一种糠醛中水份含量的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种糠醛中水分含量的检测方法，以缩短糠醛中水分含量测定的时间和提高试验准确度，并且检测过程避免了有毒化学试剂与人体的直接接触，减少对人体的危害。
【专利说明】一种糠醛中水份含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及糠醛中水分测定【技术领域】，特别是涉及一种糠醛中水分含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]糠醛中水分含量的测定，目前通常使用的检测方法是甲苯蒸馏法和填充柱气相色谱法。甲苯蒸馏法所需试验时间较长，容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差，而且甲苯为高毒致癌物质，会对人体的中枢神经系统、呼吸道和皮肤产生刺激作用。填充柱气相色谱法多采用外标法定量，外表定量时，无水本底试剂不易获得，同时填充柱内径较大，样品进入色谱柱后扩散明显，峰形较差；且填充柱长度一般为2m~3m，柱效低、分离效果较差。

【发明内容】

[0003]本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种糠醛中水分含量的检测方法，以缩短糠醛中水分含量测定的时间和提高试验准确度，并且检测过程避免了有毒化学试剂与人体的直接接触，减少对人体的危害。
[0004]本发明的一种糠醛中 水分含量的检测方法技术方案为，使用气相色谱法分析糠醛中水分含量，色谱柱采用毛细管色谱柱。
[0005]检测器选用热导 检 测器，载气为高纯氢。
[0006]色谱操作条件:汽化室温度选择180°C，柱温150°C~230°C，采用程序升温模式，检测器温度250 V，分流比30:1。
[0007]所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，操作步骤为:
(1)取糠醛成品样，在色谱操作条件下进行色谱分析；
(2)根据色谱出峰结果，对糠醛中水分进行定量，定量方法采用内加法。
[0008]糠醛进样量为1.0 μ L。
[0009]毛细管色谱柱为PLOT-Q毛细管色谱柱。
[0010]毛细管色谱柱的柱长是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,内径为0.53mm。
[0011]本发明的有益效果为:本发明的一种糠醛中水分含量的检测方法，以缩短糠醛中水分含量测定的时间和提高试验准确度，并且检测过程避免了有毒化学试剂与人体的直接接触，减少对人体的危害。
[0012]【具体实施方式】:
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
[0013]实施例1
色谱柱:PL0T-Q 30m X 0.53mm X 40um
汽化室温度:180°C ;初始温度:180°C，保持3分钟，升温速率20°C /分钟升至230°C，保持5分钟；
分流比:30:1 ；
热导检测器温度:250°C ；
进样量:1.0yL ;
用内加法对糠醛中水分进行定量，标准样品试用蒸馏水(三级水)。向已知质量的糠醛中加入一定量的蒸馏水，配置成加水试样。将糠醛试样和加水试样同时测定。按照?1.^^100计算试样中水分含量。其中#一试样中加入的水的质量分数；
【权利要求】
1.一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，使用气相色谱法分析糠醛中水分含量，色谱柱采用毛细管色谱柱。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，检测器选用热导检测器，载气为高纯氢。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，色谱操作条件:汽化室温度选择180°C，柱温150°C?230°C，采用程序升温模式，检测器温度250°C，分流比30:1。
4.根据权利要求3所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，操作步骤为: (1)取糠醛成品样，在色谱操作条件下进行色谱分析； (2)根据色谱出峰结果，对糠醛中水分进行定量，定量方法采用内加法。
5.根据权利要求4所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，糠醛进样量为 1.0 μ L。
6.根据权利要求4所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，毛细管色谱柱为PLOT-Q毛细管色谱柱。
7.根据权利要求6所述的一种糠醛中水分含量的检测方法，其特征在于，毛细管色谱柱的柱长是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,内径为0.53mm。
【文档编号】G01N30/02GK103645255SQ201310620718
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】冯维春, 邱娟, 李世慧, 石念星, 王毅 申请人:山东省化工研究院