专利名称：一种制备液相色谱系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析仪器技术领域，特别涉及一种制备液相色谱系统。
背景技术：
随着工业分析仪器的发展，非破坏性检测器在HPLC(高效液相色谱法，HighPerformance Liquid Chromatography)中广泛使用，其可有效实现样品回收(特别是少量珍贵样品)或样品的纯化制备(大多数情况下，样品在分析后，可移去流动相而留下纯的组分)。因此，制备(preparation)色谱系统在生命科学、中药、生物化工、医药及科研等领域 针对样品制备、物质的纯化等任务的应用越来越受到大家的关注。目前的制备系统自动化程度较低，多数仅停留于大流量制备泵及制备型检测器(或分析型检测器的流通池分流方式)的简单拼凑，系统的概念较为淡薄，不能满足应用需求。

实用新型内容(一 )要解决的技术问题本实用新型要解决的技术问题是如何提供一种制备液相色谱系统，其集成度和自动化程度高，操作方便。( ニ)技术方案为解决上述技术问题，本实用新型提供一种制备液相色谱系统，其包括工作站，以及和所述工作站相连接的进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器；所述进样装置，在液路上连接所述进样泵和制备泵，用于在所述工作站的控制下，通过所述进样泵装载样品，以及通过所述制备泵接收流动相，将样品送入后续色谱柱；所述检测器用于对从色谱柱分离后的样品进行检测，并将检测所得出峰数据发送给所述工作站；所述工作站根据所述出峰数据控制所述馏分收集器分离所述样品中的相应组分。优选地，所述进样装置包括电动六通阀和进样缸；所述电动六通阀的第一阀ロ连接所述进样泵，第三阀口和第六阀ロ均连接所述进样缸，第四阀ロ连接所述制备泵。优选地，所述馏分收集器具有12路可切换电磁阀。优选地，所述工作站通过串ロ连接所述进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器。优选地，还包括机架；所述机架用于承托所述工作站、进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器。优选地，所述制备泵采用ニ元高压制备泵。优选地，所述检测器采用紫外检测器。(三)有益效果本实用新型所述制备液相色谱系统，通过工作站和各功能模块的有机组合，实现了从进样到产品收集的自动化，实现了制备液相色谱系统的成套性，有效地保证了馏分收集的准确性与重复性，为高纯度地样品收集与大工业化制备创造了条件。


[0015]图I是本实用新型实施例所述的制备液相色谱系统机械结构示意图；图2是本实用新型实施例所述的制备液相色谱系统模块结构示意图；图3a-图3b是对左氧氟沙星反应混合体系中的产物进行分离的谱图；图4是对实验产物纯度进行验证的谱图；图5是将实验产物进行LC-MS检测的结果图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式
作进ー步详细描述。以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。图I是本实用新型实施例所述的制备液相色谱系统机械结构示意图；图2是本实用新型实施例所述的制备液相色谱系统模块结构示意图。如图I和图2所示，所述系统包括检测器I、进样装置2、进样泵3、制备泵4、工作站5、馏分收集器6和机架7。所述工作站5是所述系统的控制核心，其通过串ロ连接所述进样装置2、进样泵3、制备泵4、检测器I和馏分收集器6，以实现对所述系统各模块的协调控制。具体地，所述进样装置2包括电动六通阀和进样缸，并且所述进样装置2连接所述进样泵3和制备泵4 ;所述电动六通阀的第一阀ロ连接所述进样泵3，第二阀ロ连接废液瓶，第三阀口和第六阀ロ均连接所述进样缸，第四阀ロ连接所述制备泵4，第五阀ロ连接色谱柱8 ;制备过程开始后，所述工作站5控制所述进样装置2的电动六通阀将液路切换至装载状态，所述进样泵3将样品装载到所述进样装置2的进样缸中；装载完毕后，所述工作站5控制所述电动六通阀将液路切换至进样状态，这时，所述制备泵4运行以将带有压カ的流动相输入到所述进样装置2中，进而带动样品进入与所述进样装置2连接的所述色谱柱8 ;所述色谱柱8用于对样品进行分离，分离后的样品进入到与所述色谱柱8相连的所述检测器I ;所述检测器I对样品进行检测，并将检测所得出峰数据上传给所述工作站5，同时经过检测的样品进入与所述检测器I相连的馏分收集器6 ;所述工作站5根据所述出峰数据向所述馏分收集器6发送控制指令；所述馏分收集器6包括12路可切換电磁阀，根据所述控制指令，所述12路可切换电磁阀中的相应电磁阀开启，进而将样品中需要分离的组分分离出来，完成制备过程。整个制备过程，可以在所述工作站5的控制下自动运行，并可以重复实现进样和样品分离收集，有效保证馏分收集的准确性和重复性。其中，所述色谱柱8是所述系统的外接设备，其可以根据样品不同，灵活配置。所述检测器I采用紫外检测器，可以对样品进行定性和定量检测。所述进样装置2的进样缸内有活塞，像心脏的瓣膜一祥，只允许流动相从左侧向右侧出，不允许样品从右侧打入后还能扩散到左侧，这样可以有效的防止样品在进样过程中的扩散，保证样品在被注入色谱柱时没有被流动相稀释，同时也保证了色谱出峰的重复性和精确度。并且，所述进样缸的一次最大进样量可达到45ml。所述进样泵3，能够精确输出流量，在设定时间内向所述进样装置2注入样品，其最大流速50ml/min。所述制备泵4，采用具有双柱塞并联式设计和电子脉动抑制技术的ニ元高压制备泵。所述制备泵4的流量范围宽,可根据使用色谱柱的不同,提供100ml/min-1000ml/min的流速(通过更换不同的泵头)。所述制备泵4的主CPU会自动补偿单向阀固有的吸合时间对泵流量减小带来的影响，有力的保证了实际流量的准确性和重复性。所述工作站5采用エ控机，实时检测所述系统各模块的工作状态和參数，并通过发送控制信息控制所述系统各模块协调工作。所述馏分收集器 6，可以由用户输入管径和管长，用公式结合流量算出延迟时间，并且可根据出峰的实际谱图进行相应调整，大大提高了馏分收集在时间上的精确性，保证了样品收集的收集率。所述机架7，采用分层式设计，用于承托所述工作站5、进样装置2、进样泵3、制备泵4、检测器I、馏分收集器6，以及色谱柱8、样品和废液瓶等。为了测试本实施例所述制备液相色谱系统的性能，进行了一下实验。实验目标分离纯化左氧氟沙星与次氯酸钠反应后的混合体系中的主要产物。实验地点中国科学院生态环境研究中心实验时间2010-7-21实验条件色谱柱汉邦Cl8 柱3O X 250mm IOym流动相7jC/ 甲醇60 40流速水15ml/min甲醇10ml/min波长280nm样品左氧氟沙星与次氯酸钠反应后的混合体系，经过脱盐预处理，每次进样量为3ml。实验结果图3是对左氧氟沙星反应混合体系中的产物进行分离的谱图。如图3所示，实验中共使用所述系统进行了 8次进样，毎次3ml，图3a和图3b是其中两次实验的谱图，通过对比可以看到，两次实验的谱图基本一致，表明所述系统的重复性很好。图4是对实验产物纯度进行验证的谱图。如图4所示，中间最高峰即为产物，经过计算，产物的纯度为92%。图5是将实验产物进行LC-MS(液相色谱-质谱联用)检测的结果图。如图5所示，产物的纯度较高，达到了科研提纯的要求。本实用新型实施例所述制备液相色谱系统，通过工作站和各功能模块的有机组合，实现了从进样到产品收集的自动化，实现了制备液相色谱系统的成套性，有效地保证了馏分收集的准确性与重复性，为高纯度地样品收集与大工业化制备创造了条件。以上实施方式仅用于说明本实用新型，而并非对本实用新型的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本实用新型的范畴，本实用新型的专利保护范围应由权利要求限定。
权利要求1.一种制备液相色谱系统，其特征在于，包括工作站，以及和所述工作站相连接的进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器；所述进样装置，在液路上连接所述进样泵和制备泵，用于在所述工作站的控制下，通过所述进样泵装载样品，以及通过所述制备泵接收流动相，将样品送入后续色谱柱；所述检测器用于对从色谱柱分离后的样品进行检测，并将检测所得出峰数据发送给所述工作站；所述工作站根据所述出峰数据控制所述馏分收集器分离所述样品中的相应组分。
2.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，所述进样装置包括电动六通阀和进样缸；所述电动六通阀的第一阀ロ连接所述进样泵，第三阀口和第六阀ロ均连接所述进样缸，第四阀ロ连接所述制备泵。
3.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，所述馏分收集器具有12路可切换电磁阀。
4.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，所述工作站通过串ロ连接所述进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器。
5.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，还包括机架；所述机架用于承托所述工作站、进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器。
6.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，所述制备泵采用ニ元高压制备泵。
7.如权利要求I所述的制备液相色谱系统，其特征在于，所述检测器采用紫外检测器。
专利摘要本实用新型公开了一种制备液相色谱系统，涉及分析仪器技术领域。所述系统包括工作站，以及和所述工作站相连接的进样装置、进样泵、制备泵、检测器和馏分收集器；所述进样装置，在液路上连接所述进样泵和制备泵，用于在所述工作站的控制下，通过所述进样泵装载样品，以及通过所述制备泵接收流动相，将样品送入后续色谱柱；所述检测器用于对从色谱柱分离后的样品进行检测，并将检测所得出峰数据发送给所述工作站；所述工作站根据所述出峰数据控制所述馏分收集器分离所述样品中的相应组分。所述系统，实现了从进样到产品收集的自动化，实现了制备液相色谱系统的成套性，有效地保证了馏分收集的准确性与重复性。
文档编号G01N35/00GK202393749SQ20112054151
公开日2012年8月22日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者刘宏, 王丽莉, 王文松 申请人:北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司