一种icp测定磷矿石中锰含量的方法
【专利摘要】本发明是一种ICP测定磷矿中锰含量的方法：包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定等。本发明方法利用电感耦合等离子体发射光谱进行工作曲线比对和自动分析检定，具有线性检测范围宽，分析速度快，准确度高，由仪器分析软件自动核准锰溶液的标准工作曲线，使试样与标准曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地提供可靠的分析数据。
【专利说明】一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含量测定方法，特别是涉及一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法。

【背景技术】
[0002]磷矿是指以氟磷灰石、氯磷灰石、碳磷灰石、氢氧磷灰石、细晶磷灰石等矿物为主要成分的矿石，主要用于生产磷肥、复合肥、磷酸、磷酸盐等，磷矿中锰含量对于工业生产有影响，并作为杂质进入最终产品。并且进出口复合肥中也有需要锰含量的检测，因此，需要对磷矿石中锰含量进行测定。
[0003]目前，我国磷矿石中锰含量测定主要有碘酸钾分光光度法及过硫酸铵一亚铁盐容量法。比色法程序长，操作繁琐，一般适用于低含量锰测定(0.0Γ1.5%);容量法主要适用于高含量样品测定，一般磷矿石中锰含量>0.5%用容量法测定准确，但容量法分析手续冗长，干扰素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。


【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法简便、分析速度快、准确度高、便于操作、环境污染小，并且检测范围宽的磷矿石中锰含量的测定方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特点是，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下:
(1)称取1.538g硫酸锰MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL ；
(2)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用体积浓度为5-15%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；
(3)称取0.15-0.25g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(4)将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。
[0006]本发明所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是:
1.步骤(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入4-8mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入8-15mL硝酸，继续蒸发至近干；
2.用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干； 3.步骤(3)中，称取0.2g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗；
4.步骤(3)和(5)中，测定时采用的电感耦合等离子发射光谱仪的波长为Mn:257.61Onm ；
5.步骤(2)中，用体积浓度为10%硝酸溶液定容至刻度。
[0007]与现有技术相比，本发明的有益结果是:本发明方法利用电感耦合等离子体发射光谱进行工作曲线比对和自动分析检定，具有线性检测范围宽，分析速度快，准确度高，由仪器分析软件自动核准锰溶液的标准工作曲线，使试样与标准曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地提供可靠的分析数据。

【具体实施方式】
[0008]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0009]实施例1，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下:
(1)称取1.538g硫酸锰MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL ；
(2)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用体积浓度为5%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；
(3)称取0.15g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加15mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(4)将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。
[0010]实施例2，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下:
(1)称取1.538g硫酸锰MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL ；
(2)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用体积浓度为15%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；
(3)称取0.25g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加25mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(4)将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。
[0011]实施例3，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下: (1)称取1.538g硫酸锰MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL ；
(2)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用体积浓度为10%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；
(3)称取0.2g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(4)将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。
[0012]实施例4，实施例1 一 3中任何一项所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法的步骤
(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入4mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入SmL硝酸，继续蒸发至近干。
[0013]实施例5，实施例1 一 3中任何一项所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法的步骤
(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入SmL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入15mL硝酸，继续蒸发至近干。
[0014]实施例6，实施例1 一 3中任何一项所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法的步骤
(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干。
[0015]实施例7，实施例1 一 6中任何一项所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法的步骤
(3)和(5)中，测定时采用的电感耦合等离子发射光谱仪的波长为Mn:257.610nm。
[0016]实施例8, —种ICP测定磷矿石中猛含量的方法实验一:
试剂:AR盐酸，AR硝酸，1+1硝酸溶液，1+1硫酸溶液，10% (体积比)硝酸溶液
(1)锰标准溶液储备液:称取1.538g硫酸锰(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL锰标准储备液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰100ug/mL ；
(3)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0Oml锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将混匀后的6种锰标准溶液分别引入电感耦合等离子发射光谱仪中进行测定，仪器将自动绘制出锰标准工作曲线；
(4)称取0.2142g GBW07210于250ml烧杯中，加入5ml盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和烧杯内壁，再用少量水冲洗，温和加热，使可溶性盐类溶解，用快速滤纸过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4次，滤液冷却至室温后，转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(5)将样品GBW07210溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定，样品溶液中锰元素强度由仪器将根据存入的锰标准工作曲线自动计算并显示它的含量为0.01859% ；
根据本发明检测方法，对磷矿石标样GBW07210进行测定所得MnO为0.024%,结果和标准样品数据一致，证明此方法可靠。
[0017]实施例9，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法实验二: (1)锰标准溶液储备液:称取1.538g硫酸锰(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL锰标准储备液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰100ug/ml ；
(3)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将混匀后的6种锰标准溶液分别引入电感耦合等离子发射光谱仪中进行测定，仪器将自动绘制出锰标准工作曲线；
(4)称取0.2305g GBW07211于250ml烧杯中，加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和烧杯内壁，再用少量水冲洗，温和加热，使可溶性盐类溶解，用快速滤纸过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4次，滤液冷却至室温后，转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(5)将样品GBW07211溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定，样品溶液中锰元素强度由仪器将根据存入的锰标准工作曲线自动计算并显示它的含量为0.01162%;
根据本发明检测方法，对磷矿石标样GBW07211进行测定所得MnO为0.015%，结果和标准样品数据一致，证明此方法可靠。
[0018]实施例9，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法实验三:
(1)锰标准溶液储备液:称取1.538g硫酸锰(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL锰标准储备液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锰100ug/mL ；
(3)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将混匀后的6种锰标准溶液分别引入电感耦合等离子发射光谱仪中进行测定，仪器将自动绘制出锰标准工作曲线；
(4)称取0.2189g GBW07212于250mL烧杯中，加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和烧杯内壁，再用少量水冲洗，温和加热，使可溶性盐类溶解，用快速滤纸过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4次，滤液冷却至室温后，转移至10mL容量瓶中，定容摇匀；
(5)将样品GBW07212溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定，样品溶液中锰元素强度由仪器将根据存入的锰标准工作曲线自动计算并显示它的含量为0.02014% ；
根据本发明检测方法，对磷矿石标样GBW07212进行测定所得MnO为0.026%,结果和标准样品数据一致，证明此方法可靠。
【权利要求】
1.一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下: (1)称取1.538g硫酸锰MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL ； (2)分别移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL锰标准溶液至6个10mL容量瓶中，用体积浓度为5-15%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线； (3)称取0.15-0.25g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至10mL容量瓶中，定容摇匀； (4)将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。
2.根据权利要求1所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入4-8mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入8-15mL硝酸，继续蒸发至近干。
3.根据权利要求1所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，用盐酸与硝酸溶解的方法是:加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入1mL硝酸，继续蒸发至近干。
4.根据权利要求1所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，称取0.2g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗。
5.根据权利要求1所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于，步骤(3)和(5)中，测定时采用的电感耦合等离子发射光谱仪的波长为Mn:257.610nm。
6.根据权利要求1所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特征在于:步骤(2)中，用体积浓度为10%硝酸溶液定容至刻度。
【文档编号】G01N21/71GK104181150SQ201410470686
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】张素芳, 岳秋, 郭凤云, 陈奕, 张晓梅 申请人:中蓝连海设计研究院