专利名称：噻虫啉残留量的测定方法
技术领域：
本发明涉及的是一种动物源性食品检测技术领域的方法，具体是一种噻虫啉残留 量的测定方法。
背景技术：
食品安全与人民生命财产息息相关。它关系到广大人民群众的身体健康和生命安 全，关系到经济健康发展和社会稳定，关系到政府和国家的形象。食品安全已成为衡量人民 生活质量、社会管理水平和国家法制建设的一个重要方面。目前，食品安全事件频发，已经 成为社会关注的热点问题。中国是农产品出口大国，中国出口的农产品由于农药残留量超 过国际标准，影响了农产品的出口创汇和在国际市场上的竞争力，造成了很大的经济损失， 加入WTO以后，对农产品的安全标准提出了新的挑战。综观我国的食品残留物的问题，食 品及农畜产品中农药残留和兽药残留问题比较突出，极大影响了人们的生活质量和身体健 康，食品中的农药残留途径主要有施用农药后对作物或食品的直接污染；空气、水、土壤的 污染造成动植物体内含有农药残留，而间接污染食品；来自食物链和生物富集作用；运输 及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。而农药标准是保障农药残留测量准确性的重要 计量标准，它在食品安全工作中至关重要的。尤其是近年来，由于农药管理监督力度不够， 高毒农药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象较严重，因而造成农作物药害，环境 污染，导致食品中毒事件的增多，食品中毒事件中相当多的是由农药、兽药、激素等毒害性 化学污染物质造成广泛的食品污染引起的。国际对农药和兽药残留的限量要求越来越多。食品的质量是决定人生存质量最重要的因素之一。随着农业生产的发展化学农 药在作物病虫害的综合治理中大大地提高农作物的产量，但随着农药的大量和不合理的使 用，对食品造成的污染已经引起了全世界人们的关注鉴于此，发展快速、可靠安全、灵敏和 实用的农药残留前处理技术和检测技术是非常必要的。高效液相色谱法HPLC是20世纪60年代初发展起来的一种新型分离分析技术，经 不断的改进和发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。HPLC是以液体 为流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强，分子量大的离子型农药，尤其适用于对不 易气化或受热容易分解的有机农药检测。目前农药残留检测应用比较多的是紫外吸收检测 器，它的灵敏度高，流量和温度的变化影响小，是梯度淋洗的一种比较理想的检测器，但只 能检测对紫外光有吸收的农药。同时还有荧光检测器、示差折光检测器和电导检测器等。它 可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药和药物，尤其对不易气化或受热易分解的化 合物更能显示出它的突出优点。近年来，采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱 前或柱后衍生化技术以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和 操作自动化程度。现已成为农药和药物残留检测不可缺少的重要方法。其缺点是溶剂消耗 量大，检测器种类较气谱少，灵敏度不如气谱高，液谱柱制备较气谱柱困难，价格也贵。在农 药和药物残留物的分析中，HPLC有许多优点。在温度较低时，可提高色谱分离效果，这是因 为分子间作用力增大的缘故。对于热不稳定或易挥发的农药和药物残留物分析，可选择适当的温度。HPLC还提供了可供选择的多种检测方法，如比色法、电位法、荧光法、折光率检测 器和紫外可见光度法等。分离的样品也很容易被定量地收集在容器中。HPLC可以对酸性、 碱性、中性化合物、离子型化合物和难挥发化合物进行同时分析。噻虫啉是新烟碱类杀虫剂，具有较高活性、高安全性、活性谱广等特点。噻虫啉具 有触杀、胃毒、内戏作用，且作用速度快，持续期长。噻虫啉与吡虫啉一样，作用于昆虫体内 烟酸乙酰胆碱受体，它与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸脂类没有交互 抗性，因而用于抗性治理，是目前有广泛应用前景的优良杀虫剂品种之一，在我国已经开始 推广和应用了。但目前国内尚未制定噻虫啉在食品中残留量的标准。而高效液相色谱法是 一种快速的分离分析技术，采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，分离速度快、效率 高和操作自动化。经过对现有技术的检索发现，韩振泰等将反相高效液相色谱法用于测定绒毛白蜡 树干及土壤施药后噻虫啉的残留量，侯如燕等报道了用高效液相色谱法测定蔬菜、水果中 烟碱类农药含量。但是现有技术并未涉及到动物源性食品类中噻虫啉的残留量测定，且上 述方法过程复杂，耗时长。

发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种噻虫啉残留量的测定方法，具有 操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。本发明是通过以下技术方案实现的首先取强阳离子交换萃取小柱(SCX)依次经 甲醇和水活化后，将待测物浓缩液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱弃去淋洗 液，然后再用IOmL石油醚和乙酸乙酯的洗脱液洗脱并收集，经吹干定容后过滤并进行HPLC 分析，实现噻虫啉残留量的测定。所述的石油醚和乙酸乙酯的混合液是指石油醚和乙酸乙酯的体积比为 85 15 ；所述的石油醚和乙酸乙酯的洗脱液是指石油醚和乙酸乙酯的体积比为 30 70 ；所述的吹干是指在50°C下用氮气吹干；所述的定容是指用流动相乙腈水以30 70的体积比混合后作为定容液定 容；所述的过滤是指采用0. 45 μ m滤膜过滤；所述的HPLC分析是指采用5um，250mmX6. Omm的岛津VP-ODS色谱柱，以乙腈和 水的体积比为30 70作为色谱流动相，设定柱温30°C，流速lmL/min，紫外检测器波长 240nm，进样体积为20 μ L进行以下检测流动相乙腈和水载着噻虫啉等被测物质进入色 谱柱，岛津VP-ODS柱色谱柱将噻虫啉与其他杂质分开，使其依次到达紫外检测器被检测识 别，当噻虫啉在0. 05-10. Omg/L浓度范围内线性关系良好，r > 0. 9994。所述的噻虫啉残留量的计算方法用液相色谱仪工作站处理软件中的外标法，或
以下方式计算得到噻虫啉的含量
权利要求
一种噻虫啉残留量的测定方法，其特征在于，首先取强阳离子交换萃取小柱(SCX)依次经甲醇和水活化后，将待测物浓缩液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱弃去淋洗液，然后再用10mL石油醚和乙酸乙酯的洗脱液洗脱并收集，经吹干定容后过滤并进行HPLC分析，实现噻虫啉残留量的测定。
2.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的石油醚和乙酸 乙酯的混合液是指石油醚和乙酸乙酯的体积比为85 15。
3.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的石油醚和乙酸 乙酯的洗脱液是指石油醚和乙酸乙酯的体积比为30 70。
4.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的吹干是指在 50°C下用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的定容是指用流 动相乙腈水以30 70的体积比混合后作为定容液定容。
6.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的过滤是指采用 0. 45 μ m滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的HPLC分析是指 采用5um，250mmX6. Omm的岛津VP-ODS色谱柱，以乙腈和水的体积比为30 70作为色谱 流动相，设定柱温30°C，流速lmL/min，紫外检测器波长240nm，进样体积为20 μ L进行以 下检测流动相乙腈和水载着噻虫啉等被测物质进入色谱柱，岛津VP-ODS柱色谱柱将噻虫 啉与其他杂质分开，使其依次到达紫外检测器被检测识别，当噻虫啉在0. 05-10. Omg/L浓 度范围内线性关系良好，r > 0. 9994。
8.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法，其特征是，所述的噻虫啉残留量 的计算方法用液相色谱仪工作站处理软件中的外标法，或以下方式计算得到噻虫啉的含(A-A0)-C-V量^Y^m^其中X为样品中噻虫啉的含量，单位为mg/kg ；A为样液中噻虫啉的色X=S9谱峰面积；Ao为空白实验中噻虫啉的色谱峰面积；As为标准溶液中噻虫啉的色谱峰面积；c 为标准溶液中噻虫啉的浓度，单位为μ g/mL ；V为样液最终定容体积，单位为mL ；m为最终 样液所代表的样品量，单位为g。
全文摘要
一种食物检测技术领域的噻虫啉残留量的测定方法，取强阳离子交换萃取小柱依次经甲醇和水活化后，将待测物浓缩液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱弃去淋洗液，然后再用10mL石油醚和乙酸乙酯的洗脱液洗脱并收集，经吹干定容后过滤并进行HPLC分析，实现噻虫啉残留量的测定。本发明具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。
文档编号G01N30/36GK101968469SQ20101028398
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者王正武, 赵波, 陈昌云 申请人:上海交通大学