专利名称：人体伤口中铁锰合金致伤物残留多颗粒的定量检验法的制作方法
技术领域：
本发明论述了人体工具损伤伤口中铁锰合金致伤物残留多个微小颗粒的提取及定量检验方法，致伤工具的成分比对方法，解决人体损伤金属致伤物成分认定问题。
背景技术：
法庭科学领域，致伤工具在衣服、人体创口，人体皮肤表面的微量残留物的检验，一直都是一个难题，没有系统的检验方法报道，主要难点是提取困难及分析方法的缺乏。对于微量颗粒检验，大多采用微区X射线能谱分析微区分析或点分析法，此种方法分析工具残留时，具有不确定性，仅限于单个颗粒的检验，因为手动人工分析往往会伴随重复计算及量化困难等问题，造成工作量过大等等缺陷，对检测到的颗粒特性进行综合分析计算难度非常大，很难形成可行的检测方法。百茹峰等利用SEM/EDX，根据颗粒中含有铬或锰元素的差别可对两种菜刀进行种类的推断和认定。实验检测时发现遗留的金属颗粒，亮度高而灰尘颗粒则多为多边形，亮度低，以此可滋鉴别，认为金属颗粒多为圆形，这个结论是不准确·的。权养科等利用背散射技术对样品中的重元素进行查找，并结合X射线能谱分析，确定死者皮肤伤口处附着物成分与一把螺丝刀金属成分及梅花螺丝刀顶端附着物元素种类相同，从而认定作案工具。致伤工具残留微量的检测一直没有建立可行的定量方法，研究一直局限于元素种类检验认定上，限定在单个颗粒的观察检验。本专利将英国牛津X射线能谱仪INCA分析软件的颗粒分析功能应用于人体口内微量铁锰合金颗粒物的成份检验，为刑事技术专业微小颗粒分析提供了定量检验的可行性方法，可以作为法医致伤物认定理论研究基础之一。

发明内容
本发明目的在于解决铁锰合金物体致人体损伤时,通过定量检验人体伤口内残留微量铁锰金属颗粒成分特征，并与铁锰合金致伤物脱落颗粒成分特征进行成分比对检验，解决铁锰合金物体致人体损伤致伤物认定问题。I 一种人体伤口中金属致伤物残留颗粒提取方法，所述方法包括对于开放伤口，使用滤纸或棉花棒在人体伤口组织面上擦蹭，待滤纸或棉花棒上附着组织液干燥后，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台粘取滤纸和棉花棒表面微量物质；对于闭合损伤皮肤表面，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台直接粘取，并同时在未损伤皮肤表面粘取附着物作为空白样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检。2 一种人体损伤致伤物脱落颗粒样本制作方法，所述方法包括对于锐器类工具，使用滤纸在嫌疑工具刃口附近擦蹭，然后使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面粘取，样品经闻真空蒸碳I旲后，电镜待检；对于钝器类工具，使用工具打击滤纸，使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面受力区域反复粘取，制作工具脱落物样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检。
3 一种微小铁锰合金颗粒的多颗粒能谱定量检验方法，所述方法包括A.人体伤口中金属致伤物残留颗粒提取方法对于开放伤口，使用滤纸或棉花棒在人体伤口组织面上擦蹭，待滤纸或棉花棒上附着组织液干燥后，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台粘取滤纸和棉花棒表面微量物质；对于闭合损伤皮肤表面，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台直接粘取，并同时在未损伤皮肤表面粘取附着物作为空白样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检；B.人体损伤致伤物脱落颗粒样本制作方法对于锐器类工具，使用滤纸在嫌疑工具刃口附近擦蹭，然后使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面粘取，样品经闻真空蒸碳I旲后，电镜待检；
对于钝器类工具，使用工具打击滤纸，使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面受力区域反复粘取，制作工具脱落物样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检；C.微小铁锰合金颗粒的多颗粒能谱定量检验方法使扫描电子显微镜及牛津X射线能谱仪检验，英国牛津OXFORD INKA程序的FEATURE颗粒分析软件；检测条件真空度9X10-3Pa，工作距离15mm，背散射探头，加速电压20kv，调节扫描电镜探针速流至能谱检测死时间达到50%，放大倍数200倍 400倍，定量分析最优化使用Co标样；(a)特征检测能谱视场内选取以颗粒成分为0，Si，K，Al ,Ca和Fe的一组元素，或选取以颗粒成分为0，Mg，Si，Ca和Fe的一组元素的微粒作为参照调解灰度/对比度，掩盖该颗粒于暗场，进行特征检测，或使用Au、Al金属作为标定样品，设置标定范围为100-255以上，检测伤口内提取微量样品时单个视场内10个特征以下为宜；(b)谱图设置合金颗粒内锰元素含量2重量％以下时，将谱图设置为二次通过，将活时间由默认的2秒提高到5秒；当合金颗粒内待检锰元素含量2重量％以上时，将谱图设置为一次通过；(C)处理方法设置(d)定量分析设置剥离C、O两种元素，所有元素归一化计量；(e)分类设置确认颗粒，以重量百分比计，O彡Fe彡100%，O彡Mn彡100%。可疑颗粒，以重量百分比计，O彡Fe彡100%，O彡Si彡100%，或O彡Fe彡100%环境颗粒，以重量百分比计，O^ O ^ 100 %, O ^ Si ^ 100 %, O ^ Al ^ 100 %,
O彡 Mg 彡 100%,O ^ Ca ^ 100%,O ^ Fe ^ 100%。D.可疑金属颗粒、环境颗粒的识别附图I显示与人体组织碎渣、环境颗粒共存的可疑金属颗粒的二次电子图像，附图2表明背散射电子图像下可疑金属颗粒的亮显示，可以识别；附图3可以明确确认铁颗粒的背散射像及能谱图，锤子遗留的铁颗粒亮度高，形态不规则，附图4为含铁环境灰尘颗粒的背散射像及能谱图，在数据检查时需人工删除。环境颗粒中灰尘微粒最为常见，其中含有大量的含铁硅酸盐成份，图5为使用FEATURE软件分析北京环境颗粒成分特征的柱形图，在检测铁锰颗粒时可能会同时检出含铁的环境颗粒，需要人工干预删除环境颗粒，以便准确确定铁锰合金致伤物的成分特征。E.人体损伤铁锰合金致伤物成分认定以“确认颗粒”内Fe、Mn元素重量比值平均值作为首要评价指标，以“可疑颗粒”中100%铁颗粒数量与铁锰颗粒数量比例为次要评价指标。分别对人体伤口内检测到的铁锰合金颗粒与可疑铁锰合金致伤工具脱落颗粒两项指标进行差异性比较，数值差异显著则排除该可疑工具，数值相近则确定人体损伤致伤物为该种铁锰合金成分工具形成。


图I是该发明中可疑金属颗粒的二次电子图像；图2是该发明中可疑金属颗粒的背散射电子图像；图3是该发明中纯铁特征颗粒的X射线能谱图； 图4是该发明中含铁的环境灰尘颗粒X射线能谱图；图5是该发明中环境灰尘颗粒内各元素柱形 图6是该发明铁锰致伤物残留多颗粒认定方法流程图。
具体实施例方式人体面部伤口内共提取样品4个，未损伤颈部皮肤表面提取空白2个，可疑致伤物锤子打击滤纸制作比对样品，面部损伤提取4个样品共检测到可疑颗粒183个，锤子打击滤纸样品检验300个特征颗粒，颈部空白共检测到含铁颗粒11个，相对较少影响可以忽略不计。 表2微量铁锰金属颗粒检验结果(不计C、O)
ΣΓΞΓΙΓ 重量ioo%铁颗 7Γ7ΖΙΤ 重量;ioo%铁颗~铁重量百分比/锰_—-粒粒数激猛雛数重量百分比
面部总特征数183107532.0272.76±3.63
锤子打击滤纸3002161032.1072.13 土3.44
空白检测116I--面部伤口内共检出可疑含铁颗粒为183个，纯铁颗粒即铁100%颗粒为107个，含铁锰颗粒数53个，在与可疑致伤物锤子打击滤纸所得铁锰元素成分比对中可以发现二者的重量比值相近，可以认为检出同等元素成分且含量相近，100 %铁颗粒数量与铁锰颗粒数量比例相近，面部伤口内检出金属颗粒与比对工具脱落颗粒成分特征一致，做出致伤物成分认定结论。
权利要求
1.一种人体伤口中金属致伤物残留颗粒提取方法，所述方法包括 对于开放伤口，使用滤纸或棉花棒在人体伤口组织面上擦蹭，待滤纸或棉花棒上附着组织液干燥后，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台粘取滤纸和棉花棒表面微量物质； 对于闭合损伤皮肤表面，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台直接粘取，并同时在未损伤皮肤表面粘取附着物作为空白样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检。
2.一种人体损伤致伤物脱落颗粒样本制作方法，所述方法包括 对于锐器类工具，使用滤纸在嫌疑工具刃口附近擦蹭，然后使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面粘取，样品经闻真空蒸碳I旲后，电镜待检； 对于钝器类工具，使用工具打击滤纸，使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面受力区域反复粘取，制作工具脱落物样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检。
3.一种微小铁锰合金颗粒的多颗粒能谱定量检验方法，所述方法包括 A.人体伤口中金属致伤物残留颗粒提取方法 对于开放伤口，使用滤纸或棉花棒在人体伤口组织面上擦蹭，待滤纸或棉花棒上附着组织液干燥后，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台粘取滤纸和棉花棒表面微量物质； 对于闭合损伤皮肤表面，使用粘有碳导电胶带的扫描电镜样品台直接粘取，并同时在未损伤皮肤表面粘取附着物作为空白样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检； B.人体损伤致伤物脱落颗粒样本制作方法 对于锐器类工具，使用滤纸在嫌疑工具刃口附近擦蹭，然后使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面粘取，样品经闻真空蒸碳I旲后，电镜待检； 对于钝器类工具，使用工具打击滤纸，使用粘有导电胶的扫描电镜样品台在滤纸表面受力区域反复粘取，制作工具脱落物样品，样品经高真空蒸碳膜后，电镜待检； c.微小铁锰合金颗粒的多颗粒能谱定量检验方法 使扫描电子显微镜及牛津X射线能谱仪检验，英国牛津OXFORD INKA程序的FEATURE颗粒分析软件；检测条件真空度9X10-3Pa，工作距离15mm，背散射探头，加速电压20kv，调节扫描电镜探针速流至能谱检测死时间达到50 %，放大倍数200倍 400倍，定量分析最优化使用Co标样； (a)特征检测 能谱视场内选取以颗粒成分为0，Si, K, Al, Ca和Fe的一组元素，或选取以颗粒成分为.0，Mg，Si，Ca和Fe的一组元素的微粒作为参照调解灰度/对比度，掩盖该颗粒于暗场，进行特征检测，或使用Au、Al金属作为标定样品，设置标定范围为100-255以上，检测伤口内提取微量样品时单个视场内10个特征以下为宜； (b)谱图设置 合金颗粒内锰元素含量2重量％以下时，将谱图设置为二次通过，将活时间由默认的2秒提高到5秒；当合金颗粒内待检锰元素含量2重量％以上时，将谱图设置为一次通过； (c)处理方法设置 (d)定量分析设置剥离C、O两种元素，所有元素归一化计量； (e)分类设置 确认颗粒，以重量百分比计，O彡Fe彡100%，0彡Mn彡100%。
可疑颗粒，以重量百分比计，O ^ Fe ^ 100%,O ^ Si ^ 100%，或O彡Fe ( 100%环境颗粒，以重量百分比计，O < O < 100 %，0 < Si < 100 %，0 < Al < 100 %，O 彡 Mg 彡 100%,O ^ Ca ^ 100%,O ^ Fe ^ 100%。
4.一种人体损伤铁锰合金致伤物成分认定的方法，所述方法包括 以权利要求3所述的“确认颗粒”内多个Fe、Mn元素重量比值的平均值作为首要评价指标，以“可疑颗粒”中100重量％铁颗粒数量与铁锰颗粒数量比例为次要评价指标；分别对人体伤口内检测到的铁锰合金颗粒与可疑铁锰合金致伤工具脱落颗粒两项指标进行差异性比较，数值差异显著则排除该可疑工具，数值相近则确定人体致伤物为该种成分的铁猛合金。
全文摘要
人体伤口中铁锰合金致伤物残留多颗粒的定量检验法，本发明目的在于解决铁锰合金物体致人体损伤时，通过定量检验人体伤口内残留微量多个铁锰金属颗粒成分特征，并与铁锰合金致伤物脱落多个金属颗粒成分特征进行成分比对检验，解决铁锰合金物体致人体损伤致伤物认定问题。包括人体伤口中金属致伤物残留颗粒提取方法，人体损伤致伤工具脱落颗粒样本制作方法，微小铁锰合金金属颗粒定量检验方法及铁锰合金物体致人体损伤铁锰合金致伤物成分认定方法。
文档编号G01N1/04GK102901692SQ20121020551
公开日2013年1月30日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者赵春梅, 刘力 申请人:北京市公安局刑侦总队