专利名称：铝离子比色传感器制备工艺及检测方法
技术领域：
本发明是关于一种铝离子比色传感器制备工艺及检测方法。
背景技术：
目前对于铝离子检测方法已有多种，如pH值监测法、EDTA络合滴定法、荧光传感器、离子电感耦合、原子吸收光谱等。然而这些方法有着很多缺点，如样品需要预处理、检测过程繁杂、检测不够快速、检测使用仪器贵重、价格昂贵等等。因此，人们迫切需要快速、准确、低成本并能选择性地分析检测这些金属的方法。而比色化学传感器能够较好地满足以上几个要求。近年来使用化学传感器来检测金属逐渐成为一个新兴的热点，但对于铝离子的研究相对缺乏。

发明内容
本发明的目的是提供一种高效、灵敏检铝离子比色传感器制备工艺。本发明的另一目的是为饮用水、食品及造纸湿部浆料中铝离子检测提供一种简单在线的检测方法。为实现上述目的，本发明的解决方案是:
一种铝离子比色传感器的制备工艺，其具体步骤为:
步骤1、将芳香肼合物溶于20毫升有机溶剂中(如无水乙醇、甲醇等)中，使其浓度为
0.02-0.6 M,混合 后得到溶液A ；
步骤2、将萘甲醛衍生物溶于20毫升有机溶剂中(如无水乙醇、甲醇等)中，使其浓度为
0.02 0.6 M，混合后得到溶液B ；
步骤3、将溶液A和溶液B在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末；
步骤4、用乙腈或N，N- 二甲基甲酰胺重结晶得到目标比色传感器化合物。所述步骤I的芳香肼合物为异烟肼。所述步骤I的芳香肼合物为3-吡啶甲酰肼。所述步骤I的芳香肼合物为邻苯二甲酰肼。所述步骤2的萘甲醛衍生物为2-羧基-1-萘甲醛。一种铝离子比色传感器的在线检测方法，其具体为:乙腈或N，N-二甲基甲酰胺与蒸馏水体积比为1:3 ;传感器浓度为lX10_3mol/L ；8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl缓冲溶液即可配置标准工作溶液；传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间即可转变成明绿色。采用上述方案后，本发明与其他检测手段及其他铝离子传感器相比，具体如下优
占-
^ \\\.(I)可提供一种可在线检测铝离子简单方法，该方法具有操作仪器简单便携，只需一台紫外分光光度计即可； (2)检测步骤简单，待检测样品溶液与传感器工作溶液室温(25-30摄氏度)混合、摇匀即可通过裸眼目测溶液颜色变化(淡黄色变成明绿色)短时间内即可判断是否存在铝离子；具体离子含量可通过紫外分光光度计借助工作标准曲线(0.1-1.5mg/L区间线性相关度达
0.9997)得到；
(3)该传感器检测灵敏度高，通过肉眼观察铝离子最低检测值为0.1 mg/L (低于铝离子饮用水标准0.2mg/L)；
(4)检测抗干扰能力强。若待检测含铝离子溶液中存在其他离子(如Cr6+、Fe3+、Cr3+、Mn2+、Mg2+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、K+、Na+、Ag+)对比色检测无明显干扰影响；
(5)传感器研制原料便宜，制备步骤简单，简陋实验室即可批量合成，这有助于传感器检测仪器大规模开发生产。
具体实施例方式本发明揭示了一种铝离子比色传感器制备工艺及检测方法，
实施例一:
(I)比色传感器研制:将异烟肼溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.3M，混合得到溶液为A ;将2-羟基-1-萘甲醛溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.3 M，混合后得到溶液为B，将A溶液和B溶液在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的100毫升烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末。用乙腈重结晶得到目标比色传感器化合物。(2)比色传感器工作溶液配置及检测说明:乙腈与蒸馏水体积比为1:3 ;传感器浓度为IX 10_3mol/L ；8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl (pH=7.2，可根据标准配置)缓冲溶液即可配置标准工作溶液。传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间(2分钟内)即可转变成明绿色。实施例二
(I)比色传感器研制:将3-吡啶甲酰肼溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.6 M，混合得到溶液为A ;将2-羧基-1-萘甲醛溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.6 M，混合后得到溶液为B，将A溶液和B溶液在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的100毫升烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末。用乙腈重结晶得到目标比色传感器化合物。(2)比色传感器工作溶液配置及检测说明:乙腈与蒸馏水体积比为1:3 ;传感器浓度为IX 10_3mol/L ；8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl (pH=7.2，可根据标准配置)缓冲溶液即可配置标准工作溶液。传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间(2分钟内)即可转变成明绿色。实施例三
(I)比色传感器研制:将邻苯二甲酰肼溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.02 M，混合得到溶液为A ;将2-硝基-1-萘甲醛溶于20毫升无水乙醇中，使其浓度为0.02M,混合后得到溶液为B，将A溶液和B溶液在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的100毫升烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末。用乙腈重结晶得到目标比色传感器化合物。
(2)比色传感器工作溶液配置及检测说明:乙腈与蒸馏水体积比为1:3 ;传感器浓度为lX10_3mol/L ;8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl(pH=7.2，可根据标准配置)缓冲溶液即可配置标准工作溶液。传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间(2分钟内)即可转变成明绿色。本发明技术与其他检测手段及其他铝离子传感器相比，具有如下优势:
(1)可提供一种可在线检测铝离子简单方法，该方法具有操作仪器简单便携，只需一台紫外分光光度计即可；
(2)检测步骤简单。待检测样品溶液与传感器工作溶液室温(25-30摄氏度)混合、摇匀即可通过裸眼目测溶液颜色变化(淡黄色变成明绿色)短时间内即可判断是否存在铝离子；具体离子含量可通过紫外分光光度计借助工作标准曲线(0.1-1.5mg/L区间线性相关度达
0.9997)得到；
(3)该传感器检测灵敏度高，通过肉眼观察铝离子最低检测值为0.1 mg/L (低于铝离子饮用水标准0.2mg/L)；
(4)检测抗干扰能力强。若待检测含铝离子溶液中存在其他离子(如Cr6+、Fe3+、Cr3+、Mn2+、Mg2+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、K+、Na+、Ag+)对比色检测无明显干扰影响；
(5)传感器研制原料便宜，制备步骤简单，简陋实验室即可批量合成，这有助于传感器检测仪器大规模开发生产。
权利要求
1.一种铝离子比色传感器的制备工艺，其具体步骤为: 步骤1、将芳香肼合物溶于20毫升有机溶剂中，使其浓度为0.02、.6 M,混合后得到溶液A ; 步骤2、将萘甲醛衍生物溶于20毫升有机溶剂中，使其浓度为0.02、.6 M，混合后得到溶液B ; 步骤3、将溶液A和溶液B在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末； 步骤4、用乙腈或N，N- 二甲基甲酰胺重结晶得到目标比色传感器化合物。
2.如权利要求1所述的铝离子比色传感器的制备工艺，其特征在于:所述步骤I的芳香肼合物为异烟肼。
3.如权利要求1所述的铝离子比色传感器的制备工艺，其特征在于:所述步骤I的芳香肼合物为3-吡啶甲酰肼。
4.如权利要求1所述的铝离子比色传感器的制备工艺，其特征在于:所述步骤I的芳香肼合物为邻苯二甲酰肼。
5.如权利要求1、2、3或4所述的铝离子比色传感器的制备工艺，其特征在于:所述步骤2的萘甲醛衍生物为2-羧基-1-萘甲醛。
6.一种铝离子比色传感器的在线检测方法，其具体为:乙腈(或N，N-二甲基甲酰胺)与蒸馏水体积比为1:3 ;传感器浓度为lX10_3mol/L ；8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl缓冲溶液即可配置标准工作溶液；传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间即可转变成明绿色。
全文摘要
一种铝离子比色传感器的制备工艺及检测方法，将芳香肼合物溶于20毫升有机溶剂中，使其浓度为0.02~0.6M,混合后得到溶液A；将萘甲醛衍生物溶于20毫升有机溶剂中，使其浓度为0.02~0.6M，混合后得到溶液B；将溶液A和溶液B在常温下混合搅拌30-50分钟后移到带回流装置的烧瓶中，在60-80摄氏度下加热回流4-6小时，然后抽滤、水洗多次得到黄色固体粉末；用乙腈或N,N-二甲基甲酰胺重结晶得到目标比色传感器化合物。乙腈与蒸馏水体积比为13；传感器浓度为1×10-3mol/L；8毫升传感器溶液中添加2毫升Tris-HCl缓冲溶液即可配置标准工作溶液；传感器标准工作溶液的颜色为淡黄色，与铝离子作用在短时间即可转变成明绿色。进而实现快速、准确、低成本并能选择性地分析检测金属的特点。
文档编号G01N21/78GK103196904SQ201310085798
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日
发明者郭鸿旭, 郑子山 申请人:漳州师范学院