一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法
【专利摘要】本发明介绍了一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法，包括下述步骤：（1）取电感耦合等离子体发射光谱仪、锥形瓶、委托矿物绝缘油样品、银粉、滤纸、煤油；（2）将样品倒入锥形瓶中，加银粉搅拌、反应得硫化银混合液。（3）过滤，发射光谱测试硫含量；（4）混合液硫含量与样品硫含量相减，所得差即为委托矿物绝缘油样品中的腐蚀性硫含量。本方法采用银粉与矿物绝缘油中的硫化物混合，测试混合前后油中的硫含量，即可得到油中腐蚀性硫化物含量，从而可以据此更加准确地评价电力设备如变压器、电抗器的运行状态，保障电力设备的安全稳定运行。
【专利说明】一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油品检测方法，尤其涉及一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，出现了许多由于矿物绝缘油中腐蚀性硫含量偏高导致的变压器和电抗器故障。绝缘油中包含的硫醇、二硫化物等能够造成变压器铜绕组的腐蚀，长期运行后会在线圈表面生成硫化亚铜，降低绝缘纸的绝缘性能，严重时会导致变压器绝缘层的击穿烧毁。目前已知的绝缘油腐蚀性硫试验法SH/T0304-99和部颁GB/T25961-2010标准仅能用来对是否含有腐蚀性硫进行定性分析而缺乏定量检测，因此，亟待建立腐蚀性硫的定量检测方法，才能有效地掌握油品对变压器线圈腐蚀的程度，这一点，对变压器、电抗器等油浸式设备的安全稳定运行具有十分重要的意义。

【发明内容】

[0003]本发明要解决的技术问题是，针对已知技术普遍存在的缺陷，提供一种改进的定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法，以便能够掌握油品对变压器线圈腐蚀的程度，准确评价电气设备的状态，从而能为该设备的安全运行提供保障。
[0004]本发明的技术方案是，所提供的一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法包括下述工艺步骤:
[0005](I)、取电感耦合等离子体发射光谱仪一台、锥形瓶一只、委托矿物绝缘油样品150mL?250mL、银粉I?3g、耗材滤纸一张、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ；
[0006](2)、将步骤(I)所取委托矿物绝缘油样品倒入步骤(I)所取锥形瓶中，并向所述锥形瓶中加入步骤(I)所取银粉，然后置于150°c温度环境中连续搅拌、反应4?8小时得硫化银混合液，其反应式为；
[0007]Ag+RS — AgS
[0008]式中Ag为银，RS为腐蚀性硫化物，AgS为硫化银。
[0009](3 )、使用步骤(I)所取滤纸过滤步骤(2 )所得硫化银混合液3次，启动步骤(I)所取电感耦合等离子体发射光谱仪发射光谱分别测试该混合液的硫含量和混合前委托矿物绝缘油样品的硫含量；所述电感耦合等离子体发射光谱测定硫含量的具体方法为:
[0010](3.1)、使用常规方法，将委托矿物绝缘油样品实施煤油稀释并配制成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的标样进行光谱测试，所得数据逐一记录并建立标准曲线；
[0011](3.2)、取Iml步骤(I)所取委托矿物绝缘油样品用步骤(I)所取不含硫化物的煤油稀释至10ml，然后使用步骤(3.1)同样的方法进行光谱测试，用所得测试结果乘以10得到委托矿物绝缘油样品的硫含量；
[0012](4)、将步骤(3)所测得的混合液硫含量与委托矿物绝缘油样品的硫含量相减，所得的差，即为委托矿物绝缘油样品中的腐蚀性硫含量。[0013]本发明的有益效果是:银与铜相比，其腐蚀性硫化物的反应速度更快，所需的活化能更低，能够有效缩短反应时间、温度，故采用银粉与矿物绝缘油中的硫化物混合，测试混合前后油中的硫含量，即可得到油中腐蚀性硫化物含量，从而可以据此更加准确地评价电力设备如变压器、电抗器的运行状态，保障电力设备的安全稳定运行。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
[0015](I)、取电感耦合等离子体发射光谱仪一台、锥形瓶一只、委托矿物绝缘油样品150mL、银粉lg、滤纸一张、不含硫化物的煤油100mL。所使用电感耦合等离子体发射光谱仪为美国产ICAP6300型热电光谱仪；
[0016](2)、将步骤(I)所取委托矿物绝缘油样品倒入步骤(I)所取锥形瓶中，并向所述锥形瓶中加入步骤(I)所取银粉，然后置于150°c温度环境中连续搅拌、反应4?8小时得硫化银混合液，其反应式为；
[0017]Ag+RS — AgS
[0018]式中Ag为银，RS为腐蚀性硫化物，AgS为硫化银。
[0019](3 )、使用步骤(I)所取滤纸过滤步骤(2 )所得硫化银混合液3次，启动步骤(I)所取电感耦合等离子体发射光谱仪发射光谱分别测试该混合液的硫含量和混合前委托矿物绝缘油样品的硫含量；所述电感耦合等离子体发射光谱测定硫含量的具体方法为:
[0020](3.1)、使用常规方法，将委托矿物绝缘油样品实施煤油稀释并配制成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的标样进行光谱测试，所得数据逐一记录并建立标准曲线；
[0021](3.2)、取Iml步骤(I)所取委托矿物绝缘油样品用步骤(I)所取不含硫化物的煤油稀释至10ml，然后使用步骤(3.1)同样的方法进行光谱测试，用所得测试结果乘以10得到委托矿物绝缘油样品的硫含量；
[0022](4)、将步骤(3)所测得的混合液硫含量与委托矿物绝缘油样品的硫含量相减，所得的差，即为委托矿物绝缘油样品中的腐蚀性硫含量。
[0023]实施例2:
[0024](I)、取电感耦合等离子体发射光谱仪一台、锥形瓶一只、委托矿物绝缘油样品250mL、银粉3g、滤纸一张、不含硫化物的煤油100mL。所使用电感耦合等离子体发射光谱仪为美国产ICAP6300型热电光谱仪；
[0025]步骤(2)?(4)同实施例1。
【权利要求】
1.一种定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫含量的方法，该方法包括下述步骤: (1)、取电感耦合等离子体发射光谱仪一台、锥形瓶一只、委托矿物绝缘油样品150mL~250mL、银粉I~3g、耗材滤纸一张、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ； (2)、将步骤(1)所取委托矿物绝缘油样品倒入步骤(1)所取锥形瓶中，并向所述锥形瓶中加入步骤(1)所取银粉，然后置于150°C温度环境中连续搅拌、反应4~8小时得硫化银混合液，其反应式为；
Ag+RS — AgS 式中Ag为银，RS为腐蚀性硫化物，AgS为硫化银， (3 )、使用步骤(1)所取滤纸过滤步骤(2 )所得硫化银混合液3次，启动步骤(1)所取电感耦合等离子体发射光谱仪发射光谱分别测试该混合液的硫含量和混合前委托矿物绝缘油样品的硫含量；所述电感耦合等离子体发射光谱测定硫含量的具体方法为: (3.1)、使用常规方法，将委托矿物绝缘油样品实施煤油稀释并配制成0mg/L，lmg/L，10mg/L, 100mg/L的标样进行光谱测试，所得数据逐一记录并建立标准曲线； (3.2)、取Iml步骤(1)所取委托矿物绝缘油样品用步骤(1)所取不含硫化物的煤油稀释至10ml，然后使用步骤(3.1)同样的方法进行光谱测试，用所得测试结果乘以10得到委托矿物绝缘油样品的硫含量； (4)、将步骤(3)所测得的混合液硫含量与委托矿物绝缘油样品的硫含量相减，所得的差，即为委托矿物绝缘油样品中的腐蚀性硫含量。
【文档编号】G01N21/71GK103969246SQ201410216222
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】万涛, 冯兵, 何铁祥, 周舟, 常燕, 龚尚昆, 刘小玲 申请人:国家电网公司, 国网湖南省电力公司, 国网湖南省电力公司电力科学研究院