一种测定溶液中氟含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定溶液中氟含量的方法。采用的技术方案是:于三角烧瓶中加入去离子水,然后准确移取含氟离子待测液置于三角烧瓶中,充分摇匀,加入硝酸钾,准确移取硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH=1.0-3.0,加热煮沸1-2min,冷却至室温;加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5-6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。本发明方法简单、环保、可测定氟离子浓度大于0.1mg/mL的含氟溶液中氟离子的含量。
【专利说明】一种测定溶液中氟含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种溶液中氟含量的测定方法,特别涉及一种针对溶液中氟离子浓度大于0.lmg/mL的测定方法。
【背景技术】
[0002]目前溶液中氟含量的测量方法主要有蒸馏-硝酸钍容量法和氟离子选择性电极法,蒸馏-硝酸钍容量法中硝酸钍具有放射性,采购受控制,对操作者和环境危害很大。氟离子选择性电极法具有局限性,它对于浓度较低的水溶液中氟含量的测量较准确,而对于浓度较高的氟含量测量不准确。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方法简单、环保、针对氟离子浓度大于0.lmg/mL的含氟溶液中氟含量测定方法。
[0004]本发明采用的技术方案是:一种测定溶液中氟含量的方法,方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水,然后准确移取0.5-1.0mL含氟离子待测液置于三角烧瓶中,充分摇匀,加入2g硝酸钾,准确移取30.00-80.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中,混合均匀,调节溶液PH = 1.0-3.0,加热煮沸l-2min,冷却至室温;加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5-6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;按下式计算F—离子的含量:
【权利要求】
1.一种测定溶液中氟含量的方法,其特征在于方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水,然后准确移取0.5-1.0mL含氟离子待测液置于三角烧瓶中,充分摇匀,加入2g硝酸钾,准确移取30.00-80.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中,混合均匀,调节溶液pH =1.0-3.0,加热煮沸l-2min,冷却至室温;加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5_6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;按下式计算F_离子的含量: € = ^^Μχ1000 K 式中:C—F_离子的浓度,g/L ; F—与ImL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量,g ; —加入硝酸镧标准溶液的体积,mL ; Ve—滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL ; Vf一移取含氟尚子待测液的体积,mL ; K-1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数。
2.如权利要求1所述的测定溶液中氟含量的方法,其特征在于:公式中F值的确定方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水,然后准确移取5.00-10.0OmL氟标准溶液置于三角烧瓶中,充分摇匀,加入2g硝酸钾,准确移取15.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中,混合均勻,调节溶液pH = 1.0-3.0,加热煮沸l-2min,冷却至室温;加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5-6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;按下式计算F值: P _cOxrC
100x(iS-^xrp,) 式中:F — ImL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量,g ; C。一氟标准溶液的浓度,mg/mL ; 氟标准溶液的体积,mL ; K-1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数; Vi C1 一滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
3.如权利要求2所述的测定溶液中氟含量的方法,其特征在于:所述的氟标准溶液的浓度为 0.990-1.010mg/mL。
4.如权利要求1所述的测定溶液中氟含量的方法,其特征在于:公式中K值的确定方法如下:准确移取10.00-20.0OmL硝酸镧标准溶液于500mL三角烧杯中,用水稀释至150mL,加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5_6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;按下式计算K值: K = ^
,2 式中:'一所取硝酸镧标准溶液体积,mL ; V2—滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL。
5.如权利要求1、2、3或4所述的测定溶液中氟含量的方法,其特征在于:所述的硝酸镧标准溶液的浓度为8.500-10.000g/L。
6.如权利要求1、2、3或4所述的测定溶液中氟含量的方法,其特征在于:所述的EDTA标准溶液的浓度为9.90-10.10mg/mL。
【文档编号】G01N21/78GK104198484SQ201410469256
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】乔永莲, 杜宝瑞, 张敏, 沙春鹏 申请人:沈阳飞机工业(集团)有限公司