专利名称：一种碳素材料中Si含量的测定分析方法
技术领域：
本发明涉及一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，尤其是采用分光光度法测定碳素材料中Si含量的方法。
背景技术：
目前，测定碳素材料中Si含量的方法主要有重量法、可见分光光度法和ICP法等。 其中重量法操作复杂、费时，不利于快速分析；ICP法需要十分贵重的仪器，不利于推广应用；采用可见分光光度法测定碳素材料中的Si含量准确性高、操作简便，符合行业需求。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Si 含量的测定分析方法。为实现本发明的技术问题，具体的技术方案是一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调节试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。本发明的技术方案还在于还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温电阻炉由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。本发明的技术方案还在于将经灰化的碳素材料装入钼坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。本发明的技术方案还在于将熔融后的试样冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。本发明的技术方案还在于试样A中Si含量的测定分析步骤为a、分取试样A溶液于IOOml容量瓶中，加水稀释；b、加入适量钼酸铵溶液，摇勻，在20 25°C条件下放置10 25分钟；C、依次加入适量硫酸溶液和抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇勻制成样品B ；d、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的Si量；e、按如下公式计算Si含量
c · /οΛ 0.4667 χ m, χ νSi (%)=-!χΙΟΟ
Tnxvl式中mi 从工作曲线上查得的二氧化硅量，g ；m 称取碳素材料的质量，g ;Vl 分取试液的体积，ml ；ν 试液总体积，ml ；0. 4667 二氧化硅换算成硅的系数。本发明的技术方案还在于所述钼酸铵溶液浓度为10%。
本发明的技术方案还在于所述硫酸溶液浓度为1+1。本发明的技术方案还在于所述抗坏血酸溶液浓度为2%。本发明的有益效果是1、本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、浙青等所有碳素材料中硅含量的测定和分析。2、本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。3、本发明所述方法操作简便、显色时间短，测定结果的偏差小。具体实施例方式下面结合具体的实验数据详细描述本发明的具体实施方式
。本发明需要用到的仪器和设备圆盘磨、高温炉、天平(0. Img)、瓷舟、钼坩埚(带盖，30ml)、分光光度计、量筒。主要试剂和样品的配置1、无水碳酸钠。2、硼酸。3、盐酸，311101/1。4、钼酸铵溶液，10%。5、硫酸溶液，1+1。6、抗坏血酸，2%。7、试样A的制备a、取被测碳素材料样品于圆盘研磨钵中，研磨成粉末状；b、准确称取经空气干燥的研磨样品2. OOOOg(m)，放于瓷舟中，铺平；C、将瓷舟放于瓷舟架上，将架放于高温电阻炉炉口，将炉门留有进空气的缝隙，由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时(浙青在灼烧时应在低温阶段保持约20分钟)；d、取出瓷舟冷却，将瓷舟中的灰分扫入装有2. 5g无水碳酸钠和0. 5g硼酸的钼坩埚中，仔细搅拌均勻，盖上盖于800 900°C高温炉中熔融20分钟；e、将融好样品的钼坩埚从高温炉中取出冷却，加入 3mol/L的盐酸30ml，将样品全部溶解，如未溶解完全，放在电炉上加热至完全溶解；f、将溶解的试液冷却移入IOOml容量瓶中，洗净坩埚，洗液移入容量瓶中，定容，摇勻制成试样A ； g、随同试样A做空白试验。8、二氧化硅标准贮存溶液的制备称取0. 5000g预先在1000°C灼烧1小时并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9% )和5g无水碳酸钠，放入钼坩埚中混勻，置于 9500C的高温炉中熔融至熔体透明(约10分钟)，冷却，移入聚乙烯杯中，加入热水并加热至熔块完全溶解，移入IOOOml容量瓶中，稀释至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中，此溶液Iml 含0. 500mg 二氧化硅。9、二氧化硅标准溶液制备移取20. OOml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均勻，立即转入聚乙烯瓶中，此溶液Iml含有20ug 二氧化硅。10、工作曲线的绘制分取0，1. 00，2. 00，3. 00，4. 00，5. OOml 二氧化硅标准溶液于一组IOOml容量瓶中， 分别加入IOml空白溶液，用水稀释至50ml左右，加入5ml钼酸铵溶液，混合均勻，在20 25°C条件下放置10 25分钟，再依次加入IOml硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，稀释至刻度，混合均勻，放置10分钟，将部分溶液移入Icm比色皿中，以标准空白为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，减去标准空白吸光度后，以二氧化硅百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。具体测定步骤和分析方法根据样品中二氧化硅含量按下表分取试样A溶液于IOOml容量瓶中，用水稀释至 50ml左右，加入5ml钼酸铵溶液，混合均勻，在20 25°C条件下放置10 25分钟，再依次加入IOml硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，稀释至刻度，混勻，放置10分钟。
权利要求
1.一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调节试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。
2.根据权利要求1所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温烤箱由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。
3.根据权利要求2所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，将经灰化的碳素材料装入坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C 熔融。
4.根据权利要求3所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，将熔融后的试样冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。
5.根据权利要求4所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，试样 A中Si含量的测定分析步骤为a、分取试样A溶液于IOOml容量瓶中，加水稀释；b、加入适量钼酸铵溶液，摇勻，在20 25°C条件下放置10 25分钟；C、依次加入适量硫酸溶液和抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇勻制成样品B ；d、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的Si 量；e、按如下公式计算Si含量s.(%) = 0.4667xm1xvxlQ0WXV1式中=HI1 从工作曲线上查得的二氧化硅量，g ；m 称取碳素材料的质量，g ;Vl 分取试液的体积，ml ；ν 试液总体积，ml ；0. 4667 二氧化硅换算成硅的系数。
6.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述钼酸铵溶液浓度为10%。
7.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述硫酸溶液浓度为1+1。
8.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液浓度为2%。
全文摘要
一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作溶剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Si含量的测定分析方法。
文档编号G01N21/25GK102564961SQ20101059802
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴玉华, 金汉卿 申请人:湖南晟通科技集团有限公司