测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱的制作方法
【专利摘要】一种测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，包括螺旋管，在螺旋管内灌装有5A分子筛，管体两端设有起封堵作用的玻璃棉。螺旋管的总长度为6毫米，内孔直径为1毫米；5A分子筛的粒度为80—100目。与现有技术相比具有如下优点：分析条件较易实现，在柱温50°C下即可实现微量及痕量氧、氩的快速有效分离检测；可用分析柱温相对较高，出峰时间快，4min内即可完成微量及痕量氧、氩的分离分析，提高了分析效率；比毛细管柱柱容量大，用同一台仪器分析时，比毛细管柱分析的灵敏度高5倍以上，更适于微量及痕量氧、氩的分析；用于氧、氩分析时，直接一次进样，无需其他处理，步骤简单。
【专利说明】测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种色谱柱，特别是一种测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，属于气相色谱分析技术应用领域。
【背景技术】
[0002]色谱柱是进行色谱分离的主要场所，是色谱仪的核心部件。填充色谱柱是色谱柱中的一种，在实际分析工作中的应用非常普遍。填充柱的制备方法比较简单，柱容量大，在微量和痕量组分分析中具有独特用途。据统计，日常色谱分析工作大约80%是采用填充柱完成的。
[0003]微填充色谱柱是填充色谱柱的一种，因其填料筛分范围要求比较窄，均匀性好，柱效高，对难以分离的组分分析有一定优势。
[0004]在气相色谱分析中微量及痕量氧气和氩气的分析是一大技术难题，但是有些高纯气体的国家标准要求检出氧气和氩气的含量；另外，在气相色谱分析中，大家越来越认识到气体中氩的存在对氧含量测定的干扰，在检测氧时需要进行氧、氩的分离。目前技术中只有采用毛细管柱且所用柱温较低时(如30°C甚至0°C以下)才可将氧、氩进行分离。但是因为毛细管柱柱容量小，要以降低分析灵敏度为代价，这显然不利于微量及痕量氧、氩的分析；另夕卜，因为采用较低的柱温，对仪器的要求较高，出峰时间也相对较慢，不利于提高分析效率。而现有技术中采用填充色谱柱很难将氧和氩进行分离，进行氧、氩检测时需要进行两次进样，首先检测出氧气和氩气的总含量，再通过脱氧柱脱氧后测定氩含量(GB/T 3634.2-2011氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢)，该方法操作较繁琐，并且对脱氧管是否需要老化进行判断需要很高的技术要求。

【发明内容】

[0005]本实用新型的目的是提供一种分析条件较易实现、提高分析效率、灵敏度高、可使分析步骤简化的测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，克服现有技术的不足。
[0006]本实用新型的测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，包括螺旋管，在螺旋管内灌装有5A分子筛，管体的两端设有起封堵作用的玻璃棉。
[0007]所述的螺旋管的总长度为6毫米，内孔直径为I毫米；所述的5A分子筛(2)的粒度为80—100目。
[0008]本实用新型的测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，与现有技术相比具有如下优点:
[0009]a)分析条件较易实现，在柱温50° C下即可实现微量及痕量氧、氩的分离分析；
[0010]b)可用分析柱温相对较高，出峰时间快，4 min内即可完成微量及痕量氧、氩的分离分析，提高了分析效率；
[0011]c)比毛细管柱柱容量大，用同一台仪器分析时，比毛细管柱分析的灵敏度高5倍以上，更适于微量及痕量氧、氩的分析；[0012]d)用于氧、氩分析时，直接一次进样，无需其他处理，步骤简单。
[0013]本实用新型的色谱柱，在正常温度下(50° C)即可实现微量及痕量氧、氩的快速有效分离检测。
【专利附图】

【附图说明】
[0014]图1是本实用新型【具体实施方式】的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]如图1所示:3为不锈钢螺旋管，在螺旋管3内灌装有固定相，固定相为5A分子筛2，分子筛粒度为80—100目。管体3的两端设有起封堵作用的玻璃棉I。螺旋管3的总长度为6毫米，内孔直径为I毫米。
[0016]其中5A分子筛2需要经过特殊处理，具体处理方式如下:
[0017]1、5A分子筛在620 0C真空条件下脱气4h ；
[0018]2、脱气后在等温条件下通入高纯丙烯5min,保持压力在0.1lMPa ；
[0019]3、通丙烯处理的5A分子筛在670 0C温度下真空脱气2h ；
[0020]4、处理完成的5A分子筛在抽真空状态下冷却至常温，装柱。
[0021]使用时可将本色谱柱的两端通过连接件安装于色谱议上，在正常温度下(50°C) SP可实现微量及痕量氧、氩的快速有效分离检测。
【权利要求】
1.一种测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，其特征在于:包括螺旋管(3)，在螺旋管(3)内灌装有5A分子筛(2)，管体(3)的两端设有起封堵作用的玻璃棉(I)。
2.根据权利要求1所述的测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，其特征在于:所述的螺旋管(3)的总长度为6毫米，内孔直径为I毫米；所述的5A分子筛(2)的粒度为80—100 目。
【文档编号】G01N30/60GK203688513SQ201320887606
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】李福芬 申请人:大连大特气体有限公司