专利名称：动态法热释电系数测试装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种动态法热释电系数测试装置。
背景技术：
从物理意义上讲，热释电系数就是热释电材料的极化随温度的变化率，是表征热释电材料性能的重要参数。热释电系数测量的方法很多，但总的说来可以分为动态法和静态法。这两类方法的主要差别在于加热待测样品的方法不同。动态法用交变的黑体辐射或激光光束等方法使晶体的温度发生变化，辐射的调制形式可以是正弦、阶跃式、矩形波或脉冲形式。静态法是用连续加热方式使晶体升温，测量热释电电荷与温度关系来求得热释电系数。目前，最常用的测试方法主要有直接热释电电流法及电荷积分法两种。热释电电流法采用线性升降温的办法对被测材料提供温度变化，而信号经低频低噪声pA级热释电电流放大电路放大后，由电流计直接进行采集；电荷积分法同样采用线性升降温的办法对被测材料提供温度变化，而信号采集则通过把材料表面的感应电荷积累在高输入阻抗放大器的并联负反馈电容C1上后，由静电计读出的方法来实现。从温度变化方式来看，这两种方法都采用了线性升降温，通常温度变化范围大，属于静态法。其中电荷积分法还要求零偏置电压。静态法测量的热释电系数反映的是一个温度范围内的平均响应，而动态法变温范围较小，反应的是某一基准温度下的热释电系数。电子科技大学曾经报道过“基于动态法的热释电系数自动测试系统的研究”，但其温度仍然是大范围线性变化的方法；中科院上海技术物理研究所申请了“用于热释电薄膜材料的热释电系数测量装置”(申请号02136155.X、公开号CN1391100A)，但其调制温度的方法是通过调制半导体制冷器(TEC)的供电电压间接实现的，控温精度低(为0.2℃)，温度变化幅度偏大(为0.5℃～1℃)，并且不能对需要加偏置电压的热释电材料进行测试。

发明内容
本实用新型的目的是提供一种动态法热释电系数测试装置，是基于动态法，采用周期性动态变温的方法，快速、准确地对热释电薄膜/体材料的热释电系数进行自动测试的装置，可实现高精度的温度变化，准确的测量热释电材料在基准温度时的热释电系数，适用于PZT、BST、PST等热释电材料的热释电系数测试。
本实用新型的目的是这样实现的根据热释电材料的物理机理作如下推导假设在基准温度T0上叠加一个以角频率ω按正弦变化的ΔT，于是有T＝T0+ΔTsin(ωt)则dTdt=ωΔTcos(ωt)]]>∵ip=Adpidt=AdpidTdTdt=ApdTdt]]>A面积Pj极化电荷 T温度f时间ip热释电电流；P热释电系数∴ ip＝ApωΔTcos(ωt)则通过取样电阻Rs可以得到电压Vf＝R、ip＝R、ApωΔTcos(ωt)-----------(1)根据第(1)式，只要能够量测到信号电压Vf、负载电阻Rs、电极面积A、温度变化角频率ω和温度变化幅度ΔT，能计算出热释电系数P。当然，以上推理仅仅是居于数学上的，在物理上实现还必须有附加的条件。为此建立单元热释电器件的工作示意图(图1)和等效电路(图2)，则(1)式成立的条件
a).RL＞＞Rs，Rf＞＞RsRs≈RL//Rs//Rf；b).温度变化频率f＝ω/2π足够低，保证样品的温度的均匀性；c).τ＝Cf(Rf//RL//Rs )≈CfRs＝ε/σ，当满足ωRsCf＜1，即温度调制频率f＞1/τ。
于是，建立动态法热释电系数测试系统装置，包括样品室、控制样品台变温的高精度PID温度控制器、测量热释电电压信号的数字纳伏表、监控温度和采集电压信号的计算机及软件系统，样品室分别与温度控制器及数字纳伏表相连，计算机及软件系统分别与温度控制器及数字纳伏表相连。测试系统采用精密温度控制器控制样品台的变温，热释电电流信号通过低噪声负载电阻Rs取样转换为电压信号，再经数字纳伏表测量并数字化，计算机及软件系统负责温度控制器和热释电电压信号的同步控制和信号采集，最后对采集的数据分析，根据(1)式计算出热释电系数。
其中，精密温度控制器2由高精密PID控制器、高精度热敏电阻NTC2OK、低纹波电流源、RS-232数字通讯接口组成，可实现控温精度0.001℃；变温周期＞10s；温度稳定性＜0.003℃(24小时)；采样周期＞1s；控温范围-10℃～50℃。
整个样品室密封在不锈钢腔体中，样品台的最下部为有进出水口的水箱，水箱上方连半导体制冷器TEC，半导体制冷器TEC连有电源连接线，半导体制冷器上部有紫铜片，紫铜片上方有云母片，云母片上部有温度传感器及测试的热释电样品，温度传感器连外部的温度控制器，测试的热释电样品连接外部的数字纳伏表，金属密闭仓体有真空抽气接口。样品台通过云母片与温度平台绝缘；紫铜片用于保障温度传导的均匀、快速；铜水箱通过进出水口加/放冷却液，也可采用循环水，目的是用于TEC的快速散热；TEC电源、热释电信号、温度传感器均通过密封接口引出样品室外，同时注意屏蔽相互间的干扰；水箱通过橡胶脚垫与样品室外壳绝热固定；整个样品室可以通过接到真空泵抽真空，减少样品室内TEC上下界面之间通过空气循环的热传导。
数字纳伏表采用通用仪器Agilent 34420A，可实现最小10nV的采集精度。
计算机及软件系统由一台装有Windows 98/2000/XP操作系统的兼容机及控制系统软件构成。
本装置的使用和测试步骤1)将已经制备好电极的样品放置在样品台的位置上，并尽可能靠近温度传感器，同时保证和云母片之间的良好热接触；样品的两个电极通过专用电极夹具可靠连接；2)通入冷却水，保证水箱中的冷却液已满；3)开启各设备电源预热5分钟，同时开启真空泵，将样品室抽真空至2×10-2乇；4)运行计算机上的控制系统软件，设置温度变化参数基准温度T0、温度变化幅度ΔT、温度变化周期T、测试周期数n、样品面积S、取样电阻Rs等，并启动温度控制器，使样品台温度稳定在T0；5)在样品台温度稳定后，根据测试需要可以接入偏置电压，并通过数字纳伏表监测；6)启动软件自动测试，计算机将按设定参数自动控制温度控制器调节样品台温度变化。同时，同步记录样品台温度和热释电电压信号；7)测试周期完成后，软件根据(1)式自动计算出热释电系数P，并给出拟合曲线。
本实用新型采用程控高精度PID温度控制器，由计算机定时设定样品台温度，从而实现温度平台的变温；温度控制精度为0.001℃、温度变化频率大于0.1Hz；变化方式由软件编程决定，可以是正弦、余弦、三角、T形等方式。通过取样电阻将热释电电流信号转换为电压信号，并通过数字纳伏表测量。需要对样品加偏置电压时，可将偏置电压与样品和取样电阻进行串连的方式实现。采用灵敏的温度传感器NTC20K(25℃时电阻为20K的热敏电阻)实现高精度的温度测量，并反馈到PID控制器实现高精度的温度控制。样品台处于隔热良好的真空环境中，并通过热接触良好的水箱、TEC、紫铜片、云母片构成。将同步测量到的热释电电压信号Vf、温度信号T、时间t，样品面积A、取样电阻Rs，代入公式p=VfARsdTdt]]>即可计算出热释电系数。将设定的温度值T′、时间t、样品面积A、计算得到的热释电系数p，代入公式Vf=ARsdTdt]]>即可得到拟合曲线，进一步修正和检验测量结果。因而本实用新型的有益效果是测试周期短、温度控制精度高(0.001℃)、温度变化幅度小(0.1℃)、温度变化的方式由于采用程序控制而灵活多变，正弦、余弦、三角、梯形等各种方式，可以精确测量热释电材料在基准温度T0(-10℃～50℃)附近的热释电系数，同时样品可以施加偏置电压。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明，但本实用新型的结构不限于附图所示。


图1是测试样品电路示意图。
图2是图1的等效电路图。
图3是测试系统结构示意图。
图4是样品室结构示意图。
具体实施方式
图1中，Sample表示样品；Rs为取样电阻；Vf为热释电电压信号；Vb为可调偏置电压，可按需要增减。
图2中，Cf和Rf分别为样品的等效电容和等效电阻；Rs为取样电阻；Rl为数字纳伏表的等效内阻；Vf为热释电电压信号；Vb为可调偏置电压，可按需要增减。
图3中，样品室1分别与温度控制器2及数字纳伏表3相连，计算机及软件系统4分别与温度控制器2及数字纳伏表3相连。
图4中，样品室1为不锈钢密封腔体，其内的样品台的最下部为有进出水口13的铜水箱11，可以加/放冷却液，水箱11上方为半导体制冷器TEC8并通过电源连接线14连电源，在水箱11内放入冷却液，使半导体制冷器TEC8下极板散热良好，半导体制冷器TEC8上部有保障温度传导均匀和快速的紫铜片7，用于产生需要的温度变化，紫铜片7上方有绝缘导热用的云母片6，保证样品下电极不会与其它部件短路，云母片6上部有温度传感器5及测试的热释电样品16，温度传感器5通过密封接头连接至外部的温度控制器2，用于测量并反馈样品台的温度，测试的热释电样品16连样品热释电信号电极引线15，并通过密封接头连接至外部的数字纳伏表3，水箱11底部有橡胶脚垫10，可减少水箱11与样品室1外壳12的热传导；金属密闭仓体有真空抽气接口9，连接到真空泵抽真空，减少样品室1内TEC上下界面之间通过空气循环的热传导。
利用上述的测量装置和方法，对锆钛酸铅(PZT)体材料标准样品进行测试。测试参数如下
样品面积S＝5×5mm2基准温度T0＝25℃温度变化ΔT＝0.1℃变化方式正弦周期变化变化频率f＝0.01Hz取样电阻Rs＝5.6MΩ偏置电压无经过测试步骤完成后，得到该样品的热释电系数在25℃基准温度下为P＝1.5·10-8C·cm-2·K-1。
权利要求1.一种动态法热释电系数测试装置，其特征在于包括样品室(1)、控制样品台变温的高精度PID温度控制器(2)、测量热释电电压信号的数字纳伏表(3)、监控温度和采集电压信号的计算机及软件系统(4)，样品室(1)分别与温度控制器(2)及数字纳伏表(3)相连，计算机及软件系统(4)分别与温度控制器(2)及数字纳伏表(3)相连。
2.如权利要求1所述的动态法热释电系数测试装置，其特征在于所说的样品室(1)为一个可以抽真空的金属密闭仓体，内部由散热水箱(11)、半导体制冷器(8)、紫铜片(7)、云母片(6)构成样品台，各部件间具有良好的热接触；所说的温度控制器(2)由高精度PID控制器、高精度NTC20K热敏电阻、提供TEC的电流源、RS-232通讯接口构成；所说的数字纳伏表(3)为Agilent 34420A，具有数字通讯接口与计算机通讯；所说的计算机及软件系统(4)由一台安装有Window 98/2000/XP的计算机、控制温度控制器(2)和数字纳伏表(3)的控制软件构成。
3.如权利要求1或2所述的动态法热释电系数测试装置，其特征在于所说的金属密闭仓体内的样品台的最下部为有进出水口(13)的水箱(11)，水箱(11)上方连半导体制冷器(8)，半导体制冷器(8)连有电源连接线(14)，半导体制冷器(8)上部有紫铜片(7)，紫铜片(7)上方有云母片(6)，云母片(6)上部有温度传感器(5)及测试的热释电样品(16)，温度传感器(5)连外部的温度控制器(2)，测试的热释电样品(16)连接外部的数字纳伏表(3)，金属密闭仓体有真空抽气接口(9)。
专利摘要本实用新型提供一种动态法热释电系数测试装置，包括样品室、温度控制器、数字纳伏表、计算机及软件系统，样品室分别与温度控制器及数字纳伏表相连，计算机及软件系统分别与温度控制器及数字纳伏表相连。该装置测试周期短、温度控制精度高、温度变化幅度小，温度变化的方式由于采用程序控制而灵活多变，可以精确测量热释电材料在基准温度T
文档编号G01N27/14GK2685873SQ20042003353
公开日2005年3月16日 申请日期2004年3月29日 优先权日2004年3月29日
发明者李亚光, 普朝光, 林昕 申请人:昆明物理研究所