专利名称：一种空气中单质硫浓度的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种空气检测领域中各种室内外空气环境中单质硫浓度的测定方法。
背景技术：
单质硫在自然界中普遍存在，为黄色晶体(俗称硫磺)，与其还原性气体产物不同，单质硫没有气味。单质硫在工业中应用广泛，主要应用在橡胶的硫化过程中，其作为原材料可用于制造多种含硫化合物(如硫化钠、硫化铜、硫酸等)，也可用于制备杀虫剂、杀菌剂及肥料。单质硫毒性较低，对人体健康影响较小，但根据长期接触硫尘矿工的职业研究报告可知，单质硫对健康的影响包括视觉、呼吸系统紊乱，慢性支气管炎和鼻窦问题，涂溃含硫尘物质的工人也常有眼睛和皮肤刺激的问题发生。单质硫具有可升华的特点，升华到空 气中的单质硫一方面会对人体健康产生慢性影响，另一方面会对铜、银等金属制品产生腐蚀，极大地缩短产品寿命，如造成电路板损坏、电子器件失灵等。由于人们通常认为单质硫是以固态形式存在，忽视了空气中也存在单质硫(气态)，所以一直以来对空气中单质硫浓度的测定方法都没有研究报道，也没有相关的检测标准和限量指标。因此，建立一种空气中单质硫浓度的测定方法对于研究单质硫的危害性、对空气中单质硫浓度进行合理分级具有重要意义。

发明内容
本发明的目的是提供一种灵敏度高、准确、快速的室内外空气环境中单质硫浓度的测定方法。本发明所提供的一种空气中单质硫浓度的测定方法，包括以下步骤I)空气中单质硫样本的采集用大气采样器采集空气样本,吸收液为丙三醇和亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的混合溶液，将空气样本中单质硫转化为S2O32-,得到吸收液样品；2)测定用离子色谱仪(带电导检测器)测定吸收液样品的峰面积值，同时测定对应吸收液的空白对照的峰面积值，用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值得到一差值A ；3)标准曲线的制作用离子色谱仪(带电导检测器)测定已知浓度的单质硫标准溶液，以峰面积(μ S · min)为纵坐标，以单质硫浓度(μ g/L)为横坐标，得到标准工作曲线；4)吸收液样品中单质硫浓度的确定根据步骤3)的标准工作曲线确定步骤2)的差值A所对应的单质硫的浓度，得到吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L)；5)空气中单质硫浓度的计算根据吸收液体积V (mL)、式(I)计算得到标准状况下的采样体积Vci (L)和吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L)计算得到空气中单质硫的浓度(μ g/m3)。其中所述步骤I)中采样流速为O. 5-2L/min，采样时间为5_30min，吸收液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠浓度为5-15mM，丙三醇的含量为O. I 5wt%，吸收液体积为5_50mL ;优选采样流速lL/min,采样时间20min,吸收液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠浓度IOmM,丙三醇含量O. 5wt%,吸收液体积10mL。步骤2)和步骤3)中所述带电导检测器的离子色谱仪测定条件为阴离子交换色谱柱采用Asl8型分离柱(250mmX4mm)或AG18型保护柱(50mmX4mm)，流动相采用20-40mmol/L KOH进行等度淋洗或梯度淋洗，流动相流速为O. 8_2. OmL/min，进样量5-1000 μ 1，分析时间为15min，柱温30°C。步骤3)中所述已知浓度的单质硫标准溶液的浓度分别为2μ g/L、10y g/L、25 μ g/L、50 μ g/L、100 μ g/L。步骤5)中根据大气采样器的工作参数按式(I)计算其标准状况下的采样体积Vtl(L)，用式(2)计算空气中单质硫的浓度；
权利要求
1.一种空气中单质硫浓度的测定方法，包括以下步骤 1)空气中单质硫样本的采集用大气采样器采集空气样本,吸收液为丙三醇和亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的混合溶液，将空气样本中单质硫转化为S2O广，得到吸收液样品； 2)测定用离子色谱仪(带电导检测器)测定吸收液样品的峰面积值，同时测定对应吸收液的空白对照的峰面积值，用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值得到一差值A ； 3)标准曲线的制作用离子色谱仪(带电导检测器)测定已知浓度的单质硫标准溶液，以峰面积(μ S · min)为纵坐标，以单质硫浓度(μ g/L)为横坐标，得到标准工作曲线； 4)吸收液样品中单质硫浓度的确定根据步骤3)的标准工作曲线确定步骤2)的差值A所对应的单质硫的浓度,得到吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L)； 5)空气中单质硫浓度的计算根据吸收液体积V(mL)、式(I)计算得到标准状况下的采样体积Vci (L)和吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L)计算得到空气中单质硫的浓度(μ g/m3)。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述步骤I)中采样流速为O.5-2L/min，采样时间为5-30min，吸收液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠浓度为5_15禮，丙三醇的含量为O. I 5wt%，吸收液体积为5-50mL ;优选采样流速lL/min，采样时间20min，吸收液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠浓度10禮，丙三醇含量O. 5wt%，吸收液体积10mL。
3.根据权利要求I或2所述的测定方法，其特征在于步骤2)和步骤3)中所述离子色谱仪测定条件为阴离子交换色谱柱采用Asl8型分离柱(250mmX4mm)或AG18型保护柱(50mmX4mm)，流动相采用20-40mmol/L KOH进行等度淋洗或梯度淋洗，流动相流速为O.8-2. OmL/min，进样量 5-1000 μ 1，分析时间为 15min，柱温 30°C。
4.根据权利要求I或2或3所述的测定方法，其特征在于步骤3)中所述已知浓度的单质硫标准溶液的浓度分别为2 μ g/L、10 μ g/L、25 μ g/L、50 μ g/L、100 μ g/L。
5.根据权利要求I或2或3或4所述的测定方法，其特征在于步骤5)中根据大气采样器的工作参数按式(I)计算其标准状况下的采样体积Vtl (L)，用式(2)计算空气中单质硫的浓度；
6.根据前述任一权利要求所述的测定方法，其特征在于包括以下步骤 I)空气中单质硫样本的采集用大气采样器采集空气样本,吸收液为丙三醇和亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的混合溶液，吸收液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠浓度为5-15mM，丙三醇的含量为O. I 5wt%，吸收液体积为5-50mL，得到吸收液样品；大气采样器采样流速为O.5-2L/min，采样时间为5_30min ；2)测定用带电导检测器的离子色谱仪测定吸收液样品的峰面积值，同时测定对应吸收液的空白对照的峰面积值，用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值得到一差值A ;测定条件为阴离子交换色谱柱采用As 18型分离柱(250mmX 4mm)或AG18型保护柱(50_X 4mm),流动相采用20-40mmol/L KOH进行等度淋洗或梯度淋洗，流动相流速为O. 8-2. OmL/min，进样量5-1000 μ 1，分析时间为15min，柱温30 0C ； 3)标准曲线的制作用带电导检测器的离子色谱仪在步骤2)所述的测定条件下分别测定浓度为2 μ g/L、10 μ g/L,25 μ g/L,50 μ g/L、100 μ g/L的单质硫标准溶液的峰面积值，以峰面积(μ S · min)为纵坐标，以单质硫浓度(μ g/L)为横坐标，得到标准工作曲线； 4)吸收液样品中单质硫浓度的确定根据步骤3)的标准工作曲线确定步骤2)的差值A所对应的单质硫的浓度，得到吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L)； 5)空气中单质硫浓度的计算根据吸收液体积V(mL)、式(I)计算得到标准状况下的采样体积Vci (L)和吸收液样品中单质硫浓度c ( μ g/L),按式(2)计算得到空气中单质硫的浓度(μ g/m3)。
全文摘要
本发明公开了一种灵敏度高、准确、快速的室内外空气环境中单质硫浓度的测定方法。该方法是用大气采样器采集空气，空气中的单质硫用亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)和丙三醇的混合溶液吸收，将单质硫定量转化为S2O32-，用带电导检测器的离子色谱仪测定吸收液中的S2O32-浓度，进一步换算为空气中单质硫的浓度。本发明灵敏度高，空气中单质硫的检出限可达1μg/m3；结果准确，重复性好；实验步骤简单，仅需两个步骤即可完成检测；分析速度快,测试时间仅需15min；试剂无污染，安全。本发明将在室内外空气环境中单质硫浓度的测定中发挥重要作用。
文档编号G01N30/02GK102854269SQ20121038437
公开日2013年1月2日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者郭中宝, 梅一飞, 马振珠, 崔金华, 白永智, 徐丹华, 丁建军, 李曼 申请人:中国建材检验认证集团股份有限公司