一种清晰显示9～12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法
【专利摘要】本发明提供了一种显示9～12%Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，解决了经过调质处理后的9～12%Cr耐热钢的原始奥氏体晶粒显示困难的难题。采用本发明的腐蚀液，一方面，能够起到充分的酸化作用，加大溶解液的电化学反应强度；另一方面，能与基体发生化学反应，生成Fe3+，Fe3+可以在一定程度上抑制加热时在晶内的腐蚀反应，使晶内组织的被腐蚀程度明显慢于晶界。同时由于晶界上有一定量的析出物存在，使得晶界处的腐蚀相对较强，在一定的时间内就和晶内的被腐蚀程度产生较大的差别，从而获得轮廓清晰的原始奥氏体晶界。
【专利说明】—种清晰显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金相样品制备领域，特别涉及到一种清晰显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法。
【背景技术】
[0002]钢的原始奥氏体晶粒直接影响后续处理过程中组织的变化。原始奥氏体晶粒不仅影响钢的强度，也对冷脆转变和断裂等材料的力学性能有较大影响。因此准确显示钢的奥氏体晶粒具有十分重要的意义。
[0003]9?12% Cr耐热钢调质后的微观组织呈现典型的马氏体回火组织特征。9?12%Cr耐热钢原始奥氏体的显示方法有很多，最常用的为苦味酸盐酸酒精溶液(苦味酸:盐酸:酒精=I: 5: 60)。然而，苦味酸盐酸酒精溶液腐蚀后显现的是晶内马氏体回火组织，只能凭借马氏体板条长度和位相来间接判断和评定原始奥氏体晶界，对试验者的专业知识和技能水平要求较高。
[0004]对于两相或多相合金的化学浸蚀主要是电化学腐蚀过程，由于各组成相具有不同的腐蚀电位，在浸蚀剂中，具有较高负电位的相成为微小原电池的阳极而被迅速溶解，而具有较高正电位的一相作为阴极而很少受到腐蚀而保持近似抛光后的状态。这样即可区分不同的相组织。金属的电化学活性在晶内和晶界不同，由于晶界上的金属活性较大，所以晶界的腐蚀相比晶内略深。
[0005]然而，对于经过高温回火处理的9?12% Cr耐热钢，晶内和晶界差异较小，采用普通腐蚀剂无法清晰将晶内和晶界区分开来。为此需要探索一种新的腐蚀剂促进晶界腐蚀或抑制晶内腐蚀以达到清晰显示原始奥氏体晶界的目的。
[0006]在经过反复的摸索实践及多种试剂的对比后，本发明提供了一种显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，解决了经过调质处理后的9?12% Cr耐热钢的原始奥氏体晶粒显示困难的难题。

【发明内容】

[0007]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种能够清晰显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶粒的金相腐蚀方法，解决了经过调质处理后的9?12% Cr耐热钢的原始奥氏体晶粒显示困难的难题。
[0008]为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用以下技术方案:
[0009]—种清晰显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶粒的金相腐蚀方法，包括以下步骤:
[0010](I)研磨:切割试样，研磨，得磨光试样；
[0011](2)抛光:将所得磨光试样进行抛光，得抛光好的试样；
[0012](3)腐蚀:将所得抛光好的试样放入腐蚀液中浸蚀，得腐蚀后试样，所述腐蚀液是体积比为55-65%的硝酸水溶液；
[0013](4)清洁:将腐蚀后试样进行清洁，以去除试样表面污溃和结垢。
[0014]进一步的，9?12% Cr耐热钢为现有技术，是以Cr-Mo钢为基础，添加V、Nb和N提高蠕变强度，增加Cr含量到9-12% (质量分数)提高高温抗氧化性。
[0015]较佳的，所述9 ?12% Cr 耐热钢试样为 12CrlOMolWlVNbN、13Cr9Mo2ColNiVNbNB、2Cr I INiMoNbVN 或 X19CrMoNbVN 中的任意一种。
[0016]较佳的，步骤(I)中，研磨是指将试样初步打磨后，放在不同粒度的磨料上依次由大粒度到小粒度研磨。
[0017]较佳的，所述磨料为砂纸，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次为200目、600目和1000目。更佳的，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次为200目、400目、600目、800目和1000目。
[0018]磨制过程中，可经常观察磨制表面以确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时将试样旋转90°后再继续研磨。
[0019]较佳的，步骤(2)中抛光是指将磨光试样清洗，抛光，再清洗。
[0020]较佳的，抛光时的抛光剂为金刚石抛光膏，抛光前后的清洗为水溶液清洗，乙醇吹干，更佳为99%无水乙醇清洗。
[0021]较佳的，步骤(3)中，所述腐蚀液为60% (体积比)的硝酸水溶液。
[0022]较佳的，步骤(3)中，所述浸蚀温度为90-110°C，所述浸蚀时间为0.5?4小时。更佳的，所述浸蚀的条件为加热煮沸，I?2.5小时。
[0023]浸蚀时，可将试样待腐蚀表面朝上，没入腐蚀液面下约2cm处，然后将装有腐蚀液和试样的容器置于加热炉上加热，待腐蚀液沸腾后保持0.5?4小时，然后取出试样。
[0024]较佳的，步骤(4)中，所述清洁是指将腐蚀后的试样再次抛光后清洗。
[0025]较佳的，所述清洗为水溶液清洗，乙醇吹干，更佳为99%无水乙醇清洗。
[0026]本发明的有益效果为:
[0027](I)采用本发明的腐蚀液，一方面，能够起到充分的酸化作用，加大溶解液的电化学反应强度；另一方面，能与基体发生化学反应，生成Fe3+，Fe3+可以在一定程度上抑制加热时在晶内的腐蚀反应，使晶内组织的被腐蚀程度明显慢于晶界。同时由于晶界上有一定量的析出物存在，使得晶界处的腐蚀相对较强，在一定的时间内就和晶内的被腐蚀程度产生较大的差别，从而获得轮廓清晰的原始奥氏体晶界。
[0028](2)本发明解决了 9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶粒显示困难的问题，可十分清晰地显示原始奥氏体晶界，简单可行。
【专利附图】

【附图说明】
[0029]图1为采用苦味酸盐酸酒精溶液作为腐蚀液体显示出的12CrlOMolWlVNbN钢经调质后的原始奥氏体晶粒图。
[0030]图2为采用饱和苦味酸水溶液作为腐蚀液体显示出的12CrlOMolWlVNbN钢经调质后的原始奥氏体晶粒图。
[0031]图3为采用本发明技术显示出的12CrlOMolWlVNbN钢经调质后的原始奥氏体晶粒图。【具体实施方式】
[0032]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0033]此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明。
[0034]对比例I采用苦味酸盐酸酒精溶液作为腐蚀剂
[0035](I)研磨:将切割好的12CrlOMolWlNiVNbN转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在200目、600目和1000目的砂纸上进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
[0036](2)抛光:将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用2.5μπι的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕及污迹。
[0037](3)腐蚀:将抛光好的试样放入苦味酸盐酸酒精溶液(苦味酸、盐酸、酒精的体积百分比1: 5: 60)的腐蚀液中，将试样待腐蚀表面朝上，待腐蚀面没入腐蚀液面下，并在室温下浸蚀10?20秒，然后取出试样。
[0038](4)清洁:将取出的试样用流水冲洗干净，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到只显示出马氏体位相的奥氏体晶粒。
[0039]图1为采用本实施例的苦味酸盐酸酒精溶液作为腐蚀液显示出的12CrlOMolWlVNbN转子钢原始奥氏体晶粒图。
[0040]对比例2采用饱和苦味酸水溶液作为腐蚀剂
[0041](I)研磨:将切割好的12CrlOMolWlVNbN转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在200目、600目和1000目的砂纸上进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
[0042](2)抛光:将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用2.5μπι的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕及污迹。
[0043](3)腐蚀:将抛光好的试样放入饱和苦味酸水溶液+3?5滴白猫洗洁精+2?3滴HCl的腐蚀液中，将试样待腐蚀表面朝上，待腐蚀面没入腐蚀液面下，并在室温下浸蚀
0.5?I小时,然后取出试样。
[0044](4)清洁:将取出的试样在流水冲洗下用棉花将表面擦拭干净，并在抛光布上轻微地抛光，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到马氏体位相和奥氏体晶界均有显现的奥氏体晶粒。
[0045]图2为采用本实施例的饱和苦味酸水溶液作为腐蚀液显示出的12CrlOMolWlVNbN转子钢原始奥氏体晶粒图。
[0046]实施例1
[0047](I)研磨:将切割好的12CrlOMolWlVNbN转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸上进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
[0048](2)抛光:将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用2.5μπι的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。
[0049](3)腐蚀:将抛光好的试样放入60 %的硝酸腐蚀液(体积百分比)中，将试样待腐蚀表面朝上，没入腐蚀液面下> 2cm处，然后将装有腐蚀液和试样的容器置于加热炉上加热，待腐蚀液沸腾后保持2小时，然后取出试样。
[0050](4)清洁:将取出的试样在抛光布上进行轻微抛光，以去除试样表面污溃和结垢；并用流水冲洗干净，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。
[0051]图3为采用本发明的方案显示出的12CrlOMolWlVNbN转子钢原始奥氏体晶粒图，与采用苦味酸盐酸酒精溶液腐蚀效果图1和采用苦味酸饱和水溶液腐蚀效果图2进行对t匕。图中白色箭头指示的黑色线条为原始奥氏体晶界，从图中可以十分明显地观察到呈近似网格状的原始奥氏体晶界。
[0052]实施例2
[0053](I)研磨:将切割好的12CrlOMolWlVNbN转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸上进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
[0054](2)抛光:将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用2.5μπι的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。
[0055](3)腐蚀:将抛光好的试样放入55 %的硝酸腐蚀液(体积百分比)中，将试样待腐蚀表面朝上，没入腐蚀液面下> 2cm处，然后将装有腐蚀液和试样的容器置于加热炉上加热，待腐蚀液沸腾后保持2小时，然后取出试样。
[0056](4)清洁:将取出的试样在抛光布上进行轻微抛光，以去除试样表面污溃和结垢；并用流水冲洗干净，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。
[0057]采用本发明的方案显示出的12CrlOMolWlVNbN转子钢原始奥氏体晶粒图，可以十分明显地观察到呈近似网格状的原始奥氏体晶界。
[0058]实施例3
[0059](I)研磨:将切割好的12CrlOMolWlVNbN转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸上进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
[0060](2)抛光:将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用2.5μπι的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。
[0061 ] (3)腐蚀:将抛光好的试样放入65 %的硝酸腐蚀液(体积百分比)中，将试样待腐蚀表面朝上，没入腐蚀液面下> 2cm处，然后将装有腐蚀液和试样的容器置于加热炉上加热，待腐蚀液沸腾后保持2小时，然后取出试样。
[0062](4)清洁:将取出的试样在抛光布上进行轻微抛光，以去除试样表面污溃和结垢；并用流水冲洗干净，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。
[0063]采用本发明的方案显示出的12CrlOMolWlVNbN转子钢原始奥氏体晶粒图，可以十分明显地观察到呈近似网格状的原始奥氏体晶界。
[0064]以上所述，仅为本发明的较佳实施例，上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种清晰显示9?12% Cr耐热钢原始奥氏体晶粒的金相腐蚀方法，包括以下步骤: (1)研磨:切割试样，研磨，得磨光试样； (2)抛光:将所得磨光试样进行抛光，得抛光好的试样； (3)腐蚀:将所得抛光好的试样放入腐蚀液中浸蚀,得腐蚀后试样,所述腐蚀液是体积比为55-65%的硝酸水溶液； (4)清洁:将腐蚀后试样进行清洁，以去除试样表面污溃和结垢。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述9?12%Cr耐热钢试样为12CrlOMolfflVNbNU3Cr9Mo2ColNiVNbNB,2CrllNiMoNbVN 或 X19CrMoNbVN 中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，研磨是指将试样初步打磨后，放在不同粒度的磨料上依次由大粒度到小粒度研磨。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述磨料为砂纸，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次为200目、600目和1000目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中抛光是指将磨光试样清洗，抛光，再清洗。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,抛光时的抛光剂为金刚石抛光膏,抛光前后的清洗为采用水溶液清洗后，乙醇吹干。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述腐蚀液是体积比为60%的硝酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸蚀温度为90-110°C，所述浸蚀时间为0.5?4小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述清洁是指将腐蚀后的试样再次抛光后清洗。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述清洗为采用水溶液清洗后，乙醇吹干。
【文档编号】G01N1/32GK103983502SQ201410255299
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】夏健, 梅林波, 吴令萍 申请人:上海电气电站设备有限公司