专利名称：用于掠入射xafs方法的样品台的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于掠入射XAFS方法的样品台。
背景技术：
X射线全反射是研究表面问题的重要手段，利用X射线全反射方法包括全反射X射线荧光光谱、全反射X射线光电子谱、全反射X射线衍射以及全反射与吸收谱的结合。掠入射XAFS (GIXAFS)是一种X射线吸收精细结构谱(XAFS)与X射线全反射相结合的实验方法。1984年，S. EHeald首次利用探测有更高敏感度的荧光信号实现了掠入射XAFS方法的研究。目前，很多同步辐射装置都发展了 GIXAFS方法，例如日本Spring-8同步辐射装置、美国斯坦福同步辐射装置(SSRL)、欧洲同步辐射装置(ESRF)、劳伦斯伯克利国家实验室的先进光源装置(ALS)等。对于纳米量级的薄膜样品，采用入射角为45°的普通荧光XAFS时，基底信号远远大于来自于样品的信号，背底强度非常大。实验上探测到的X射线主要包含来自样品的元素特征谱、入射X射线产生的弹性散射例如瑞利散射和非弹性散射例如康普顿散射，以及周围环境带来的背景散射。瑞利散射和康普顿散射是XRF(X射线荧光)分析中本底的来源。当平行或准平行X射线束以小于全反射临界角掠入射到光滑表面上时，将出现全反射现象，这时X射线透入样品的深度仅有纳米量级，因而我们可利用全反射现象，通过精确调整X射线的入射角度来控制入射深度及探测的区域，避免穿透到基体从而带来噪声信号，极大地降低来自于基底的信号强度；另外，掠入射条件下入射波和反射波会产生干涉，形成垂直于样品表面的驻波场，增强了激发光的强度，即增强了样品的荧光信号。也就是说，掠入射XAFS方法利用了 X射线在全反射临界角附近穿透深度较小的特点，采用荧光探测模式，在显著增强样品信号的同时，降低了背底噪声，提高了信噪比。这正是掠入射XAFS方法区别于常规XAFS方法的关键之处。表面敏感度与X射线的穿透深度密切相关，当X射线的入射角度小于全反射临界角时，穿透样品表面的深度可到几个纳米；入射光的穿透深度随着掠入射角的增加而增加，通过改变掠入射角，可以实现一定范围内的深度分辨。在硬X光波段采用掠入射结合荧光探测技术进行XAFS研究可大大地改进对表面的敏感性。当入射角小于某个临界值时,X射线可以在两种介质的界面上发生全反射，可以进行界面结构的研究。掠入射XAFS可以得到一般表面探测方法无法得到的深层交界面结构信息和研究掠入射衍射无法研究的稀释和无序体系。掠入射XAFS方法是研究表面和界面现象中十分有利的工具，可以给出所选元素的键长、配位数和无序度等局域结构信息，其应用范围非常广泛，例如薄膜生长、金属间相的信息、表面氧化过程等。
现有的用于掠入射XAFS方法的样品台，通常包括由上至下依次连接的样品支架、第一角位台、第二角位台、旋转台、升降台和平移台，其中旋转台和平移台分别由与一控制系统相连的电机控制，但无法对样品的旋转角度和平移位置实时反馈并及时调整(即无法实现闭环控制)，因而无法精确控制X射线的穿透深度，不利于开展表面及薄膜样品的相关研究工作。

发明内容
本发明的目的是提供一种用于掠入射XAFS方法的样品台，能够对样品的旋转角度和平移位置实现闭环控制，从而精确调整X射线的穿透深度，提高表面及薄膜样品掠入射XAFS谱的采集信噪比。基于上述目的，本发明所采用的技术方案为 一种用于掠入射XAFS方法的样品台，包括由上至下依次连接的样品支架、第一角位台、第二角位台、旋转台、升降台和平移台，所述旋转台和平移台分别由与一控制系统相连的电机控制，所述旋转台和所述平移台上分别设有与所述控制系统相连的光栅尺。所述旋转台上的光栅尺为圆光栅尺。所述平移台上的光栅尺为直线光栅尺。所述第一角位台、第二角位台和升降台分别由手动控制。所述第一角位台、第二角位台和升降台上分别设有锁紧机构。所述第一角位台、第二角位台和旋转台分别带有旋转轴，所述三个旋转轴两两垂直。所述样品支架的侧表面与所述旋转台的上表面垂直。本发明的用于掠入射XAFS方法的样品台，通过分别设于旋转台和平移台上的光栅尺向控制系统反馈旋转台的旋转角度和平移台的平移位置，从而对样品的旋转角度和平移位置实现闭环控制，进而精确调整X射线的穿透深度，提高了表面及薄膜样品掠入射XAFS谱的采集信噪比。


图I是本发明的用于掠入射XAFS方法的样品台的坐标系示意图，其中空心箭头代表X射线的入射方向；图2是本发明的用于掠入射XAFS方法的样品台的结构示意图，其中空心箭头代表X射线的入射方向；图3是本发明的用于掠入射XAFS方法的样品台(不包括样品支架)的立体图；图4是装有样品的样品支架的立体图，其中虚线代表样品。
具体实施例方式下面根据附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本发明的功能、特点。如图I所示，本发明用于掠入射XAFS方法的样品台坐标系定义将延续入射X射线的定义方式。Y轴是沿X射线入射方向的水平坐标轴；Z轴是垂直于X射线所在水平面，方向向上的坐标轴；X轴是在X射线所在水平面内，垂直于X射线的坐标轴。围绕坐标轴的正旋转方向满足右手定则，其中投角(Pitch Rotation)为绕X轴转动(0 x)的角度；滚角(RollRotation)为绕Y轴转动(0 y)的角度；摆角(Yaw Rotation)为绕Z轴转动(0 z)的角度。为了定位或扫描样品，需要几种方向上的运动组合。
图2、图3示出了本发明用于掠入射XAFS方法的样品台，其包括由上至下依次连接的样品支架I、第一角位台2、第二角位台3、旋转台4、升降台5和平移台6。其中,样品支架I用于容纳和支撑待测的样品；第一角位台I和第二角位台2分别围绕X轴和Y轴转动，用于调整样品的投角和滚角，从而使入射X射线与样品表面平行；旋转台4围绕Z轴转动，用于调整样品的摆角，从而改变X射线在样品表面的入射角度；升降台5和平移台6分别用于沿Z轴、X轴的直线调节，从而调整样品相对X射线的竖直和水平位置，以使X射线穿过样品中心。旋转台4和平移台6分别由与一控制系统相连的电机(未示出)控制，并且，旋转 台4和平移台6上分别设有与控制系统相连的光栅尺(未示出)。光栅尺，也称为光栅尺位移传感器(或光栅尺传感器)，是利用光栅的光学原理工作的位移测量反馈装置，常应用于闭环伺服系统中。光栅尺由标尺光栅和光栅读数头两部分组成。标尺光栅一般固定在活动部件上，例如旋转台4或平移台6中的旋转部件或平移部件上并随之一起运动，而光栅读数头装在固定部件上，例如旋转台4或平移台6的固定底座上，并通过标尺光栅获取活动部件的位置信息并将数据传输至控制系统。光栅尺通常包括用作角位移检测的圆光栅尺(又称角度编码器)和用作直线位移检测的直线光栅尺。在本发明的样品台中，旋转台4上的光栅尺为圆光栅尺，用于检测和反馈旋转台4的旋转角度信息；平移台6上的光栅尺为直线光栅尺，用于检测和反馈平移台的平移位置信息，从而实现整个系统运动的闭环控制。闭环控制需要通过多次循环的运动控制和测量反馈来完成，对于每一次的运动命令，首先由控制系统发出目标位置命令，电机接收命令后带动旋转台或平移台的活动部件进行旋转或平移运动，光栅尺测量出活动部件实际运动到达的位置并将该实际位置信息反馈给控制系统，控制系统根据接收到的实际位置与目标位置的差值再次发出运动命令，直到这个差值小于一个预先设定的允许值，本次命令执行结束。如此则实现了旋转台和平移台的精确运动控制，其中旋转台4的分辨率可达0.0005°，移动范围为±360° ;平移台6的分辨率可达0. 5iim，移动范围为±50mm。当平行或准平行X射线束以小于全反射临界角掠入射到样品的光滑表面上时，将出现全反射现象，这时X射线透入样品的深度仅有纳米量级。由于采用了圆光栅尺，通过旋转台4旋转角度的精确控制可实现X射线相对于样品表面入射角度的精确调整，进而实现X射线在样品中的穿透深度的精确控制，从而避免X射线穿透到基体从而带来噪声信号，极大地降低来自于基底的信号强度，提高了信噪比。由于采用了直线光栅尺，通过平移台6平移位置的精确控制可实现样品在光路中相对位置的精确调整，从而实现样品入射点的重复准确定位，提高测量重复性以及精确性。第一角位台2、第二角位台3和升降台5可由手动控制，其中，第一角位台2、第二角位台3的分辨率为0.1°，移动范围为±10° ;升降台5的分辨率为lOiim，移动范围为25_。优选地，第一角位台2、第二角位台3和升降台5分别设有锁紧机构(未示出)，在手动调节后可以将各运动平台锁紧以防止实验过程中发生变化。第一角位台2、第二角位台3和旋转台4分别带有沿X轴方向、Y轴方向和Z轴方向的旋转轴7、8、9，三个旋转轴两两垂直。实验时，样品安装在如图4所示的样品支架上，其中虚线代表样品，且保证旋转台的旋转轴9始终位于用于接收X射线的样品表面10内。安装时可采用三维坐标仪测量样品表面10、样品支架的侧表面11与旋转台的上表面12之间的夹角，通过手动调节两个角位台，使样品表面、样品支架的侧表面与旋转台的上表面两两垂直；采用三维坐标仪测量样品前平面的空间坐标，通过调整样品支架在第一角位台上的位置，使样品表面在旋转台转动180度前后空间坐标基本不变。以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上 述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。
权利要求
1.一种用于掠入射XAFS方法的样品台，包括由上至下依次连接的样品支架、第一角位台、第二角位台、旋转台、升降台和平移台，所述旋转台和平移台分别由与一控制系统相连的电机控制，其特征在于，所述旋转台和所述平移台上分别设有与所述控制系统相连的光栅尺。
2.如权利要求I所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述旋转台上的光栅尺为圆光栅尺。
3.如权利要求2所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述平移台上的光栅尺为直线光栅尺。
4.如权利要求I或2或3所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述第一角位台、第二角位台和升降台分别由手动控制。
5.如权利要求4所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述第一角位台、第二角位台和升降台上分别设有锁紧机构。
6.如权利要求5所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述第一角位台、第二角位台和旋转台分别带有旋转轴，所述三个旋转轴两两垂直。
7.如权利要求I或2或3所述的用于掠入射XAFS方法的样品台，其特征在于，所述样品支架的侧表面与所述旋转台的上表面垂直。
全文摘要
本发明提供一种用于掠入射XAFS方法的样品台，包括由上至下依次连接的样品支架、第一角位台、第二角位台、旋转台、升降台和平移台，所述旋转台和平移台分别由与一控制系统相连的电机控制，所述旋转台和所述平移台上分别设有与所述控制系统相连的光栅尺。本发明用于掠入射XAFS方法的样品台，对样品的旋转角度和平移位置实现闭环控制，进而精确调整X射线的穿透深度，提高了表面及薄膜样品掠入射XAFS谱的采集信噪比。
文档编号G01N23/223GK102636508SQ20121007416
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者于海生, 姜政, 李丽娜, 高倩, 魏向军, 黄宇营 申请人:中国科学院上海应用物理研究所