。工作过程首先将待测样品插入绝热样品架6，依靠待测样品的自身重量保证与 紫铜传热柱7有良好的接触，将热电偶8的高温探测端8-1和低温探测端8-2在待测样品 表面固定好，高温探测端8-1在与紫铜传热柱7相邻的近端，低温探测端8-2位于与紫铜传 热柱7相邻的远端，高温探测端8-1和低温探测端8-2之间的距离在整个测试过程中必须 保持相同。打开真空法兰4上的真空阀门4-1，用真空泵将石英管1内的空气抽空，后将真空 阀门4-1关闭。将紫铜传热柱7插入液氨冷却套，然后单片机9开始采集热电偶8的两个探测端 测得的温度数据，直到待测样品两端的温度十分接近不再变化为止。然后，在保持室温恒定的条件下，将紫铜传热柱7从液氨冷却套中拔出，使紫铜传 热柱7处于室温的环境下，开始升温，再通过热电偶8的两个探测端测量待测样品的温度数 据，直到待测样品两端温差达到最大为止。将采集的数据与已知热导率的标准试样的温度数据绘图，如图3所示，曲线Tla表 示标准试样的高温端温度变化，曲线T2a表示标准试样的低温端温度变化；曲线Tlb表示待 测样品的高温端温度变化，曲线T2b表示待测样品的低温端温度变化，可以看出，曲线Tla和 曲线Tlb基本重合，曲线T2b与曲线Tlb之间的温差大于曲线T2a与曲线Tla之间的温差，由此 得出，待测样品两端的温差比较大，它的热导率低于标准试样的热导率。
具体实施方式
二 下面结合图2说明本实施方式，本实施方式由石英管1、真空橡 胶密封圈2、传热橡胶密封圈3、抽真空法兰4、传热法兰5、绝热样品架6、紫铜传热柱7、热 电偶8、单片机9和调温装置10组成，[0033]石英管1的一端由真空橡胶密封圈2密封，真空橡胶密封圈2的外表面上设置抽 真空法兰4 ；石英管1的另一端由传热橡胶密封圈3密封，传热橡胶密封圈3的外表面上设 置传热法兰5，传热橡胶密封圈3的内表面与石英管1内的绝热样品架6固定连接，紫铜传 热柱7的一端穿过传热法兰5和传热橡胶密封圈3与绝热样品架6固定连接，紫铜传热柱 7的另一端插入调温装置10中；热电偶8用于测量待测样品的温度，热电偶8具有两个探测端，分别为高温探测端 8-1和低温探测端8-2，热电偶8的输出端与单片机9的输入端连接。所述调温装置10为电阻丝加热套。本实施方式与实施方式一的区别仅在于用电阻丝加热套取代了实施方式一中的 液氨冷却套，其实施原理与实施方式一相同。本实施方式通过比较法对制备的热电材料的小型样品进行初步筛选，然后选取其 中热导率与标准试样相比下降的样品再使用激光脉冲技术等精确的方法进行测定。例如， 对热电合金Bi2Te3进行掺杂改性，制备三元合金LaxBi2^Te3 (x=0, 0. 1，0. 2，0. 3，0. 4,0. 5) 系列材料。使用本装置对其样品进行测试，并以相同工艺条件制备的Bi2Te3S准试样(标准 试样与待测样品规格一致，以保证数据测试条件的一致性)为参照，测试LaxBi2_xTe3 (x=0, 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)系列材料相对于纯Bi2Te3的热导性能的相对变化；在此基础 上，选择热导率相对纯Bi2Te3有明显降低的待测样品再进行精确测定，可以减少研究费用 和耗时。
权利要求一种小型热电材料样品热传导性能测试仪，其特征在于它由石英管(1)、真空橡胶密封圈(2)、传热橡胶密封圈(3)、抽真空法兰(4)、传热法兰(5)、绝热样品架(6)、紫铜传热柱(7)、热电偶(8)、单片机(9)和调温装置(10)组成， 石英管(1)的一端由真空橡胶密封圈(2)密封，真空橡胶密封圈(2)的外表面上设置抽真空法兰(4)；石英管(1)的另一端由传热橡胶密封圈(3)密封，传热橡胶密封圈(3)的外表面上设置传热法兰(5)，传热橡胶密封圈(3)的内表面与石英管(1)内的绝热样品架(6)固定连接，紫铜传热柱(7)的一端穿过传热法兰(5)和传热橡胶密封圈(3)与绝热样品架(6)固定连接，紫铜传热柱(7)的另一端插入调温装置(10)中；热电偶(8)用于测量待测样品的温度，热电偶(8)具有两个探测端，分别为高温探测端(8 1)和低温探测端(8 2)，热电偶(8)的输出端与单片机(9)的输入端连接。
2.根据权利要求1所述的小型热电材料样品热传导性能测试仪，其特征在于所述调 温装置(10)为液氨冷却套。
3.根据权利要求1所述的小型热电材料样品热传导性能测试仪，其特征在于所述调 温装置(10)为电阻丝加热套。
专利摘要小型热电材料样品热传导性能测试仪，属于半导体热电材料测试领域。它解决了实际工程中对小型热电材料样品进行热导率的测试比较因难的问题。它的石英管的一端由真空橡胶密封圈密封，真空橡胶密封圈的外表面上设置抽真空法兰；石英管的另一端由传热橡胶密封圈密封，传热橡胶密封圈的外表面上设置传热法兰，传热橡胶密封圈的内表面与石英管内的绝热样品架固定连接，紫铜传热柱的一端穿过传热法兰和传热橡胶密封圈与绝热样品架固定连接，紫铜传热柱的另一端插入调温装置中；热电偶用于测量待测样品的温度，热电偶具有两个探测端，分别为高温探测端和低温探测端，热电偶的输出端与单片机的输入端连接。本实用新型适用于小型热电材料的性能测试。
文档编号G01N25/20GK201666887SQ20102029756
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者周楠, 徐英操, 沈玥 申请人:东北农业大学