专利名称：滋肾育胎丸的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种滋肾育胎丸的质量控制方法。
背景技术：
滋肾育胎丸是一种用于防治习惯性流产，先兆性流产等的中药，该产品标准收载于部标准中药成方制剂第十八册，由菟丝子，砂仁，熟地黄，首乌，白术，艾叶，续断等15味中药材加工制成，原滋肾育胎丸的质量控制方法中鉴别步骤少，而且较简陋，专属性不强，不足以控制滋肾育胎丸成品的质量控制。

发明内容
本发明的目的是为了提供一种能对滋肾育胎丸成品的组份药材进行鉴别及成分含量进行测定，以提高质量控制的专属性和重现性，有利于提高滋肾育胎丸成品质量的质量控制方法。
本发明的主要技术方案是该滋肾育胎丸的质量控制方法，包含如下步骤(1)取滋肾育胎丸成品，置显微镜下观察内种皮石细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块。无色或灰白色骨组织，具疏松状下规则纹理。草酸钙针晶束长约50μm。石细胞淡黄色，纺锤形或长卵圆形，有时一端渐尖，直径约30μm，长约100μm，孔沟及胞腔明显，层纹隐约可见；非腺毛透明无色，壁薄，顶端较尖，常扭曲撕裂状。棕色或棕黄色半透明碎块，形状不规则，具棱或圆钝。
(2)取滋肾育胎丸成品10g，研细，加氯仿80ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加氯仿40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显示色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取艾叶对照药材4g，加入氯仿40ml，照(2)项下供试品溶液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照药材溶液及(2)项下供试品溶液各5μl，分别点样于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同蓝色的荧光斑点。
(4)取(2)项下氯仿回流提取后的药渣，加甲醇80ml，加热回流30分钟，过滤，取滤液半量，加碱性氧化铝5g拌匀，挥干溶媒后，置干燥器中放置过夜，于已装置好的碱性氧化铝柱(100～200目，10g，内径3cm)上，依次用无水乙醇，50％乙醇各150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水适量溶解，通过C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材5g，加甲醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显示色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
本发明的滋肾育胎丸的质量控制方法，以正丁醇提取物进行含量测定。
本发明的滋肾育胎丸的质量控制方法，在以正丁醇提取物进行含量测定时，取滋肾育胎丸成品研细，取粉末约0.5g，精密称定，加甲醇加热回流两次，每次80ml，30分钟，放冷，过滤，合并滤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤至水洗液对A-萘酚试液呈负反应，弃去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量。按照滋肾育胎丸成品干燥品计算，每1g含浸出物不少于设定值。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该滋肾育胎丸成品为黑色水蜜丸，破面呈深棕色，气微香，味微苦。该滋肾育胎丸成品还应符合中国药典1995年版一部附录I A丸剂项下的有关各项规定。
符合以上条件的滋肾育胎丸成品为合格。
本发明在改进修订原有鉴别方法的基础上，增加了白术，艾叶，续断等组份药材的薄层鉴别方法及以正丁醇浸出物测定含量。本发明的滋肾育胎丸的质量控制方法，阴性对照没有干扰，具有较强的专属性和良好的重现性，有利于实现对滋肾育胎丸成品质量的有效控制。
具体实施例方式
本实施例的滋肾育胎丸的质量控制方法，包含如下步骤(1)取滋肾育胎丸成品，置显微镜下观察内种皮石细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块。无色或灰白色骨组织，具疏松状下规则纹理。草酸钙针晶束长约50μm。石细胞淡黄色，纺锤形或长卵圆形，有时一端渐尖，直径约30μm，长约100μm，孔沟及胞腔明显，层纹隐约可见；非腺毛透明无色，壁薄，顶端较尖，常扭曲撕裂状。棕色或棕黄色半透明碎块，形状不规则，具棱或圆钝。
(2)取滋肾育胎丸成品10g，研细，加氯仿80ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加氯仿40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显示色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取艾叶对照药材4g，加入氯仿40ml，照(2)项下供试品溶液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照药材溶液及(2)项下供试品溶液各5μl，分别点样于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同蓝色的荧光斑点。
(4)取(2)项下氯仿回流提取后的药渣，加甲醇80ml，加热回流30分钟，过滤，取滤液半量，加碱性氧化铝5g拌匀，挥干溶媒后，置干燥器中放置过夜，于已装置好的碱性氧化铝柱(100～200目，10g，内径3cm)上，依次用无水乙醇，50％乙醇各150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水适量溶解，通过C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材5g，加甲醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显示色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
本实施例的滋肾育胎丸的质量控制方法，以正丁醇提取物进行含量测定在以正丁醇提取物进行含量测定时，取滋肾育胎丸成品研细，取粉末约0.5g，精密称定，加甲醇加热回流两次，每次80ml，30分钟，放冷，过滤，合并滤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤至水洗液对A-萘酚试液呈负反应，弃去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量。按照滋肾育胎丸成品干燥品计算，每1g含正丁醇浸出物不少于设定值。
本实施例中，每1g滋肾育胎丸成品中正丁醇浸出物的设定值为28mg。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该滋肾育胎丸成品为黑色水蜜丸，破面呈深棕色，气微香，味微苦。该滋肾育胎丸成品还应符合中国药典1995年版一部附录I A丸剂项下的有关各项规定。
符合以上条件的滋肾育胎丸成品为合格。
权利要求
1.一种滋肾育胎丸的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤(1)取滋肾育胎丸成品，置显微镜下观察内种皮石细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；无色或灰白色骨组织，具疏松状下规则纹理；草酸钙针晶束长约50μm；石细胞淡黄色，纺锤形或长卵圆形，有时一端渐尖，直径约30μm，长约100μm，孔沟及胞腔明显，层纹隐约可见；非腺毛透明无色，壁薄，顶端较尖，常扭曲撕裂状；棕色或棕黄色半透明碎块，形状不规则，具棱或圆钝；(2)取滋肾育胎丸成品10g，研细，加氯仿80ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材2g，加氯仿40ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显示色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取艾叶对照药材4g，加入氯仿40ml，照(2)项下供试品溶液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照药材溶液及(2)项下供试品溶液各5μl，分别点样于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同蓝色的荧光斑点；(4)取(2)项下氯仿回流提取后的药渣，加甲醇80ml，加热回流30分钟，过滤，取滤液半量，加碱性氧化铝5g拌匀，挥干溶媒后，置干燥器中放置过夜，于已装置好的碱性氧化铝柱(100～200目，10g，内径3cm)上，依次用无水乙醇，50％乙醇各150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水适量溶解，通过C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取续断对照药材5g，加甲醇40ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显示色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
2.一种滋肾育胎丸的质量控制方法，其特征在于以正丁醇提取物进行含量测定。
3.根据权利要求2所述的滋肾育胎丸的质量控制方法，其特征在于以正丁醇提取物进行含量测定时，取滋肾育胎丸成品研细，取粉末约0.5g，精密称定，加甲醇加热回流两次，每次80ml，30分钟，放冷，过滤，合并滤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤至水洗液对A-萘酚试液呈负反应，弃去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量；按照滋肾育胎丸成品干燥品计算，每1g含浸出物不少于设定值。
4.根据权利要求3所述的滋肾育胎丸的质量控制方法，其特征在于按照滋肾育胎丸成品干燥品计算，每1g滋肾育胎丸成品中正丁醇浸出物的设定值为28mg。
全文摘要
本发明公开了一种滋肾育胎丸的质量控制方法，修订了原有滋肾育胎丸的质量控制标准，增加了白术，艾叶，续断薄层鉴别方法及以正丁醇浸出物测定含量。本发明的滋肾育胎丸的质量控制方法，阴性对照没有干扰，具有较强的专属性和良好的重现性，有利于实现对滋肾育胎丸成品质量的有效控制。
文档编号G01N21/29GK1588079SQ20041005123
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月27日 优先权日2004年8月27日
发明者王蔚, 苏碧茹, 颜玉贞, 郑晓晴, 周文 申请人:广州中一药业有限公司