专利名称：用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法
技术领域：
本发明涉及烟草检测技术领域。
背景技术：
在卷烟制造工艺过程中，制丝工艺过程工序繁多、流程长、加工方法复杂、工艺要求高，而加香又是其中的一个重要工序，其任务就是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到烟丝或梗丝上。显然，加香的准确性和均匀性是影响卷烟产品质量的重要因素，而卷烟烟丝中重要香味物质的含量是评价卷烟制丝工艺加香均匀性的一个非常重要的指标。因此，对加香均匀性指标进行监控，以提高卷烟制丝工艺中加香的准确性和均匀性，是提高卷烟制丝工艺加工的稳定性和可控性的重要部分，也是不断提高卷烟产品质量水平的核心技术。目前各卷烟企业缺少对卷烟烟丝中重要香味物质的检测方法,难以对烟丝中的重要香味物质准确定量。目前所采用的针对加香准确性和均匀性的评价方法则基本上都是从理论的角度去推导、演算，或者是从加工设备的角度去调整、整改，没有从根本上对加香的均匀性进行量化研究，很难有效地监控加香过程。因此，建立一种检测分析方法来测定卷烟烟丝中重要香味物质的含量，进而以重要香味物质的含量来评价卷烟烟丝加香的均匀性， 将对制丝线卷烟成品的加工提供有力的技术支持，对卷烟加工制丝线工艺中加香的准确性和均匀性的提高具有重要意义。

发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术的不足，而专门提供了一种用于同时测定卷烟烟丝中重要的几种香味物质的检测方法，旨在通过测定烟丝中几种重要香味物质的含量，来实现对卷烟制丝工艺加香均匀性的评价，提高卷烟产品质量。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，所述几种香味物质包括呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑，该方法利用溶剂振荡萃取和气相色谱质谱联用法，同时对卷烟烟丝中几种香味物质的含量进行测定， 包括以下步骤
I准备检测样品样品取自在卷烟制丝工艺中的加香烟丝或者未加香烟丝或者烟用香
不目；
②配制几种香味物质标准溶液配制方法为，分别称取同等重量的呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑并混合，用乙醇配制成浓度为 100mg/L 的混合储备液，再分别移取储备液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分别置于九个容量瓶中，用乙醇稀释得到浓度依次为0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作为工作标准溶液备用；③制备样品溶液将上述第①步准备好的检测样品用萃取溶剂进行萃取，将萃取液过滤后加入萘内标进行浓缩得到浓缩液，再将浓缩液过滤得到样品溶液；
④气相色谱质谱分析用气相色谱质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析， 得到样品中几种香味物质的质量；
⑤计算检测样品中几种香味物质的含量m，计算公式为
Wi =-，
M
其中，A表示检测分析得到的香味物质的质量，M表示检测样品的质量。本发明在准备检测样品时，对每批次烟丝连续取样30次，每次取样间隔时间 lmin，每次取样100g，每天取一个批次样品，用5天时间共取5个批次，混合后作为检测样品。所述萃取溶剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一种或一种以上。制备样品溶液时，对每个检测样品萃取I 3次；萃取2次或3次时，将各次得到的萃取液合并后再过滤浓缩。所述萘内标浓度为5g/L。气相色谱质谱仪的气相色谱分析条件为色谱柱采用的是弹性毛细管柱HP-5MS，进样口温度为250°C，载气为He气，流速为1.0 mL/min，进样量为I. 0ML，分流比为20 :1，采用程序升温及分流进样方式，升温程序是升温至50°C并保持lmin，然后以8°C /min速率由50°C上升至160°C并保持2min，接着以8°C /min速率上升至280°C并保持15min ;气相色谱质谱仪的质谱检测器的分析条件为溶剂延迟为2min，电离电压为70ev，离子源温度为230°C，传输线温度为280°C，扫描离子范围在35 450amu ； 质谱扫描模式米用全扫描和选择离子扫描两种方式同时扫描。本发明的突出优点在于采用本方法，可以有效地对卷烟烟丝样品中几种重要香味物质进行同时检测，对卷烟制丝工艺加香的均匀性进行评价。本发明方法前处理简便，准备的样品可直接用于萃取检测，无需研磨成粉末。整个检测分析方法简单便捷，重现性好， 分析测定灵敏度高，通过测定卷烟烟丝中重要香味物质的含量，为评价卷烟制丝工艺中加香的准确性和均匀性提供了一种新的途径，对提高卷烟产品质量具有重要意义。下面结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述。


图I为本发明要检测的烟丝中几种香味物质混合标样总离子流图2为实施例所选卷烟烟丝样品的选择离子流图。图中，I、呋喃酮；2、异戊酸异戊酯；3、麦芽酚；4、烟酮；5、薄荷醇；6、萘(内标)；7、乙基麦芽酚；8、5_羟甲基糠醛；9、茴香脑。
具体实施例方式实施例I
用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，所述几种香味物质是指呋喃酮、 异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑。本发明方法利用溶剂振荡萃取和气相色谱质谱分析联用法，同时对卷烟烟丝中几种香味物质的含量进行测定，包括以下步骤
①准备检测样品样品取自在卷烟制丝工艺中的加香烟丝或者未加香烟丝或者烟用香
4不目o准备检测样品时，对每批次烟丝连续取样30次，每次取样间隔时间lmin，每次取样100g，每天取一个批次样品，用5天时间共取5个批次，混合后作为检测样品。②配制几种香味物质标准溶液配制方法为，分别称取同等重量的呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑并混合，用乙醇配制成浓度为100mg/L的混合储备液,再分别移取储备液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、 30 mL、40 mL和50 mL，分别置于九个容量瓶中，用乙醇稀释得到浓度依次为0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作为工作标准溶液备用；
③制备样品溶液将上述第①步准备好的检测样品用萃取溶剂进行振荡萃取，将萃取液过滤后加入萘内标进行浓缩得到浓缩液，再将浓缩液过滤得到样品溶液。萃取溶剂可选二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一种或一种以上。所添加的萘内标浓度为
5.0 g/L。制备样品溶液时，可对每个检测样品萃取I 3次。萃取2次或3次时，将各次得到的萃取液合并后再过滤浓缩。④气相色谱质谱分析用气相色谱质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析，得到样品中几种香味物质的质量。气相色谱质谱仪的气相色谱分析条件为色谱柱采用的是弹性毛细管柱HP-5MS，进样口温度为250°C，载气为He气，流速为1.0 mL/min，进样量为I. 0ML，分流比为20 :1，采用程序升温及分流进样方式，升温程序是升温至50°C并保持 lmin，然后以8°C /min速率由50°C上升至160°C并保持2min，接着以8°C /min速率上升至 280°C并保持15min ;气相色谱质谱仪的质谱检测器的分析条件为溶剂延迟为2min，电离电压为70ev，离子源温度为230°C，传输线温度为280°C，扫描离子范围在35 450amu ;质谱扫描模式米用全扫描和选择离子扫描两种方式同时扫描。⑤计算检测样品中几种香味物质的含量m，计算公式为m=A / M，其中，A表示检测分析得到的香味物质的质量，M表示检测样品的质量。实施例2
用于同时测定卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、 5-羟甲基糠醛、茴香脑几种香味物质的检测方法，测定方法是利用溶剂振荡萃取和气相色谱质谱联用法，对卷烟烟丝样品或样品所用香精中的几种重要香味物质进行测定。本发明方法首先对前处理实验条件进行筛选，并对实验参数进行优化。具体包括以下步骤
①检测用样品的准备样品可取自卷烟制丝线工艺中的加香烟丝、未加香烟丝、烟用香精中的任一种。本实施例选择加香烟丝。加香烟丝样品的采样位置可在制丝线加香滚筒出口后某一固定位置采集烟丝样品，每批次内待运行稳定后连续随机取样30次，每次取样间隔时间lmin，每次取样质量100g，每天取一个批次的样品，用五天时间共取五个批次，将五个批次的样品混合，作为几种重要香味物质测定的样品。②配制几种香味物质标准溶液配制方法具体包括分别称取0. I g (精确至 0. Img)的呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和茴香脑这几种标准品于烧杯中，用乙醇稀释配制为100mg/L的混合储备液。混合储备液应在 4°C 8°C条件下避光保存，三个月内有效。工作标准溶液由混合储备液稀释而得，再分别移取储备液 0.1 mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL和 50 mL，分别置于九个容量瓶中，用乙醇稀释得到浓度依次为0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、 20. 0 mg/L,30. 0 mg/L,40. 0 mg/L和50. 0 mg/L的化合物溶液，作为工作标准溶液备用，工
作标准溶液有效期一般为7天，故应每周配置。③制备样品溶液称取f 20g (精确至0. Img)烟丝样品放入250mL锥形瓶中，加入 6(T200mL 二氯甲烷或甲基叔丁基醚或正己烷或乙醇溶液，轻摇萃取瓶，湿润试样，加盖密封后以180r/mirT200 r/min转速振荡萃取15、0min。将萃取液过滤浓缩后加入10 y L浓度为5. Og/L的萘内标定容至I. OmL，再将浓缩液过有机系滤膜得到样品溶液。样品量、萃取溶剂、萃取时间、萃取次数等都将依次进行分组实验，并进气相色谱质谱分析，确定出最优化的样品前处理条件，见表I。表I萃取前处理条件的优化实验
权利要求
1.用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，所述几种香味物质包括呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑，其特征在于， 该方法利用溶剂振荡萃取和气相色谱质谱联用法，同时对卷烟烟丝中几种香味物质的含量进行测定，包括以下步骤①准备检测样品样品取自在卷烟制丝工艺中的加香烟丝或者未加香烟丝或者烟用香不目；②配制几种香味物质标准溶液配制方法为，分别称取同等质量的呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑并混合，用乙醇配制成浓度为 100mg/L 的混合储备液，再分别移取储备液0. I mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分别置于九个容量瓶中，用乙醇稀释得到浓度依次为0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作为工作标准溶液备用；③制备样品溶液将上述第①步准备好的检测样品用萃取溶剂进行萃取，将萃取液过滤后加入萘内标进行浓缩得到浓缩液，再将浓缩液过滤得到样品溶液；④气相色谱质谱分析用气相色谱质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析， 得到样品中几种香味物质的质量；⑤计算检测样品中几种香味物质的含量m，计算公式为《= ^，其中，A表示检测分析M得到的香味物质的质量，M表示检测样品的质量。
2.根据权利要求I所述用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，其特征在于，准备检测样品时，对每批次烟丝连续取样30次，每次取样间隔时间lmin，每次取样 100g，每天取一个批次样品，用5天时间共取5个批次，混合后作为检测样品。
3.根据权利要求I所述用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，其特征在于，上述第③步所述萃取溶剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一种或一种以上。
4.根据权利要求I所述用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，其特征在于，制备样品溶液时，对每个检测样品萃取I 3次；萃取2次或3次时，将各次得到的萃取液合并后再过滤浓缩。
5.根据权利要求I所述用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，其特征在于，所述萘内标浓度为5g/L。
6.根据权利要求I所述用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，其特征在于，气相色谱质谱仪的气相色谱分析条件为色谱柱采用的是弹性毛细管柱HP-5MS，进样口温度为250°C，载气为He气，流速为1.0 mL/min，进样量为1.0ML，分流比为20 :1，采用程序升温及分流进样方式，升温程序是升温至50°C并保持lmin，然后以8°C /min速率由 50°C上升至160°C并保持2min，接着以8V /min速率上升至280°C并保持15min ;气相色谱质谱仪的质谱检测器的分析条件为溶剂延迟为2min，电离电压为70ev，离子源温度为 230°C，传输线温度为280°C，扫描离子范围在35 450amu ;质谱扫描模式采用全扫描和选择离子扫描两种方式同时扫描。
全文摘要
用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法，几种香味物质包括呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、烟酮、薄荷醇、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、茴香脑，该方法利用溶剂振荡萃取和气相色谱质谱联用法，同时对卷烟烟丝中几种香味物质的含量进行测定，经过准备检测样品、配制几种香味物质标准溶液、制备样品溶液、气相色谱质谱分析，计算得到检测样品中几种香味物质的含量。本发明方法能准确测定卷烟烟丝样品中几种重要香味物质的含量，用于有效地评价卷烟烟丝加香的均匀性，为卷烟制丝工艺提供有力的技术支持。该方法快速便捷、操作简单、重复性好，分析测定灵敏度高，几种重要香味物质的回收率能够满足要求。
文档编号G01N30/12GK102608244SQ20121005326
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者何邦华, 侯英, 徐广晋, 杨蕾, 王保兴, 申晓峰, 蒋举兴, 邱昌桂 申请人:云南同创检测技术股份有限公司, 红云红河烟草(集团)有限责任公司