玄武岩纤维沥青混合料断口的扫描电镜的制样方法
【专利摘要】玄武岩纤维沥青混合料断口的扫描电镜的制样方法，涉及扫描电镜试验用材料的制样【技术领域】，先采用马歇尔标准击实法制备掺玄武岩纤维的沥青混合料马歇尔圆柱形试件，然后切割得到条状试样，并在混合料条状试样的两个相对边缘沿高度方向各切出一个小切口；将试样水浴达到热平衡后；夹持试样切口的两侧，将混合料条状试样掰断后风干。得到的试样断口相对平整，利于扫描电镜的对玄武岩纤维的微观观测，以正确地认识玄武岩纤维与沥青混合料之间按的粘结情况及纤维在沥青混合料开裂时的加筋作用。
【专利说明】玄武岩纤维沥青混合料断口的扫描电镜的制样方法
[0001]【技术领域】
本发明涉及扫描电镜试验用材料的制样技术，特别是指对玄武岩纤维浙青混合料断口进行扫描电镜测试的制样方法。
【背景技术】
[0002]玄武岩纤维是以由火山喷发形成的天然玄武岩作为原料，将其破碎后加入到熔窑中，在1450°C?1500°C下熔融后，通过钼铑合金拉丝漏板快速拉制形成的连续纤维，在整个生产过程中，没有工业废水、废气及其他工业垃圾的产生，被誉为“21世纪的新材料”。玄武岩纤维于1954年由莫斯科玻璃和塑料研究院开发，1985年在乌克兰实现工业化生产，2002年玄武岩纤维技术被列入我国863高科技项目。在浙青混合料中，玄武岩纤维与其他纤维相比，具有工作温度范围大、力学性能优异、化学稳定性好、抗老化性能好、水稳定性好和电热绝缘性能好等突出优势。
[0003]玄武岩纤维加入到浙青混凝土基体中后对其力学性能的影响不同于聚合物改性浙青混凝土，玄武岩纤维的长度以及掺量都会对浙青混凝土基体的使用性能、开裂前后的力学行为、粘弹力学性能有明显的影响。纤维的加入亦能对浙青混合料的微观结构产生影响，因此纤维在浙青混合料中的空间存在状况和与浙青之间的粘结状况都会影响到宏观使用性能。
[0004]目前在纤维增强浙青混凝土的微观结构研究中，大多限于纤维与浙青的两相作用。一般通过红外光谱分析纤维与浙青胶浆界面是否形成新的物质，也就是求证是物理连接还是化学连接，但对于纤维在浙青混凝土基体发生破坏时是否拔出或断裂的直观观察并未见到，且目前的红外光谱分析试验研究均没有涉及纤维对浙青混凝土内部缺陷的约束情况以及纤维对浙青混凝土基体中微裂缝扩展的阻滞情况。
[0005]扫描电镜由于其高分辨率的图像测试能力，在材料的微观形貌观测中一直倍受研究者的青睐。有研究者使用扫描电镜观测玄武岩纤维在浙青混合料中的交错分布情况以及纤维与浙青之间的粘结情况，不过目前的使用扫描电镜观测时制样方法不一，没有统一标准。传统的制样方法是从浙青混合料劈裂破坏或者疲劳破坏断裂面随意取样，每个试样的尺寸大致接近长X宽X高=3cmX3cmX2cm。该方法选取的样本并不具代表性,不能较全面的反映出整个断裂破坏面的微观结构特征和玄武岩纤维在破坏面的分布情况，同时由于试样选择时的随机性，试样的大小和形状不一，不利于扫面电镜的观测和对比分析。
[0006]为了进一步研究玄武岩纤维浙青混合料断面处的微观结构特征和玄武岩纤维在断面处的分布情况，从而探求玄武岩纤维对浙青混合料力学性能的贡献的实质，需要使用扫描电镜对样品破坏面进行分析测试。为得到真实准确以及重现性较好的分析测试结果，就需要一个相对平整和形状大小统一的断口试样。

【发明内容】

[0007]本发明的目的在于提供一种相对平整和形状大小统一的断口试样的玄武岩纤维浙青混合料断口的扫描电镜的制样方法。
[0008]本发明步骤如下:
1)使用马歇尔标准击实法制备掺玄武岩纤维的浙青混合料马歇尔圆柱形试件，试样直径为 101.6mm±0.25mm、高为 63.5mm土 1.3mm ;
2)将上述马歇尔试件切割成厚度为3?5mm的圆形薄片；
3)将各圆形薄片进行切割，得到长为30?35mm、宽为10?15mm、高为3?5mm的混合料条状试样；
4)在混合料条状试样的两个相对边缘沿高度方向各切出一个小切口；
5)将具有小切口的混合料条状试样置于5°C的水浴中20?30分钟，使试样温度与水浴温度达到热平衡；
6)取出混合料条状试样，分别夹持试样切口的两侧，将混合料条状试样掰断；
7)将掰断的试样放在室内风干。
[0009]通过以上方法便得到形状规则、大小统一的玄武岩纤维浙青混合料断口试样。
[0010]本发明的工作原理:浙青混合料为一种黏弹性材料，随着温度的降低，浙青混合料逐渐由黏性向弹性转变，在5°C温度条件下，混合料脆性特征显著，本发明就是利用混合料的这种特性进行断口样品制备。
[0011]由于采用了上述方案，本发明具有以下优点:1)制样方法简单，操作方便。相对于传统的制样方法，本方法无需进行混合料的劈裂试验或者疲劳试验。2)形状规则、大小统一。与传统方法通过随机选取大试件破坏断面处剥落的形状各异小块状试件相比，本方法制作的断口试样形状大小相对统一，增强电镜拍照的重现性。3)得到的试样断口相对平整，得到清晰且重现性良好的玄武岩纤维分布的电镜照片，利于扫描电镜的对玄武岩纤维的微观观测，便于正确地认识玄武岩纤维与浙青混合料之间按的粘结情况及纤维在浙青混合料开裂时的加筋作用。
[0012]本发明适合的玄武岩纤维可以使短切玄武岩纤维，也可以是絮状玄武岩纤维。
[0013]另外，本发明风干时间不小于24h。试样在电镜观测时需要做脱水处理，以保证得到清晰的观测图像。风干24小时以上能够保证试样中水分充分蒸发，并且相比其他脱水方式操作方便，节约能耗。同时，使用烘箱加热等非自然脱水方式可能会影响电镜观测断口形状时的准确性。因此，本发明选择风干24小时以上。
[0014]所述切割采用低速金刚石圆锯。低速金刚石圆锯可在稳定转速下切割各种固体材料(尤其是超硬、易碎、易损伤的材料)，并且几乎不会引起样品变形、破损和损伤。因此，采用低速金刚石圆锯可充分保证浙青混合料中玄武岩纤维不会因为切割试样而发生重分布，以此保证观测的准确性。
【专利附图】

【附图说明】
[0015]图1为玄武岩纤维浙青混合料圆形薄片试样结构示意图。
[0016]图2为玄武岩纤维浙青混合料条状试样结构示意图。
[0017]图3、4分别为利用本发明涉及一种玄武岩纤维浙青混合料断口的扫描电镜制样方法实际制备的样品电镜拍摄图片。
[0018]图5、6、7、8分别为利用传统方法制备的样品电镜拍摄图片。[0019]图1、2、3中，I为玄武岩浙青混合料基体，2为玄武岩纤维，3为集料，4为浙青胶浆，5为切口。
【具体实施方式】
[0020]一、本发明制样方法:
(I)使用马歇尔标准击实法制备掺玄武岩纤维的浙青混合料马歇尔试件，试样呈圆柱形，直径为101.6謹、高为63.5謹。
[0021](2)由于马歇尔试件较大，而扫描电镜样品室尺寸较小，所以需要先得到一个小尺寸的玄武岩纤维浙青混合料试样，使用高精度切割仪器将马歇尔试件切割成厚度为5_的圆形薄片，如图1所示。
[0022](3)精细切割:使用高精度切割仪沿图1中虚线方向等距切割浙青混合料圆形薄片，再将条状试样两端圆弧部分切去，得到长为30mm、宽为12mm、高为5mm的玄武岩纤维浙青混合料条状试样，如图2所示。
[0023](4)使用高精度切割仪器在混合料条状试样的两个相对边缘的相对位置沿高度方向各切出一个小切口 5。
[0024](5)将玄武岩纤维浙青混合料条状试样放入到5°C的水浴中养护30分钟左右，使试样温度与水浴温度达到热平衡。
[0025](6)取出玄武岩纤维浙青混合料条状试样，用两把干净的钳子，分别夹持试样切口的两侧，用力掰断。
[0026](7)再将试样放在室内风干，风干24h，得到形状规则、大小统一的玄武岩纤维浙青混合料断口试样。
[0027]对使用上述步骤得到的玄武岩纤维浙青混合料断口试样进行扫面电镜观测，拍摄如图3、4所示:混合料中的玄武岩纤维在断口处被拉断，能够有效的说明纤维可以很好的传递和消散应力，克服颗粒间的相对滑移。
[0028]二、传统制样法:
1、马歇尔标准击实法制备掺玄武岩纤维的浙青混合料马歇尔试件，试样呈圆柱形，直径为 101.6mm、高为 63.5mm。
[0029]2、将圆柱形试件放入到15°C的水浴中养护6小时，使试样温度与水浴温度达到热平衡。
[0030]3、将试样置于马歇尔压力仪中，上下加压，使试样分断。
[0031]4、对断口的截面进行扫描电镜观测，拍摄的扫描电镜观测图片见图5、6、7、8，由于传统方法选样的随机性以及样品的不规则性，拍摄所得到的图片差异性较大，不能充分的证明玄武岩纤维在浙青混合料的增强和增韧作用。
【权利要求】
1.玄武岩纤维浙青混合料断口的扫描电镜的制样方法，其特征在于步骤如下: 1)使用马歇尔标准击实法制备掺玄武岩纤维的浙青混合料马歇尔圆柱形试件，试样直径为 101.6mm±0.25mm、高为 63.5mm土 1.3mm ; 2)将上述马歇尔试件切割成厚度为3?5mm的圆形薄片； 3)将各圆形薄片进行切割，得到长为30?35mm、宽为10?15mm、高为3?5mm的混合料条状试样； 4)在混合料条状试样的两个相对边缘沿高度方向各切出一个小切口； 5)将具有小切口的混合料条状试样置于5°C的水浴中20?30分钟，使试样温度与水浴温度达到热平衡； 6)取出混合料条状试样，分别夹持试样切口的两侧，将混合料条状试样掰断； 7)将掰断的试样放在室内风干。
2.根据权利要求1所述制样方法，其特征在于风干时间不小于24h。
3.根据权利要求1所述制样方法，其特征在于所述切割采用低速金刚石圆锯。
【文档编号】G01N23/22GK103808549SQ201410086375
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】肖鹏, 吴正光, 蒋德安, 吕阳 申请人:扬州大学