专利名称：气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法。
背景技术：
硝甲烷常用在医药、染料等添加剂中，常用于一种化妆品防腐剂的合成中，可引起 中枢神经系统损害，对肝肾有损害，毒性剧烈。

布罗波尔是美国食品药品监督管理局批准使用于化妆品的防腐剂之一，是一种广 谱抗菌剂，在0. 01 0. 浓度条件下用于化妆品对人的皮肤无刺激及过敏反应。由于布 罗波尔生产储存不当、化妆品的生产疏忽等原因，都可能导致化妆品中含有硝甲烷。目前对于化妆品中硝甲烷的检测尚处于一个空白阶段。

发明内容
本发明的目的是提供一种检测限低、回收率高、快速的气相色谱_质谱法检测化 妆品中的硝甲烷的方法。本发明所提供的气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，包括如下步 骤向待测样品加入甲醇，超声提取，将提取液离心，吸取上清液经干燥，有机系过滤 膜过滤，得到滤液进行气相色谱_质谱测定；气相色谱的色谱柱为键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱；色谱柱采用程序升温35°C保持3min，然后10°C /min升温至100°C保持2min，再 以 30°C /min 升温至 200°C ；分流进样，分流比为5 1。本发明的气相色谱_质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，其中所述Ig待测样品 加入40mL甲醇。本发明的气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，其中所述超声提取时 间为20min。本发明的气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，其中所述离心转速为 12000r/min，离心分离 15min。本发明的气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法回收率为87. 8% 112%，相对标准偏差(RSD)为1. 19% 5. 98%，最低检测限为0. 8mg/kg。
具体实施例方式实施例1(一)样品前处理二氯甲烷(色谱纯)，硝甲烷标准物质(纯度彡97% )，甲醇(色谱纯)硝甲烷标准储备液的配制准确称取0. IOOg (精确至0. OOlg)硝甲烷，置于IOOmL容量瓶中，用二氯甲烷定容到lOOmL，摇勻。

硝甲烷标准使用液用二氯甲烷将硝甲烷标准储备液分别稀释成0.02yg/mL、 0. 1 μ g/mL、0. 2 μ g/mL、l. 0 μ g/mL、2. 0 μ g/mL 的溶液。称取0. 5g(精确到Img)待测样品，置具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，置超声波提 取器中超声提取20min，将上述提取液倒入离心管中以12000r/min，离心分离15min，用吸 管吸取上清液经无水硫酸钠干燥，最后再经0. 45 μ m有机系过滤膜过滤，所得滤液供气相 色谱-质谱测定。(二)气相色谱-质谱测定Agilent 6890-5975气相色谱-质谱联用仪配有电子轰击离子源；色谱柱HP-Innowax石英毛细管柱，30mX0. 25mm(i. d.) Χ0· 1 μ m ；HP-Innowax 柱 是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱。色谱柱温度;35°C(3min)后 10°C /min 至 100°C (anin)，再以 30°C /min 至 200°C;进样口温度200°C;色谱-质谱接口温度250°C ；离子源温度230°C ；载气氦气，纯度彡99. 999% ；流速1. OmL/min ；进样量1.2uL;进样方式分流进样，分流比5 1 ；电离方式EI。电离能量70eV ；电子倍增器电压1588V ；溶剂延迟4min ；监测方式选择离子监测(SIM)，选择离子如表1所示。表1.硝甲烷的分子量、定性离子和定量离子
权利要求
1.气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，包括如下步骤向待测样品加入甲醇，超声提取，将提取液离心，吸取上清液经干燥，有机系过滤膜过 滤，得到滤液进行气相色谱-质谱测定；气相色谱的色谱柱为键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱；色谱柱采用程序升温35°c保持:3min，然后10°C /min升温至100°C保持anin，再以 30 0C /min 升温至 200 °C ；分流进样，分流比为5 1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述Ig待测样品加入40mL甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述超声提取时间为20min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述离心转速为12000r/min，离心分离 15min。
全文摘要
本发明公开了一种气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法，包括如下步骤向待测样品加入甲醇，超声提取，将提取液离心，吸取上清液经干燥，有机系过滤膜过滤，得到滤液进行气相色谱-质谱测定；气相色谱的色谱柱为键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱；色谱柱采用程序升温35℃保持3min，然后10℃/min升温至100℃保持2min，再以30℃/min升温至200℃；分流进样，分流比为5∶1。本发明的气相色谱-质谱法检测化妆品中的硝甲烷的方法快速、检测限低、回收率高。
文档编号G01N30/08GK102095813SQ20101056020
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 苏宁, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院