专利名称：一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法
一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法
技术领域：
本发明涉及一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法。
背景技术：
书写形成时间检验可分为文件的相对形成时间检验和文件的绝对形成时间检验。所谓相对时间检验，是指有比对样本的检验，通过将检材与样本进行比对，来确定检材的形成时间是在样本的先或后；所谓绝对时间检验是直接对检材进行时间检验，不需要比对样本。目前我国能进行的多是相对时间检验。其一是色料成分检验。只要能提供与检材文件相同墨水、相同纸张、相同保存条件的样本文件，利用质谱仪、各种光谱仪及一些物理、 化学方法鉴定文件形成时间的先后不是难题，但实际检案中往往无法找到符合条件的样本文件，除非供比对检验的样本与检材为同一支笔书写在同一张纸上。如比对样本不能满足上述条件，理论上无论用何种比对方法都是不科学的。其二是阶段性比对检验。包括纸张及印刷特征的演变、印章印文的变化特征等等。比如原子印章，由于其印面材质为多孔橡胶，首先易磨损；再有阶段性加油特点，如能提供较全面的不同时期盖印的比对样本，可以判断检材印文与何时的样本印文接近。蘸印泥盖印的印文有时在某个特定时间段内附有污点，也是比对检验的重要依据。文件绝对形成时间的检验方法有硫酸盐扩散法、压印法、萃取法、溶剂溶解法、挥发性成分测定法等等，但因文字色料、保存条件千变万化，同种类墨水同时间书写但来源不同的文件往往实验数据差异离谱，故以上方法不能作为鉴定依据。总之，对于书写形成时间的检验，除少数几种正式通过立项鉴定的方法外，绝大部分检验方法均是实验室方法，是建立在理想状态下的静态检验法。含碳墨水字迹，通常指碳素钢笔墨水字迹或碳素成分为主的签字笔墨水字迹。目前司法鉴定领域检验字迹书写形成时间的方法，主要都是针对有机色料成分的笔画、印章印文，如圆珠笔、彩色墨水、印泥印油等。但是对于碳素墨水、含碳签字笔墨水，由于其主要成分碳素不能被任何有机溶剂提取以供仪器分析，根据目前报导国内外均不能对其书写形成时间进行检验。但是目前人们日常生活中使用的主要书写工具为签字笔，其墨水成分大部分为含碳墨水，因此迫切需要含碳墨水字迹书写时间的检验方法。

发明内容本发明为克服现有技术的不足之处，提供一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，该方法仅根据检材字迹笔画本身便能进行检验分析，不需要比对样本，是一种绝对时间检验方法。本发明解决技术问题所采用的技术方案是一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，包括以下步骤
将待检笔画放置于密闭的温湿度环境中，待其导电性稳定后，用导电性测量设备测量出该待检笔画在当前环境中的导电性数值；继而改变该密闭环境的温度或湿度，使该待检笔画的导电性数值发生变化，同时在一定时间内记录该待检笔画的导电性数值的变化率，并绘制其与时间对应的导电性曲线图；若该导电性曲线变化幅度较大，则判定该待检笔画是近期书写形成；若导电性变化较小，则判定检材笔画是远期书写形成。作为上述方案的进一步改进，所述导电性测量设备是高阻仪、电导仪或微电流测量仪。作为上述方案的进一步改进，所述密闭环境的湿度变化范围是O. 01% 100%RH。作为上述方案的进一步改进，所述密闭环境的温度变化范围是10°C 40°C。作为上述方案的进一步改进，所述密闭环境为密闭容器或温湿度环境试验箱。 发明原理较久远书写的含碳墨水笔画，在经历了自然界温度、湿度的反复变化，纸张周而复始地做收缩、伸张运动，碳颗粒已经渗入到纸张纤维内部、与纤维较稳定地结合，所以在纸张受干燥、加湿造成纸纤维聚集或拉伸时电阻值变化较小；而较新近书写的笔画碳颗粒尚未经历自然界的温度、湿度变化，较多地浮在纸张表面，在纸张加湿时由于纸张受潮伸张造成附着在纤维上的碳颗粒间距离增大，因而引起电阻值发生较大变化。因此，在改变温度湿度等外在条件时，含碳笔画的电阻值会相应地发生较大变化。较久远书写如一年以前的笔画受外在条件变化影响较小，新近书写的如近一周的笔画受外在条件变化的影响较大，我们根据笔画在改变外在条件时的单位时间电阻值变化率大小，就可以确定检材笔画的实际书写时间。本方法的有益效果在于开创了检验含碳墨水字迹书写时间的新思路，该方法简单 易实现，仅根据检材字迹笔画本身便能进行检验分析，不需要比对样本，是一种绝对时间检验方法，可以作为司法鉴定的依据。

下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。图I为本发明的实验装置示意图，图2为实施例I的导电性曲线图，图3为实施例2的导电性曲线图，图4为实施例3的导电性曲线图。图中1、密闭容器；2、恒温干燥气体接口 ；3、恒温恒湿气体接口 ；4、载物台；5、测量电极；6、笔画；7、导电性测量装置；8、计算机
具体实施方式本发明实验装置构成如图I所示，具体检验方法按如下步骤进行I、选取笔画选择长度为2cm-5cm的含碳墨水字迹笔画作为待检笔画6。如笔画长度不够，为若干个小于2cm的笔画段时，可采用用导电性较强的HB或2B铅笔将若干个相邻短笔画段串联成符合上述长度(可以不是直线)的长笔画段方式，形成用石墨线(视为导线)串联碳素笔画(视为电阻)的电路。在笔画(或电路)的两端用铅笔接触笔画画出直径大于2_的石墨层作为电极5，以增加测量装置金属电极与笔画的接触面积，防止接触不良。2、采集数据将所述待检笔画放置于密闭容器I (或温湿度环境试验箱)中的载物台4上，密闭容器I有两个接口，其中一个接口 2接恒温干燥气体气源，另一个接口 3接恒温恒湿气体气源，设定该密闭容器内的温度为30°C。将导电性测量设备7 (使用高阻仪、电导仪或微电流测量仪，以下高阻仪代表导电性测量设备)的两个测量电极分别紧密压在笔画电路的两端电极5上，导电性测量设 备7的数据输出端口连接计算机8。通过接口 2向密闭容器I持续通入气温为30°C的高纯氮气体进行干燥，第10分钟时(湿度为O. 01% RH)其导电性稳定，开始持续记录电阻数据100秒。然后通过接口 3向密闭容器I通入温度为30°C、湿度为100% RH的水蒸气，从导入水蒸气时开始每隔2秒为一个时间单位进行动态采集电阻数据并进行记录，于第100秒时停止。3、检测数据在通入饱和水蒸气后测量到的检材笔画电阻值在单位时间内会发生明显变化，无论数值变大或变小，取其绝对值。以下一个时间单位的电阻数值R2，减上一个时间单位电阻数值R1，除以上一个时间单位电阻数值R1，即定义为电阻变化率AR。第一个2秒为AR1，第二个2秒为AR2……绘制出横坐标为检测时间、纵坐标为AR的曲线图。会发现AR为一个开始时短促上升然后急剧下降、并随检测时间延长逐渐趋于平稳的曲线。4、实验分析4. I、对于同一支笔同一次书写在同一张纸上的含碳墨水笔画，无论是取直线、曲线2cm或5cm，其Λ R的时间曲线基本相同，说明本检验方法对相同书写条件下的含碳墨水笔画，笔画的取样长度大小或方式对检测结果影响不大。4. 2、比较几种不同的含碳墨水笔画Λ R特征实验对象为一年前书写在同一张纸上但品牌不同的含碳墨水笔画，每种笔画的电阻值变化曲线有一定差异，但差异不大，如不同墨水的笔画通入饱和水蒸气后ARl —般小于4%, Δ R2 一般小于2%。4. 3、对于同一支笔同一次书写在不同纸张上的含碳墨水笔画，其AR的时间曲线有一定变化，类似于上下整体位移，但曲线形态基本相同。例如在A纸上的ARl为4%，在B纸上的ARl为4. 3%，在C纸上的ARl为3.8%，不同纸张因素对检测结果影响不大。4. 4、对于同一支笔在一年前(远期)和一周前(近期)书写在同一张纸上的含碳墨水笔画，即我们重点研究的书写时间对Λ R的影响，发现一周前的笔画电阻起始时变化较大，然后急剧减小，如通入饱和水蒸气后第一个2秒Λ Rl变化超过5% ;第二个2秒Λ R2变化超过4. 5%。而一年前的笔画电阻起始时变化比较平缓，如通入饱和水蒸气后第一个2秒ARl变化小于2%，第二个2秒Λ R2小于I. 8 %。两者Λ R时间曲线的形态为近期笔画的AR时间曲线下降斜率很大，而远期笔画的Λ R时间曲线下降斜率较平缓。5、含碳墨水字迹书写时间的检验方法5. I、单次测量法即根据AR的变化速率来确定检材笔画的书写形成时间。从上述实验中得知，对于远期(一年前)书写的笔迹，无论是笔画的取样长度、不同的纸张、不同成分的含碳墨水，其从干燥环境到加湿环境时AR下降幅度较小，如ARl为
2%, AR2 为 I. 8%, AR3 为 I. 77%, Δ R4 为 I. 76%, Δ R5 为 I. 75%......。对于近期(一
周内)书写的笔迹，无论是笔画的取样长度、不同的纸张、不同成分的含碳墨水，其从干燥环境到加湿环境时Λ R下降幅度较大，如八町为5%，八1 2为3.5%，八1 3为3%，八1 4为2.6%, AR5S2.3%……。这种现象给了我们检验含碳墨水笔画的书写形成时间带来了可操作性。我们可以根据AR曲线下降速度的快慢及整个ΛR时间曲线形态来判断检材笔迹的书写形成时间。5. 2、多次测量法对同一份检材进行两次以上测量。具体操作步骤为5. 2. I、选取待检笔画如5. I进行一次笔画电阻的动态测量并记录数据曲线5. 2. 2、将该检材笔画 自然放置30天或人工气候环境箱内模拟一定时间的气候环境，再次以与5. 2. I相同的检验条件再次测量并记录数据曲线；5. 2. 3、比较第一次和第二次的数据，若第二次数据AR明显变小、曲线下降斜率明显变小，则检材笔画字迹为近期书写形成(如图4所示)。实施例I :某份含碳签字笔书写的收条落款时间为2008年3月21日，经调查怀疑其实际书写形成时间为2012年5月23日，检验时间为2012年6月27日。预实验切取一段长2cm长的笔画，两端用铅笔涂成电极连接高阻仪。将该段笔画放入密封测量装置中，设定实验温度为30°C。通入高纯氮气体10分钟，关闭阀门切断高纯氮气体，打开水蒸气阀门通入饱和水蒸气，同时开启高阻仪动态测量，并通过软件自动换算成△ R值绘制时间曲线。得到的曲线图如图2所示分析由于Λ R值在10秒时间内从110下降到15，下降斜率或单位时间内的下降值较大，因此该收条的笔迹实际书写形成时间较近，不是较远的2008年写的。实施例2 :某含碳签字笔书写的担保协议落款时间为2009年11月，经调查怀疑其真实书写时间为2012年5月，检验时间为2012年7月10日。切取数段笔画用铅笔连接，其中笔画总长度约为2cm，两端用铅笔涂成电极连接高阻仪。将该段笔画放入密封测量装置中，设定实验温度为30°C。通入高纯氮气体10分钟，关闭阀门切断高纯氮气体，打开水蒸气阀门通入饱和水蒸气，同时开启高阻仪动态测量，并通过软件自动换算成AR值绘制时间曲线。得到的曲线图如图3所示分析由于AR值在10秒时间内从25下降到5左右，下降斜率或单位时间内的下降值较小，因此该担保协议的笔迹实际书写形成时间较远，排除人为老化的条件应该不是2012年5月之后书写，而是较远时间书写。实施例3 :某含碳签字笔书写的条据落款时间为2011年I月，经调查怀疑其实际书写时间为2012年4月，检验时间为2012年6月10日。切取数段笔画用铅笔连接，其中笔画总长度约为2cm，两端用铅笔涂成电极连接高阻仪。将该段笔画放入密封测量装置中，设定实验温度为30°C。通入高纯氮气体10分钟，关闭阀门切断高纯氮气体，打开水蒸气阀门通入饱和水蒸气，同时开启高阻仪动态测量，并通过软件自动换算成△ R值绘制时间曲线，得到曲线I。将检材笔画取出，自然放置30天后，于2012年7月10日再次将该检材进行与前次实验相同操作绘制时间曲线，得到曲线如图4所示分析由于曲线I的AR值变化明显大于曲线2的Λ R值变化，即第一次测量笔画电阻值变化很大，在放置30天后电阻值变化明显变小，两者比较发现含碳笔画在检测期内电阻尚不稳定，说明检材笔画书写形成时间在近期内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附 权利要求及其等同物限定。
权利要求
1.一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于包括以下步骤 将待检笔画放置于密闭的温湿度环境中，待其导电性稳定后，用导电性测量设备测量出该待检笔画在当前环境中的导电性数值；继而改变该密闭环境的温度或湿度，使该待检笔画的导电性数值发生变化，同时在一定时间内记录该待检笔画的导电性数值的变化率，并绘制其与时间对应的导电性曲线图；若该导电性曲线变化幅度较大，则判定该待检笔画是近期书写形成；若导电性变化较小，则判定检材笔画是远期书写形成。
2.根据权利要求I所述一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于所述导电性测量设备是高阻仪、电导仪或、微电流测量仪。
3.根据权利要求I所述一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于所述密闭环境的湿度变化范围是O. 01% 100% RH。
4.根据权利要求I所述一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于所述密闭环境的温度变化范围是10°C 40°C。
5.根据权利要求I所述一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于所述密闭环境为密闭容器或温湿度环境试验箱。
6.根据权利要求I所述一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)选取笔画选择长度为2cm 5cm的含碳墨水字迹笔画作为待检笔画，如笔画长度不够，为若干个小于2cm的笔画段时，可采用用导电性较强的HB或2B铅笔将若干个相邻短笔画段串联成符合上述长度的长笔画段方式，形成用石墨线串联碳素笔画的电路；在笔画的两端用铅笔接触笔画画出直径大于2mm的石墨层作为电极； (2)采集数据将所述待检笔画放置于一密闭容器或温湿度环境试验箱中，设定其内部温度为30°C。将高阻仪、电导仪或微电流测量仪的两个测量电极分别紧密压在该笔画电路的两端电极上，并持续通入气温为30°C的高纯氮气体进行干燥，第10分钟时湿度为0.01% RH，其导电性稳定，开始持续记录电阻数据100秒；然后通入温度为30°C、湿度为100% RH的水蒸气，从导入水蒸气时开始每隔2秒为一个时间单位进行动态采集电阻数据并进行记录，于第100秒时停止； (3)检测数据在通入饱和水蒸气后测量到的检材笔画电阻值在单位时间内会发生明显变化，取其绝对值。以下一个时间单位的电阻数值R2，减上一个时间单位电阻数值R1，除以上一个时间单位电阻数值R1，即定义为电阻变化率AR:第一个2秒为AR1，第二个2秒为AR2......绘制出横坐标为检测时间、纵坐标为AR的导电性曲线图； 若该导电性曲线变化幅度较大，则判定该待检笔画是近期书写形成；若导电性变化较小，则判定检材笔画是远期书写形成。
7.一种通过二次测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，其特征在于包括以下步骤将待检笔画放置于密闭的温湿度环境中，待其导电性稳定后，用导电性测量设备测量出该待检笔画在当前环境中的导电性数值；继而改变该密闭环境的温度或湿度，使该待检笔画的导电性数值发生变化，同时在一定时间内记录该待检笔画的导电性数值的变化率，并绘制其与时间对应的导电性曲线图；将该检材笔画放置30天或在人工气候环境箱内模拟一定时间的气候环境，再次以相同条件方法测量，比较两次检材笔画的导电性曲线图，若第二次测量其导电性变化明显小于第一次测量的数值，或绘制的曲线下降斜率明显小于第一次的下降斜率，则判定该待 检笔画是近期书写形成。
全文摘要
本发明涉及一种通过测量笔画导电性检验含碳墨水字迹书写时间的方法，具体方法是将待检笔画放置于密闭的温湿度环境中，待其导电性稳定后，用导电性测量设备测量出该待检笔画在当前环境中的导电性数值；继而改变该密闭环境的温度或湿度，使该待检笔画的导电性数值发生变化，同时在一定时间内记录该待检笔画的导电性数值的变化率，并绘制其与时间对应的导电性曲线图；若该导电性曲线变化幅度较大，则判定该待检笔画是近期书写形成；若导电性变化较小，则判定检材笔画是远期书写形成。本方法开创了检验含碳墨水字迹书写时间的新思路，该方法简单易实现，仅根据检材字迹笔画本身便能进行检验分析，不需要比对样本，是一种绝对时间检验方法，可以作为司法鉴定的依据。
文档编号G01N27/04GK102818823SQ20121027450
公开日2012年12月12日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日
发明者方邡 申请人:方邡