专利名称：用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法。
背景技术：
为了监测大型变压器潜伏性故障，可用于监测溶于变压器油中的h2、co、ch4、c2h4、C2H6, C2H2等6种故障特征气体，而从变压器油中分离出的总是混合气体。传统的检测方法采用离线方式。即从变压器中取出油样一脱气一再把脱出的气样注入传统的国产的(如上海海欣色谱仪有限公司生产的GC-900SD、长沙标谱分析仪器有限公司生产的GC-2008网络色谱等)或进口的(如岛津公司生产的GC-2014SD&安捷伦科技有限公司生产的Agilent7890A)气相色谱仪中检测变压器油中溶解气体组分含气量。但是离线色谱不适合在线监测，不能及时的监测变压器的运行状况，而长此以来在线色谱经常因柱效不高，分离不好而影响故障监测。

发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，制得用 于分离电力绝缘用油气的填充柱实现对大型变压器油中溶解气体的在线准确监测。为实现上述目的，本发明用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，填充柱包括HD-50206柱、HD-5A06柱和HD-jsm0283柱，其制备方法具体为:
1)HD-50206柱，分别取80-100目⑶X-502&GDX-501的固定相分别过筛，过筛后先填充
0.59 6g的⑶X-502、再填充0.56 0.57g的⑶X-501于第一不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2在179 180°C下进行活化；
2)HD-5A06柱，分别取80-100目5A&13X的固定相分别过筛，过筛后将5A&13X按1:1混合均匀，取5.95 6g填充于第二不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2在299 300°C下进行活化；
3)HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的碱石棉填充于第三不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通凡在189 190°C下进行活化。进一步，所述第一不锈钢柱管为外径Φ3ι πι、内经Φ 2mm、长6m的不锈钢柱管。进一步,所述第二不锈钢柱管为外径Φ3ι πι、内经Φ 2mm、长2.5m的不锈钢柱管。进一步,所述第三不锈钢柱管为外径Φ 6mm、内经Φ 5mm、长0.25m的不锈钢柱管。进一步，所述不锈钢柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管内壁的油污，然后用自来水冲洗至中性，在用蒸馏是抽洗I次，放入烘箱内加热至200°C、10分钟。进一步，所述活化时间为24小时。本发明制备方法简单，制得的用于分离电力绝缘用油气的填充柱，可有效地分离出H2、CO、CH4, C2H4, C2H6, C2H2等6种故障特征气体，便于输变站变压器现场运行进行在线故障监测。
具体实施例方式下面，对本发明进行更全面的说明。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。本发明用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，所用材料为:
I)不锈钢柱管:
采用三种规格的不锈钢柱管:外径Φ3πιπι、内经Φ 2mm、长6m的不锈钢柱管；外径Φ 3mm、内经Φ 2mm、长2.5m的不锈钢柱管；夕卜径Φ 6mm、内经Φ 5mm、长0.25m的不锈钢柱管。2)试剂:丙酮(AR)适量。3)固定相:
5.95 6g 的⑶X-502 80 100 目；0.56 0.57g 的⑶X-501 80 100 目；5A 分子筛&13X分子筛80 100目1: 1混合，取5.95 6g ；2.82 2.83g的碱石棉20 30目。本发明用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，具体为:
将不锈钢柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管内壁的油污，然后用自来水冲洗至中性，在用蒸馏是抽洗I次，放入烘箱内加热至200°C、10分钟。取两个烧杯分别加入7.2g的⑶X-502固定相、0.684g的⑶X-501固定相，再分别倒入相当于固定相体积10倍的丙酮(AR)，浸泡30分钟后空干丙酮，将两烧杯置于远红外灯下烘烤，不时的均匀转动烧杯，使固定相干燥。然后用石英玻璃棉或不锈钢网塞入不锈钢柱管的一端，接上缓冲瓶和真空泵，柱管的另一端接上填充漏斗，分别将烘干的固定相在电子天平上称量6g的GDX-502固定相、
0.57g的⑶X-501固定相，填入不锈钢柱管内。其中:
l)HD-50206柱，分别取干燥的称量80-100目GDX-502&GDX-501的固定相，先填充
5.95 6g的⑶X-502，再填充0.56 0.57g的⑶X-501于长6m的不锈钢柱管中，开启真空泵，将固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同时轻轻敲震柱管，使填料在柱管内尽量填充的紧凑均匀。再用不锈钢网或石英玻璃棉将色谱柱两端封塞，最后连续通30ml/min的N2，在179 180°C活化24小时。2)HD-5A06柱，分别取80-100目5A&13X的固定相分别过筛，过筛后将5A&13X按I:1混合均勻，取5.95 6g填充于长2.5m的不锈钢柱管中，开启真空泵,将固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同时轻轻敲震柱管，使填料在柱管内尽量填充的紧凑均匀。再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2，在299 300°C下活化24小时。3) HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的碱石棉填充于长25cm的不锈钢柱管中，开启真空泵，将固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同时轻轻敲震柱管，使填料在柱管内尽量填充的紧凑均匀。再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2在189 190°C下活化24小时。用0.6ml变压器故障特征标准汽进入活化好的用于分离电力绝缘用油气的填充柱内，通以N2做载气，柱前压为0.18MPa、流量为20ml/min，柱温为60°C，在柱后用检测器检测，得到六种气体组分的色谱峰。出峰保留时间分别为:
H2:0.666 分CO:3.274 分 CH4:1.866 分
C2H4:6.20 分 C2H6:7.36 分 C2H2:分 9.27 分。从以上可知，用于分离电力绝缘用油气的填充柱在10分钟内有效的准确的从混合标准气体中分离出H2、CO、CH4, C2H4, C2H6, C2H2等6种故障特征气体。多次重复上述试验，6种气体的峰高基本不变，不影响数据处理中对色谱峰数据正确处理，适合用于变压器现场 安装的在线油色谱监测装置。
权利要求
1.用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，填充柱包括HD-50206柱、HD-5A06柱和HD-jsm28柱，其制备方法具体为: 1)HD-50206柱，分别取80-100目⑶X-502&GDX-501的固定相分别过筛，过筛后先填充5.95 6g的⑶X-502、再填充0.56 0.57g的⑶X-501于第一不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2在179 180°C下进行活化； 2)HD-5A06柱，分别取80-100目5A&13X的固定相分别过筛，过筛后将5A&13X按1:1混合均匀，取5.95 6g填充于第二不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通N2在299 300°C下进行活化； 3)HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的碱石棉填充于第三不锈钢柱管中，再用不锈钢网或石英玻璃棉分别将色谱柱两端封塞，最后连续通凡在189 190°C下进行活化。
2.如权利要求1所述的用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，所述第一不锈钢柱管为外径Φ3ι πι、内经Φ 2mm、长6m的不锈钢柱管。
3.如权利要求1所述的用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，所述第二不锈钢柱管为外径Φ3_、内经Φ2_、长2.5m的不锈钢柱管。
4.如权利要求1所述的用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，所述第三不锈钢柱管为外径Φ6ι πι、内经Φ5ι πι、长0.25m的不锈钢柱管。
5.如权利要求1所述的用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，所述不锈钢柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管内壁的油污，然后用自来水冲洗至中性，在用蒸馏是抽洗I次，放入烘箱内加热至200°C、10分钟。
6.如权利要求1所述的用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，其特征在于，所述活化时间为24小时。
全文摘要
本发明公开了一种用于分离电力绝缘用油气的填充柱制备方法，用于变压器在线气相色谱监测绝缘油中溶解混合气的分离。主要采用GDX-502&GDX-501；5A&13X色谱柱固定相，分别按一定的比例将固定相分别填充在两根不同长度的不锈钢柱管中，用不锈钢网或石英玻璃棉分别将两色谱柱两端封塞，再将两柱分别以不同温度活化而成。本发明方法简单，可有效地分离出H2、CO、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等6种故障特征气体，便于输变站变压器现场运行进行在线故障监测。
文档编号G01N30/60GK103226141SQ20131010689
公开日2013年7月31日 申请日期2013年3月29日 优先权日2013年3月29日
发明者梁轩伟, 贺石华, 安晨光, 曹健, 杜小琴 申请人:北京华电云通电力技术有限公司