一种icp-aes法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定孕育剂中钡元素含量的方法，尤其是涉及一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，该方法为制备铝和钙的标准曲线溶液、配置标准曲线溶液、将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲线溶液中的铝和钙的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的铝和钙的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线；以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铝和钙的浓度，再计算待测试样中铝和钙的含量即可；本发明处理过程简单、检测周期大幅缩短、提高检测效率。
【专利说明】—种ICP-AES法测定球化剂中绍和耗元素含量的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定孕育剂中钡元素含量的方法，尤其是涉及一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法。

【背景技术】
[0002]球化剂是使铸铁中的石墨呈球状析出的铁水添加剂。其中钙可促进石墨球状化、使石墨球生成或增加，是有效球化元素。而铝可破坏和阻碍石墨球化，是一种球化干扰元素。因此球化剂元素含量的测定对监控球化效果有至关重要的作用。
[0003]球化剂中元素的测定现主要采用经典化学分析方法，如球化剂中铝含量采用容量法测定，此类方法须经复杂的化学处理，分析周期长，操作繁琐，应用试剂多，测得的结果不很满意，且只能进行单元素测定，不能满足高附加值铸铁件对高纯原辅材料杂质分析的要求。
[0004]目前ICP-AES已在我国高端分析测试领域广泛应用，其具有较高的蒸发一原子化一激发和电离能力，基体干扰水平低，精密度好、标准曲线线性范围较宽且高效灵敏等优点，尤其适用于低含量元素的分析，是一种花费少，污染少，流程短，具有环保性的快速分析方法，且适用诸多元素的同时测定。但是目前还没有应用ICP-AES法测定球化剂中铝、钙元素的含量。


【发明内容】

[0005]本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种处理过程简单、检测周期大幅缩短、同手工湿法分析比较效率高、准确度高，适用于生产和检测，同时可替代经典化学分析的方法，缩短检测流程，提高检测效率的一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法。
[0006]本发明通过如下方式实现:
[0007]—种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤:
[0008]a.制备铝和钙的标准曲线溶液；
[0009]b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的铝和钙标准储备溶液，再按照步骤a的处理方法，制备多份铝和钙的标准曲线溶液，其浓度范围为3?15 μ g/mL，每一校准曲线需要由5点以上并含5点校准溶液组成；
[0010]C.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲线溶液中的铝和钙的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的铝和钙的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的铝的分析谱线为396.153nm，钙的分析谱线为317.933nm ；
[0011]d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铝和钙的浓度，再计算待测试样中铝和钙的含量即可；
[0012]所述制备铝和钙的标准曲线溶液方法为称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液,稍冷,加15?30mL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀；
[0013]所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次；
[0014]所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知；
[0015]所述测试样中铝和钙的含量为ωΜ，根据下式计算出的，
[0016]ωΜ =C,; xlOO

m X 1
[0017]其中，Cm表示待测试液中铝和钙的浓度，单位为微克/毫升；V表示待测试液的体积，单位为毫升表示待测试样的质量，单位为克。
[0018]本发明有如下效果:
[0019]I)处理过程简单，流程少，检测周期大幅缩短，同手工湿法分析比较效率可提高50%:本发明提供的方法包括制备铝和钙的标准曲线溶液、配置标准曲线溶液、将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲线溶液中的铝和钙的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的铝和钙的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的铝的分析谱线为396.153nm，钙的分析谱线为317.933nm、.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铝和钙的浓度，再计算待测试样中铝和钙的含量即可。
[0020]2)提高检测效率:本发明应用ICP-AES法对于球化剂中多元素同时进行测定，与传统的化学检测方法只可单元素检测相比，节约了化学试剂、耗材等检测成本，也提高了工作效率。
[0021]3)同手工湿法分析比较效率高、准确度高，适用于生产和检测:应用本方法测定铝和钙元素含量的范围为0.3%?1.5%，其分析结果准确，钙含量测定误差〈0.02%，相对标准偏差为1.09%，铝含量测定误差〈0.04%，相对标准偏差为2.56%，应用ICP-AES法分析结果准确，能满足球化剂中铝和钙含量的分析要求，为球化效果及铸件质量监控提供了保障。

【具体实施方式】
[0022]一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，该方法包括如下步骤:
[0023]a.制备铝和钙的标准曲线溶液:称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸,用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸,至激烈反应停止,加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液，稍冷，加15?30mL盐酸(1+3)，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。
[0024]b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的铝和钙标准储备溶液，再按照步骤a的处理方法，制备多份铝和钙的标准曲线溶液，其浓度范围为3?lSyg/mL，每一校准曲线需要由5点(含5点)以上校准溶液组成；
[0025]c.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲线溶液中的铝和钙的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的铝和钙的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的铝的分析谱线为396.153nm，钙的分析谱线为317.933nm ；
[0026]d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铝和钙的浓度，再计算待测试样中铝和钙的含量即可，所述测试样中铝和钙的含量为ωΜ，根据下式计算出的，

C., x F
[0027]OJu = 1； , XlOO

m X 1
[0028]其中，Cm表示待测试液中铝和钙的浓度，单位为微克/毫升(μ g/mL) ;V表示待测试液的体积，单位为毫升(mL) ;m表示待测试样的质量，单位为克(g)。
[0029]所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次。
[0030]所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知。
【权利要求】
1.一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: a.制备铝和钙的标准曲线溶液； b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的铝和钙标准储备溶液，再按照步骤a的处理方法，制备多份铝和钙的标准曲线溶液，其浓度范围为3?15 μ g/mL，每一校准曲线需要由5点以上并含5点校准溶液组成； c.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲线溶液中的铝和钙的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的铝和钙的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的铝的分析谱线为396.153nm，钙的分析谱线为317.933nm ； d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铝和钙的浓度，再计算待测试样中铝和钙的含量即可。
2.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，其特征在于:所述制备铝和钙的标准曲线溶液方法为称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液,稍冷,加15?3 OmL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，其特征在于:所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次。
4.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法，其特征在于:所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含铝和钙元素或者其中铝和钙元素的含量已知。
5.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:所述测试样中铝和钙的含量为ωΜ，根据下式计算出的，
CirxV
100
m X 1 其中，Cm表示待测试液中铝和钙的浓度，单位为微克/毫升；V表示待测试液的体积，单位为毫升；m表示待测试样的质量,单位为克。
【文档编号】G01N21/71GK104297226SQ201410548252
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】杨海娇, 赵永莉, 李金宝, 陈蓉, 刘凯 申请人:宁夏共享集团有限责任公司