专利名称：土壤热脱附回转炉测试系统及其测试方法
技术领域：
本发明属于污染土壤修复技术领域，具体涉及ー种土壤热脱附测试系统及测试方法。
背景技术：
自上世纪末，随着产业结构的调整和城市规模的扩大，我国大批的钢铁厂、化工厂等高污染企业陆续停产、搬迁，因此遗留了大量污染场地，污染场地的污染土壤修复成为当前我国环境保护技术热点领域之一。现在最常见到的土壤修复技术之一就是土壤热脱附修复技术，土壤热脱附修复技术几乎能够有效修复绝大多数挥发性及半挥发性有机污染土壌和部分挥发性金属污染土壤，相比于其他处理技术，具有去除率高、快速等特点。土壤热脱附修复技术的原理是通过 直接或间接热交換，将污染土壌及其所含的污染物加热到足够的温度(通常被加热到150°C至540°C)，以使污染物从污染土壌中得以挥发或分离的过程。按照加热温度，可分为低温热脱附技术(150°C至315°C)和高温热脱附技术(315°C至540°C)。现已有一些专利涉及到了土壌污染热脱附修复处理方法、系统及设备，但这些专利均涉及的是工程化热脱附系统，不适用于实验室技术测试，如非要应用于实验室技术测试，将存在测试效率低、成本高、加热温度和停留时间控制精度差等缺陷。所以总的来说，土壤热脱附修复技术的研发尚处于起步阶段，关于该技术的应用基础研究仍非常少见，尤其是缺少可靠的作为热脱附技术应用基础的实验室测试系统及测试方法，导致无法为该技术工程化应用提供科学指导。

发明内容
本发明的目的是提供一种土壤热脱附回转炉测试系统及测试方法，要解决现有的土壤热脱附修复技术的应用缺少可靠的实验室测试系统及测试方法的问题。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种土壤热脱附回转炉测试系统，包括载气装置、回转热脱附测试装置和尾气处理装置，其特征在干所述载气装置包括氮气瓶、减压阀和进气耐腐蚀导气软管，其中进气耐腐蚀导气软管连接在氮气瓶的出气口上，减压阀设在进气耐腐蚀导气软管上。所述回转热脱附测试装置包括有管式回转炉、进气气压阀、流量计和出气气压阀，所述管式回转炉的进气端与流量计法兰连接，流量计又与进气气压阀连通，进气气压阀又通过标准快速接头与载气装置中的进气耐腐蚀导气软管连通，管式回转炉的出气端与出气气压阀法兰连接。所述尾气处理装置包括有出气耐腐蚀导气软管、冷凝器、洗气瓶和活性炭吸附器，所述冷凝器的进气ロ与出气耐腐蚀导气软管连通，出气耐腐蚀导气软管又通过标准快速接头与回转热脱附测试装置中的出气气压阀连通，冷凝器的出气ロ与洗气瓶的进气ロ连通，洗气瓶的出气ロ又通过活性炭吸附器与大气连通。
所述冷凝器至少有两个并且通过乳胶管串联在一起。所述洗气瓶至少有两个并且通过玻璃导管串联在一起。所述氮气瓶的通气速率可为2ml/min，通气压カ范围是O. IMPa O. 15MPa，氮气瓶中的氮气浓度为99. 9%。所述进气耐腐蚀导气软管和出气耐腐蚀导气软管均为导气软管。一种应用上述土壌热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于步骤如下。步骤一、采集污染土壤的土样，自然风干，去除碎石等杂物，过20目筛，确定土样的主要特征，土样的主要特征包括理化性质、污染物种类、污染物含量。步骤ニ、根据步骤一中确定的主要特征来确定若干组测试条件，每组测试条件均 包括石英炉管的管内气压、是否需要冷凝水、升温温度、升温时间、恒温温度、恒温时间、冷却温度、冷却时间、回转炉转速。步骤三、称取定量的土样，用物料铲将土样放入管式回转炉的石英炉管内，用炉钩将土样推到石英炉管正中间的恒温段位置，然后装好法兰，开启载气，调节土壤热脱附回转炉测试系统，使土壌热脱附回转炉测试系统符合若干组测试条件中的其中一组测试条件。步骤四、开始热脱附测试实验，实验过程中，石英炉管以设定转速转动，加热元件均匀分布于管式回转炉中的炉膛的底部，以保证炉内的土样的热脱附效果，热脱附出来的气态污染物经由出气耐腐蚀导气软管进入冷凝器冷凝，冷凝后的气体再进入洗气瓶及活性炭吸附器，最后变为干净的气体随载气排向大气。步骤五、加热结束后，继续通载气至土样冷却，然后关闭载气，卸下管式回转炉的出气端与出气气压阀的法兰连接，调整石英炉管倾角，使土样从石英炉管内滑落，将士样收集，检测其污染物含量，并确定污染物热脱附效率。步骤六、重复步骤三至步骤五，测试土样在其他组测试条件下的热脱附效率。在进行步骤三之前，可测试管式回转炉的密闭性。所述步骤三中，定量的土样可为50克土样。所述步骤三中，石英炉管的管内气压可为O. 02 MPa。所述步骤三中，升温温度与升温时间的比值，即升温速率可为5 7V /min。与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果本发明涉及了ー种小型的、易于移动的、可快速測定土壌热脱附条件的实验室测试系统，以及一种能够快速、系统的测试污染土壤热脱附条件的测试方法。本发明适用于挥发性、半挥发性有机物污染土壤热脱附參数测试，能有效快速的测试出污染土壌热脱附条件，可在土壌热脱附技术应用于实际工程之前，获取氮气通气压力、加热速率、炉管转速、加热温度、停留时间和脱附效率等关键エ艺设计參数，为土壤热脱附修复技术的实际应用提供科学指导和技术支持，为实际工程提供依据，促进土壤热脱附修复技术的发展。本发明中的测试系统为实验室规模，它结构简单，安装、调试、更换均方便快捷，系统里的设备可根据实际实验情况方便移动，灵活性高，此外，各単元的连接也很方便，操作简单、方便、易控制，安全高效，运行稳定，应用性强，低成本，低能耗，适用广泛。本发明中测试方法是根据污染土壌的主要特征来确定测试条件，然后在该测试该条件下测试土壤中污染物热脱附效率。该测试方法简单方便(试验过程简单方便)，科学，规范，测试成本低，并且回转炉设备的控温精度高，测试效率高，测试效果好，实验结果准确度闻。本发明应用了“连续氮气一回转加热(石英炉管)一尾气液相吸收”エ艺，以高纯氮气为载气，防止污染物在高温下形成二次污染物；以石英炉管为加热管，与传统的金属管(多为钢管)相比，具有耐高温(1100°c)、耐酸碱、导热性好、热稳定性好、电绝缘性能好等优点；尾气液相吸收与传统尾气燃烧技术相比避免了不完全燃烧、造成二次污染等问题，安全环保。本发明在使用过程中产生的挥发性污染物被尾气处理装置吸附(从土壌中挥发出来的有机污染物经过冷凝、有机溶剂吸收、活性炭粗纤维吸附等过程进行后续处理，使污染物滞留在尾气处理装置中)，可避免造成二次污染。


下面结合附图对本发明做进ー步详细的说明。 图I是本发明的结构示意图。附图标记1 ー氮气瓶、2 —减压阀、3—进气耐腐蚀导气软管、4ー标准快速接头、5 一流量计、6 —进气气压阀、7 —管式回转炉、8 —出气耐腐蚀导气软管、9 一出气气压阀、10—冷凝器、11 ー乳胶管、12—玻璃导管、13—洗气瓶、14 一活性炭吸附器。
具体实施例方式实施例參见图I所示，这种土壌热脱附回转炉测试系统，包括载气装置、回转热脱附测试装置和尾气处理装置。所述载气装置包括氮气瓶I、减压阀2和进气耐腐蚀导气软管3，其中进气耐腐蚀导气软管3连接在氮气瓶I的出气口上，减压阀2设在进气耐腐蚀导气软管3上。所述回转热脱附测试装置包括有管式回转炉7、进气气压阀6、流量计5和出气气压阀9，所述管式回转炉7的进气端与流量计5法兰连接，流量计5又与进气气压阀6连通，进气气压阀6又通过标准快速接头与载气装置中的进气耐腐蚀导气软管3连通，管式回转炉7的出气端与出气气压阀9法兰连接。所述尾气处理装置包括有出气耐腐蚀导气软管8、冷凝器10、洗气瓶13和活性炭吸附器14，所述冷凝器10的进气ロ与出气耐腐蚀导气软管8连通，出气耐腐蚀导气软管8又通过标准快速接头与回转热脱附测试装置中的出气气压阀9连通，冷凝器10的出气ロ与洗气瓶13的进气ロ连通，洗气瓶13的出气ロ又通过活性炭吸附器14与大气连通。本实施例中,氮气瓶I为标准氮气瓶,氮气瓶I的通气速率为2ml/min，通气压カ范围是O. IMPa O. 15MPa，氮气瓶I中的氮气浓度为99. 9%。氮气瓶I可隔绝空气，防止副反应发生。设置减压阀2、进气气压阀6和出气气压阀9的目的是控制载气压力，也就是控制管式回转炉7中的石英炉管内的气压和流量。减压阀2还可控制氮气通入量。本实施例中，进气耐腐蚀导气软管3和出气耐腐蚀导气软管8均为PU导气软管，它耐高温耐腐蚀。所述进气耐腐蚀导气软管3和出气耐腐蚀导气软管8的内径分别与石英炉管的进气端和出气端匹配，本实施例中，进气耐腐蚀导气软管3和出气耐腐蚀导气软管8的内径均为8mm。所述冷凝器10至少有两个并且通过乳胶管11串联在一起。冷凝器内部有冷凝管，冷凝管的外部有冷凝水冷却，冷凝水可循环使用。所述洗气瓶13至少有两个并且通过玻璃导管12串联在一起，洗气瓶内装有针对不同尾气而选择的有机溶剤，易于更换，吸收效率高，安全环保。所述活性炭吸附器14由纤维活性炭构成，用于吸收洗气瓶未处理干净的有机气体，确保土壌热脱附过程产生的尾气对环境影响达到最小值，确保污染气体尽量多的被吸收，尾气经活性炭吸附器14后安全排放。所述管式回转炉7的加热温度范围广，温度梯度控幅小，加热时间控制精度高，土壤样品能够均匀、充分加热。管式回转炉7中的炉膛为耐火纤维材料，炉膛底部均匀布设加热元件；管式回转炉7中的石英炉管穿设于炉膛，管径800mm，长1000mm，其中加热段长度 300_，恒温段长度150_，石英炉管通过两端的连接法兰与载气装置和尾气处理装置连接。石英炉管可旋转，转速可调，确保炉管内测试土样充分加热，提高测试效果。石英炉管和炉膛上分別设有至少ー个测温元件，该测温元件为K型热电偶，可随时监测炉管内温度。这种应用土壌热脱附回转炉测试系统的测试方法，其步骤如下。步骤一、采集污染土壤的土样，自然风干，去除碎石等杂物，过20目筛，确定土样的主要特征，土样的主要特征包括理化性质、污染物种类、污染物含量；
步骤ニ、根据步骤一中确定的主要特征来确定若干组测试条件，每组测试条件均包括石英炉管的管内气压、是否需要冷凝水(进行低温热脱附测试时无需打开冷凝水，进行高温热脱附测试时需打开冷凝水)、升温温度、升温时间、恒温温度、恒温时间、冷却温度、冷却时间、回转炉转速。步骤三、称取定量的土样(50克左右)，用物料铲将土样放入管式回转炉7的石英炉管内，用炉钩将土样推到石英炉管正中间的恒温段位置，然后装好法兰，开启载气，调节土壌热脱附回转炉测试系统，使土壌热脱附回转炉测试系统符合若干组测试条件中的其中一组测试条件。在进行步骤三之前，最好先将回转热脱附测试装置与进气耐腐蚀导气软管
3、出气耐腐蚀导气软管8连接好，测试ー下管式回转炉7的密闭性。步骤四、开始热脱附测试实验，实验过程中，石英炉管以设定转速转动，加热元件均匀分布于管式回转炉7中的炉膛的底部，以保证炉内的土样的热脱附效果，热脱附出来的气态污染物经由出气耐腐蚀导气软管8进入冷凝器10冷凝，冷凝后的气体再进入洗气瓶13及活性炭吸附器14，最后变为干净的气体随载气排向大气。步骤五、加热结束后，继续通载气至土样冷却，然后关闭载气，卸下管式回转炉7的出气端与出气气压阀9的法兰连接，调整石英炉管倾角，使土样从石英炉管内滑落，将士样收集，检测其污染物含量，并确定污染物热脱附效率；
步骤六、重复步骤三至步骤五，测试土样在其他组测试条件下的热脱附效率。本实施例中，在步骤三中，石英炉管的管内气压设为O. 02 MPa，升温温度与升温时间的比值，即升温速率设为5 7°C /min。本实施例在某エ业污染场地多环芳烃污染土壌进行热脱附测试，热脱附测试过程中保持石英炉管的管内相对压カO. 02MPa，石英炉管的转速为10r/min，每次测试土样50g，在6°C /min的升温速率条件下升温至300°C，测试土壤在300°C下停留时间为20min，土壤中多环芳烃的残余浓度及污染物去除率(部分结果见表I)。在300°c下停留时间20min吋，焦化污染土壤中的各种PAHs的去除率能够达到92%-99%，总PAHs的去除率能够达到95%。
权利要求
1.一种土壤热脱附回转炉测试系统，包括载气装置、回转热脱附测试装置和尾气处理装置，其特征在于所述载气装置包括氮气瓶(I)、减压阀(2)和进气耐腐蚀导气软管(3)，其中进气耐腐蚀导气软管(3 )连接在氮气瓶(I)的出气口上，减压阀(2 )设在进气耐腐蚀导气软管(3)上； 所述回转热脱附测试装置包括有管式回转炉(7)、进气气压阀(6)、流量计(5)和出气气压阀(9)，所述管式回转炉(7)的进气端与流量计(5)法兰连接，流量计(5)又与进气气压阀(6)连通，进气气压阀(6)又通过标准快速接头与载气装置中的进气耐腐蚀导气软管(3)连通，管式回转炉(7)的出气端与出气气压阀(9)法兰连接； 所述尾气处理装置包括有出气耐腐蚀导气软管(8)、冷凝器(10)、洗气瓶(13)和活性炭吸附器(14)，所述冷凝器(10)的进气口与出气耐腐蚀导气软管(8)连通，出气耐腐蚀导气软管(8)又通过标准快速接头与回转热脱附测试装置中的出气气压阀(9)连通，冷凝器(10)的出气口与洗气瓶(13)的进气口连通，洗气瓶(13)的出气口又通过活性炭吸附器(14)与大气连通。
2.根据权利要求I所述的土壤热脱附回转炉测试系统，其特征在于所述冷凝器(10)至少有两个并且通过乳胶管(11)串联在一起。
3.根据权利要求I所述的土壤热脱附回转炉测试系统，其特征在于所述洗气瓶(13)至少有两个并且通过玻璃导管(12)串联在一起。
4.根据权利要求I所述的土壤热脱附回转炉测试系统，其特征在于所述氮气瓶(I)的通气速率为2ml/min，通气压力范围是O. IMPa O. 15MPa，氮气瓶(I)中的氮气浓度为99. 9%。
5.根据权利要求I所述的土壤热脱附回转炉测试系统，其特征在于所述进气耐腐蚀导气软管(3)和出气耐腐蚀导气软管(8)均为PU导气软管。
6.一种应用上述权利要求I至5中任意一项所述的土壤热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于步骤如下 步骤一、采集污染土壤的土样，自然风干，去除碎石等杂物，过20目筛，确定土样的主要特征,土样的主要特征包括理化性质、污染物种类、污染物含量； 步骤二、根据步骤一中确定的主要特征来确定若干组测试条件，每组测试条件均包括石英炉管的管内气压、是否需要冷凝水、升温温度、升温时间、恒温温度、恒温时间、冷却温度、冷却时间、回转炉转速； 步骤三、称取定量的土样，用物料铲将土样放入管式回转炉(7)的石英炉管内，用炉钩将土样推到石英炉管正中间的恒温段位置，然后装好法兰，开启载气，调节土壤热脱附回转炉测试系统，使土壤热脱附回转炉测试系统符合若干组测试条件中的其中一组测试条件； 步骤四、开始热脱附测试实验，实验过程中，石英炉管以设定转速转动，加热元件均匀分布于管式回转炉(7)中的炉膛的底部，以保证炉内的土样的热脱附效果，热脱附出来的气态污染物经由出气耐腐蚀导气软管(8)进入冷凝器(10)冷凝，冷凝后的气体再进入洗气瓶(13)及活性炭吸附器(14)，最后变为干净的气体随载气排向大气； 步骤五、加热结束后，继续通载气至土样冷却，然后关闭载气，卸下管式回转炉(7)的出气端与出气气压阀(9)的法兰连接，调整石英炉管倾角，使土样从石英炉管内滑落，将土样收集，检测其污染物含量，并确定污染物热脱附效率；步骤六、重复步骤三至步骤五，测试土样在其他组测试条件下的热脱附效率。
7.根据权利要求6所述的土壤热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于在进行步骤三之前，测试管式回转炉(7)的密闭性。
8.根据权利要求6所述的土壤热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于所述步骤三中，定量的土样为50克土样。
9.根据权利要求6所述的土壤热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于所述步骤三中，石英炉管的管内气压为O. 02 MPa。
10.根据权利要求6所述的土壤热脱附回转炉测试系统的测试方法，其特征在于所述步骤三中，升温温度与升温时间的比值，即升温速率为5 7V /min。
全文摘要
一种土壤热脱附回转炉测试系统及其测试方法，所述测试系统包括载气装置、回转热脱附测试装置和尾气处理装置，所述载气装置包括氮气瓶、减压阀和进气耐腐蚀导气软管，所述回转热脱附测试装置包括有管式回转炉、进气气压阀、流量计和出气气压阀，所述尾气处理装置包括有出气耐腐蚀导气软管、冷凝器、洗气瓶和活性炭吸附器。本测试系统及测试方法能有效快速的测试出污染土壤热脱附条件，可在土壤热脱附技术应用于实际工程之前，获取氮气通气压力、加热速率、炉管转速、加热温度、停留时间和脱附效率关键工艺设计参数，为土壤热脱附修复技术的实际应用提供科学指导和技术支持，为实际工程提供依据。
文档编号G01N25/00GK102818816SQ20121034023
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者夏天翔, 姜林, 魏萌, 姚珏君, 钟茂生, 贾晓洋, 梁竞 申请人:北京市环境保护科学研究院