专利名称：苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，属功能材料、传感技术与环境监测技术领域。
背景技术：
苯在常温下为ー种无色、有甜味的透明液体，并具有強烈的芳香气味，沸点为80. Iで。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也作为有机溶剂广泛应用在各种建筑材料以及室内装饰中使用的胶、涂料、皮革制品等方面。众所周知，苯对人体的危害是非常大的，多年前就被世界卫生组织确定为强烈致癌物质，因此监测环境中苯蒸气的浓度不仅是必要的，也是必须的。许多国家已将苯蒸气的检测作为室内环境检测中的ー个重要指标。已经报导的苯蒸气检测传感器有石英微晶天平检测法、光电传感器、电化学传感器、LB膜传感器、气相色谱传感器、红外检测器以及碳纳米管传感器等，但都存在着ー些不可避免的缺点，如设备庞大，不便携帯；设备复杂，维护成本高；有机敏感材料合成复杂，产率不高；检测下限达不到室内环境检测标准；碳纳米管制备复杂，贵金属修饰，导致材料成本较高等。

发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法。半导体气体传感器由于成本低、携帯方便、功耗低、灵敏度高等优点，一直以来都是人们的研究热点。开发出优秀的苯蒸气检测传感器将为环境监测、科技进步和学术研究做出重要的贡献，对保障人类健康也有重大的意义。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案
一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，具有以下的制备过程和步
骤
a.SnO2纳米材料的制备以SnCl4 · 5H20为原料，溶解于去离子水中制成O. 05-0. 2mo I/L的溶液，40°C恒温水浴磁力搅拌30-50分钟，滴加氨水调节至pH为2_5 ;离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水こ醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500°C退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b.Sn02/V205纳米复合材料的制备将SnO2 =V2O5按质量比为99:1-4:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600°C下固相反应2-3小时得到Sn02/V205纳米复合材料，即苯蒸气检测传感器敏感材料；
c.苯蒸气检测传感器气敏元件的制备先将苯蒸气检测传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片上，经过500°C固化处理2-3小时后；按厚膜半导体气敏元件制作エ艺对气敏元件进行焊接，即四条电极引线钼丝的焊接；红外灯干燥后，在老化台上进行老化、封装，即制得苯蒸气检测传感器气敏元件。 与现有技术相比，本发明制备的苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的优点如下1、制备エ艺简单，环境友好，无有机溶剂，成本低，易于实现批量化生产。2、传感器气敏元件采用一定量的V2O5与SnO2纳米材料复合的方法来提高气敏材料对苯蒸气的灵敏度和选择性。3、采用厚膜式气体传感器元件制备エ艺，有效降低元件的工作温度和功耗，并有效减小了元件的体积，实现了便携化和低功耗。


图I为本发明方法制备的SnO2纳米材料的X-射线衍射图。图2为本发明方法制备的SnO2纳米材料的透射电子显微镜照片。图3为本发明方法制备的Sn02/V205纳米复合材料的X-射线衍射图。图4为本发明方法制备的Sn02/V205纳米复合材料的透射电子显微镜照片。图5为制得的气敏元件对50 ppmこ醇、甲醇、丙酮、甲醒、苯和甲苯的响应恢复曲线图。图6为制得的气敏元件对O. 5 ppm至200 ppm范围内苯蒸气的响应恢复曲线图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施例叙述如下
实施例一
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤
a.SnO2纳米材料的制备以SnCl4 ·5Η20为原料，溶解于去离子水中制成O. 05mol/L的溶液，40°C恒温水浴磁力搅拌30分钟，滴加氨水调节至pH为2-5 ;离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水こ醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500°C退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b.Sn02/V205纳米复合材料的制备将SnO2 =V2O5按质量比为99:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600°C下固相反应2小时得到Sn02/V205纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；
c.苯蒸气检测传感器气敏元件的制备先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500°C固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作エ艺对气敏元件进行焊接(即四条电极引线钼丝的焊接)；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。实施例ニ
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤
a.SnO2纳米材料的制备以SnCl4 ·5Η20为原料，溶解于去离子水中制成O. I mo I/L的溶液，40°C恒温水浴磁力搅拌40分钟，滴加氨水调节至pH为2-5 ;离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水こ醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500°C退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b.Sn02/V205纳米复合材料的制备将SnO2 =V2O5按质量比为9:1将两种纳米材料经混合后研磨均勻，在600°C下固相反应3小时得到Sn02/V205纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；C.苯蒸气检测传感器气敏元件的制备先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500°c固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作エ艺对气敏元件进行焊接(即四条电极引线钼丝的焊接)；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。实施例三
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤
a.SnO2纳米材料的制备以SnCl4 ·5Η20为原料，溶解于去离子水中制成O. 2 mo I/L的溶液，40°C恒温水浴磁力搅拌50分钟，滴加氨水调节至pH为2-5 ;离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水こ醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500°C退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b.Sn02/V205纳米复合材料的制备将SnO2 =V2O5按质量比为4:1将两种纳米材料经混合后研磨均勻，在600°C下固相反应3小时得到Sn02/V205纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；
c.苯蒸气检测传感器气敏元件的制备先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500°C固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作エ艺对气敏元件进行焊接(即四条电极引线钼丝的焊接)；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。材料表征和气敏测试结果
对实施例ニ中所制得的材料进行各项表征及对气敏元件进行的气敏测试，结果如下所得単体材料和复合材料的物相通过X-射线衍射和透射电子显微镜进行表征图I中X-射线衍射的衍射峰主要为四方晶系SnO2CjCPDS 41-1445);图2透射电子显微镜照片上可以看出所制备的SnO2为纳米材料，粒径为几十个纳米；图3中的X-射线衍射图看出复合材料中存在四方晶系的SnO2CJCPDS 41-1445)和斜方晶系的V2O5(JCPDS 41-1426)两相，说明二者为复合材料，而图4中透射电子显微镜照片上可以Sn02/V205纳米复合材料为较为均匀的纳米颗粒。气敏元件的气敏测试在WS-30A测试系统上进行參见图5可以看出实施方式得到的气敏元件对50 ppm的多种气体响应恢复曲线中，对苯蒸气的响应最高，而且相应恢复时间都很短。图6中针对不同浓度苯蒸气做了专门测试，检测下限在O. 5-lppm，响应度随着苯蒸气浓度的増加逐步増大，且相应恢复时间都10秒以内。
权利要求
1. 一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤 a.SnO2纳米材料的制备以SnCl4 5H20为原料，溶解于去离子水中制成0. 05-0. 2mo I/L的溶液，40°C恒温水浴磁力搅拌30-50分钟，滴加氨水调节至pH为2_5 ;离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500°C退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料； b.Sn02/V205纳米复合材料的制备将SnO2 =V2O5按质量比为99:1-4:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600°C下固相反应2-3小时得到Sn02/V205纳米复合材料，即苯蒸气检测传感器敏感材料； c.苯蒸气检测传感器气敏元件的制备先将苯蒸气检测传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片上，经过500°C固化处理2-3小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，即四条电极引线钼丝的焊接；红外灯干燥后，在老化台上进行老化、封装，即制得苯蒸气检测传感器气敏元件。
全文摘要
本发明涉及一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，属功能材料、传感技术与环境监测技术领域。本发明以溶胶凝胶法制得的SnO2与商用V2O5固相反应制得的复合材料作为敏感材料来检测苯蒸气；将涂覆SnO2/V2O5纳米复合材料的气敏元件经500℃煅烧，按厚膜式半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，即四角电极引线铂丝的焊接；干燥后，老化、封装，便制得苯蒸气检测传感器气敏元件。制得的气敏元件对苯蒸气的检测具有高灵敏度、高选择性、低功耗等优点，可用于检测大气或室内环境中的苯蒸气和甲苯蒸气。
文档编号G01N27/00GK102661977SQ20121016704
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者向群, 张飞虎, 徐甲强, 段智明, 赵宏滨 申请人:上海大学