专利名称：用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性的制作方法
技术领域：
本发明涉及用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性，具体地说是用差示量热扫描仪(DSC)，通过分步热分级热处理，检测双向拉伸聚丙烯树脂在生产过程中的成膜稳定性的方法，属于高分子材料的表征领域。
背景技术：
近年来，双向拉伸膜聚丙烯在包装领域的应用快速增长。随着生产技术的发展，生产过程中要求薄膜的拉伸速率越来越快，这就要求聚丙烯树脂的成膜稳定性也越来越好。 如果聚丙烯材料的质量达不到指定要求，在生产中就会出现破膜、表面不平整等问题，影响经济效益。目前，表征双向拉伸膜生产中聚丙烯树脂的成膜稳定性的方法十分有限，并存在较多的缺点。一般采用的方法只有二甲苯室温可溶物测试，但该方法比较粗糙，只能作为一个简单的判据，并不准确；另一种方法是将聚丙烯树脂在大生产装置上进行试产，但是该方法成本极高，而且需要大量的树脂，难以为实际应用和工业生产提供快速表征树脂成膜情况的信息。因此，在实际应用中急需一种较为简便、高效地预测聚丙烯树脂成膜稳定性的测试方法。

发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性，其特点是该方法使用简便，快速、准确、高效地检测聚丙烯树脂在双向拉伸膜生产过程中的成膜稳定性，得到聚丙烯树脂的结构信息，从而预测聚丙烯成膜稳定性。本发明的目的由以下技术措施实现用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性包括以下步骤(1)将聚丙烯树脂制成厚度均一的热分析测试标准样品；(2)对聚丙烯树脂进行热分析升降温扫描处理，获取材料的结晶和熔融行为参数将样品在温度180 210°C下停留2 7min，以消除任何残留的热历史，然后，以 7 12°C /min的降温速率降至25 50°C，停留1 5min，以7 12°C /min的升温速率加热至180 210°C，记录降温结晶曲线和升温熔融曲线；从降温结晶曲线上得到材料的结晶温度T。、结晶起始温度T。。nsrt和结晶终止温度 Trendsrt，从升温熔融曲线得到材料的熔点Tm、熔融起始温度T_srt、熔融终止温度Tmmdsrt和相对结晶度X。；(3)热分级的热处理程序将上述样品在温度180 210°C下停留2 7min，以消除任何残留的热历史，然后，以5 20°C /min的降温速率降至25 50°C，停留1 5min，以5 20°C /min的升温速率加热至第一个自成核-退火温度Tsl = 164 170°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C/ min的速率降温至25 50°C，停留1 5min ；继续加热至第二个自成核-退火温度Ts2 = 160 163°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C /min的速率降温至25 50°C，停留1 5min ；以5 20°C /min的升温速率升温至第三个自成核-退火温度Ts3 = 155 159°C，停留ts = 5 40min，如此，通过连续的升降温处理，将样品在依次降低的自成核-退火温度下进行热处理，每个自成核-退火温度比上一个自成核温度低Δ T = 2 7°C，当样品在最后一个自成核-退火温度Tsn= 135 142°C下停留ts = 5 40min后，降温至25 50°C， 停留1 5min，以5 20°C /min的升温速率升温至180 210°C，记录最终的熔融曲线；(4)对材料的热分级测试结果进行数学拟合和理论计算，分析聚丙烯材料在拉伸成膜时的稳定性a.各熔融峰相对含量的计算 使用专业分峰拟合处理软件对最终熔融曲线进行分峰拟合处理，将曲线分离成彼此独立的熔融峰，并计算各个峰的熔点及相对含量；b.晶片厚度分布曲线的计算计算热分级曲线各个熔融峰所对应的晶片厚度，进而计算聚丙烯树脂的晶片厚度分布情况，利用Thomson-Gibbs方程(1)计算热分级曲线各个熔融峰所对应的晶片厚度L， 进而计算聚丙烯树脂的晶片厚度分布情况
权利要求
1.用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将聚丙烯树脂制成厚度均一的热分析测试标准样品；(2)对聚丙烯树脂进行热分析升降温扫描处理，获取材料的结晶和熔融行为参数将样品在温度180 210°C下停留2 7min，以消除任何残留的热历史，然后，将样品以7 12°C /min的降温速率降至25 50°C，停留1 5min，以7 12°C /min的升温速率将样品加热至180 210°C，记录降温结晶曲线和随后的升温熔融曲线；从降温结晶曲线上得到材料的结晶温度T。、结晶起始温度Transrt和结晶终止温度 Trendsrt，从升温熔融曲线得到材料的熔点Tm、熔融起始温度T_srt、熔融终止温度Tmmdsrt和相对结晶度X。；(3)热分级的热处理程序将上述样品在温度180 210°C下停留2 7min，以消除任何残留的热历史，然后，以 5 20°C /min的降温速率降至25 50°C，停留1 5min，以5 20°C /min的升温速率加热至第一个自成核-退火温度Tsl = 164 170°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C / min的速率降温至25 50°C，停留1 5min ；继续加热至第二个自成核-退火温度Ts2 = 160 163°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C /min的速率降温至25 50°C，停留1 5min ；以5 20°C /min的升温速率升温至第三个自成核-退火温度Ts3 = 155 159°C，停留ts = 5 40min，如此，通过连续的升降温处理，将样品在依次降低的自成核-退火温度下进行热处理，每个自成核-退火温度比上一个自成核温度低Δ T = 2 7°C，当样品在最后一个自成核-退火温度Tsn= 1；35 142°C下停留ts = 5 40min后，降温至25 50°C， 停留1 5min，以5 20°C /min的升温速率升温至180 210°C，记录最终的熔融曲线；(4)对聚丙烯的热分级测试结果进行数学拟合和理论计算，分析聚丙烯材料在拉伸成膜时的稳定性a.各熔融峰相对含量的计算使用专业分峰拟合处理软件对最终熔融曲线进行分峰拟合处理，将曲线分离成彼此独立的熔融峰，并计算各个峰的熔点及相对含量；b.晶片厚度分布曲线的计算计算热分级曲线各个熔融峰所对应的晶片厚度，进而计算聚丙烯树脂的晶片厚度分布情况，利用Thomson-Gibbs方程(1)计算热分级曲线各个熔融峰所对应的晶片厚度L，进而计算聚丙烯树脂的晶片厚度分布情况
全文摘要
本发明公开了一种用热分析方法检测聚丙烯在双向拉伸中的成膜稳定性，其特点是将聚丙烯树脂制成热分析测试标准样品；对聚丙烯进行差示量热扫描仪(DSC)升降温扫描，检测聚丙烯材料的结晶熔融行为参数；然后根据材料的结晶熔融行为参数设计聚丙烯材料的热处理程序；对材料进行多步热处理，通过分析热分级处理得到的结果，利用聚丙烯晶片厚度和分子结构参数的计算，分析聚丙烯树脂在加工时的成膜稳定性。该方法为生产应用及时提供聚丙烯成膜稳定性的信息，具有简便、快速、高效、准确性强的优点。
文档编号G01N1/44GK102156147SQ20111005370
公开日2011年8月17日 申请日期2011年3月7日 优先权日2011年3月7日
发明者亢健, 向明, 曹亚, 杨峰, 蓝方, 蔡燎原 申请人:四川大学