专利名称：现场电化学显微光谱成像分析方法及系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及电分析化学技术领域，更具体的，涉及现场电化学显微光谱成像方法以及系统。
背景技术：
电化学和光谱学的结合诞生了光谱电化学技术。它是在一个电化学池内以电化学为激发信号，以光谱技术对电激发信号的响应进行监测的一种联用技术。现有的光谱电化学技术多为透射式，主要实现方式为将网栅电极(透明电极)作为工作电极置于电化学接口设备的电解液中，在工作电极发生电化学反应的同时，入射光垂直穿过透明电极或从透明电极表面平行穿过其上层电解液，再运用适宜的光谱仪器采集分析上述透射光。但是，在实施本发明创造时，发明人发现，上述光谱电化学技术采用的网栅电极(透明电极)并未形成产业化销售，需要设计者自行制作。而市售的普通工作电极由于为非透明电极，因此无法应用于在光谱电化学技术中。同时，光谱仪器采集到的透射光几乎不包含工作电极表面的信息，因此，依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息，更不用说工作电极表面的成像信息了。

发明内容
有鉴于此，本发明实施例目的在于提供现场电化学显微光谱成像方法以及系统，以解决上述一系列问题。—种现场电化学显微光谱成像方法，基于现场电化学显微光谱成像系统，所述系统包括光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备以及显微光谱成像设备；所述电化学信号设备包括电化学工作站；所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置；所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应；所述方法包括将电化学池固定在显微镜的载物台上，并将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站连接；令所述光源设备提供的光线以预设角度从所述工作电极的斜上方入射，并聚焦在所述工作电极的表面上；使所述工作电极表面处于所述显微镜物镜的成像面上，并向所述电化学池中加入电解液；利用所述电化学工作站提供电化学信号以进行电化学沉积；
使用每一光通道采集电化学沉积过程中所述工作电极表面相应区域的反射光；使用所述成像光谱仪利用所述反射光提供出所述工作电极表面各个区域的光谱信息，以及所述工作电极表面整体的成像信息；使用计算机根据所述光谱信息和成像信息生成工作电极表面的显微成像图，以及工作电极表面每一区域的光谱。—种现场电化学显微光谱成像系统，包括光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备、显微光谱成像设备；所述电化学信号设备包括电化学工作站；所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置；所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应。上述电化学池可用于安放市售普通的工作电极。在实际工作时，光源设备提供的入射光以预设角度从斜上方照射在竖直放置的工作电极的表面上，经工作电极反射后，可被光通道采集。由于经过工作电极反射，因此，光通道采集的光线包含了工作电极表面的信息，成像光谱仪从而可根据反射光生成光谱和对工作电极表面显微成像，因此解决了依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息的问题。同时实现了将市售的普通工作电极应用于在光谱电化学技术中的目的。


图Ia为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像系统结构示意图；图lb-e为本发明实施例提供的池体结构图；图2a_c为本发明实施例提供的电极套结构图；图3a为本发明实施例提供的池体与电极套装配示意图；图3b为本发明实施例提供的池体与电极套相配合形成电解池示意图；图4a为本发明实施例提供的参比电极结构图；图4b为本发明实施例提供的参比电极实物图；图5为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像方法流程图；图6为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像方法另一流程图；图7为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像方法又一流程图；
图8a为本发明实施例提供的现场电沉积普鲁士蓝过程中金电极表面同一像元在不同时间点上的反射光谱曲线；图Sb为本发明实施例提供的现场电沉积普鲁士蓝过程中金电极表面的显微成像图；图9为本发明实施例提供的普鲁士蓝修饰金电极表面显微成像图，以及不同像元在同一时间点上的反射光谱曲线；图IOa-C为本发明实施例提供的普鲁士蓝修饰金电极同一像元在不同电位下的反射光谱曲线；
图IOd为本发明实施例提供的普鲁士蓝修饰金电极在不同电位下的显微成像图。
具体实施例方式为了引用和清楚起见，下文中使用的技术名词的说明、简写或缩写总结如下Ag :银；AgCl :氯化银。为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例提供现场电化学显微光谱成像系统，以及基于现场电化学显微光谱成像系统的现场电化学显微光谱成像方法。参见图la，上述现场电化学显微光谱成像系统至少包括光源设备I、电化学信号设备2、电化学接口设备3以及显微光谱成像设备4。其中电化学信号设备I包括电化学工作站及相应电极接口 ；电化学接口设备2包括电化学池，以及安装于电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，工作电极竖直放置。具体的，上述工作电极可为市售的普通金电极，上述参比电极可为全固态参比电极，上述对电极可为钼柱对电极；显微光谱成像设备4包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机。而光通道组又包括至少一个光通道，光通道一端与显微镜的目镜相连接，另一端与成像光谱仪相连接，不同光通道与工作电极表面上的不同区域(或称为像元)相对应。由于不同光通道与工作电极表面上的不同区域相对应，这就相当于把工作电极的表面划分为若干个小区域(比如1200个)，而每一光通道可采集一个小区域的反射光。更具体的，上述显微镜可为双目观测、4倍至40倍放大可调的光学显微镜；上述光通道组具体可为光纤束。上述光纤束的两端可均按面排列，在本发明其他实施例中，上述光纤束也可一端按面排列、另一端按线排列，并且，按面排列的一端安装在显微镜的目镜上，而按线排列的一端与成像光谱仪的接口相连接。 在本发明其他实施例中，上述电化学接口设备中的电化学池至少包括电极套以及整体形状呈长方体形的池体。图lb-e示出了上述池体101的一种结构池体101正中心设置有中心通孔102，中心通孔102 —端设置有内螺纹103 ；
池体101对称设置有两个圆孔104，两个圆孔104通过小孔105与中心通孔102相连通，并且两个圆孔104的轴线均与中心通孔102的轴线相垂直。更具体的，在本发明实施例中，上述池体101的加工材料可为聚四氟乙烯，其尺寸为 60mm (长)X 60mm (宽)X 45mm (高)。在池体10160mmX60mm面的正中心开有直径为20mm的中心通孔102穿透池体101。中心通孔102的下端加工有一段长度为20mm的内螺纹103，内螺纹103规格可为M21. 4X1-7H。同时，池体101两侧对称开有直径7mm、长度17mm的圆孔104，圆孔104前端钻有直径Imm的小孔105与中心通孔102相通。这两个圆孔104可分别放置对电极和本发明下述将介绍的(全固态)参比电极。图2a_c示出了上述电极套的一种结构电极套外壁上设置有与池体101的内螺纹103相适配的外螺纹201，并且，电极套正中心设置有工作电极通孔202。工作电极通孔202可用于安放市售普通的工作电极。更具体的，在本发明实施例中，上述电极套由聚四氟乙烯为加工材料加工而成。在加工电极套时，可先加工出直径为21. 4mm，长度为40mm的圆柱体，在其上端进一步用车床车出直径为20mm，长度为IOmm的柱体203，并在柱体203端面上加工出宽度为Imm的倒角以方便与电化学池的中心通孔102相配合。然后，在距柱体203上端面IOmm处车有长度为20mm，规格为M21. 4X l_7h的外螺纹201，以与上述池体101中心通孔102处的内螺纹103相匹配。另外，在柱体203的中心轴钻直径为6. 5mm的工作电极通孔202。工作电极通孔202可与现有的工作电极很好的配
八
口 o参见图3a，在装配时，池体和电极套通过螺纹旋合实现装配。工作电极安装在电极套的工作电极通孔202中，电极套旋入池体的中心通孔102中。参比电极和(钼柱)对电极分别安装在池池体101的两个圆孔104中。当装配好后，参见图3b，中心通孔102与电极套之间形成一个圆柱形空心作为电解池以盛放电解液，通过电极套的旋进旋出可以控制电解池的容积。为防止漏液现象，装配时采用封口膜密封住有缝隙部位。由于两个圆孔104与中心通孔102相连通，因此，参比电极和对电极可与电解池中的电解液相接触。前已述及，工作电极竖立放置，由于圆孔104的轴线与中心通孔102的轴线相垂直，因此，参比电极和对电极处于水平放置状态。而传统的参比电极均为内参液电极，体积较大，且需要竖直固定进行使用，为此，本发明实施例提供了一种全固态参比电极。由于全固态参比电极为固态形式，因此可水平放置，从而可与上述电化学池配套使用。图4a_b示出了全固态参比电极的一种结构，包括电极基底系统，管套403和固定物质404。上述基底系统又包括导电铜棒401和银丝402，而管套403两端分别是小口端405和契合孔端406 ;其中导电铜棒401的第一部分置于管套403中，第二部分露于契合孔端406外；银丝402内置于管套403中，一端与导电铜棒401的第一部分固定连接(焊接)，另一端呈螺旋状；在本发明其他实施例中，银丝402上可电镀AgCl。固定物质404用于固定连接导电铜棒401与管套403的契合孔端406，以及填充上述小口端405。更具体的，导电铜棒401的第一部分直径为3mm,而其第二部分直径为I. 5mm (第二部分作为与电化学工作站引线连接端铜柱)；上述银丝402的螺旋端的螺旋线内径为2mm，不同螺旋之间的间隔为2mm，螺旋数目5个；管套403为由聚四氟乙烯材料加工而成的圆管套，长度为40mm，直径为5mm。其内通径采用钻孔的加工方式。一端开有直径2_，长度5_的圆柱孔径作为小口端405。另一端孔径(契合孔端406)的尺寸为直径3mm,长度35mm。
固定物质404为含质量分数20%KC1的脲醛(UF)树脂，因其是一种具有三维网状结构的亲水材料，能容纳一定的水分并可提供离子通道。基于上述现场电化学显微光谱成像系统，参见图5，上述方法至少包括SI、将电化学池固定在显微镜的载物台上，并将工作电极、参比电极和(钼柱)对电极与电化学工作站连接；以市售的普通金电极为例，在将金电极安装在电化学池中之前，需要对金电极进行处理。其处理包括将金电极(直径3mm)分别在2000目、4000目的金相砂纸上打磨光亮，再在
0.3um的糊状Al2O3上抛光成镜面。用去离子水将其冲洗干净，接着将该金电极置于新配的Piranha溶液(30 %的H202+98 %的H2SO4,体积比3 : 7)中浸泡20分钟，然后依次在纯的丙酮、去离子水中超声清洗10分钟。随后置于0. 5mol/L的浓酸溶液中，循环伏安扫描(电势扫描范围-0. 2V至I. 6V,以饱和甘汞电极为参比电极)直至出现稳定的循环伏安图。最后，取出金电极，用去离子水清洗并氮气吹干。将处理完毕的工作金电极安装在电化学池中。另外，电化学工作站上具有三个引线作为电极接口，其作用就是将工作电极、参比电极和(钼柱)对电极与电化学工作站相连通。S2、令光源设备提供的光线以预设角度从工作电极的斜上方入射，并聚焦在工作电极的表面上；上述光源设备可至少包括光源。具体的，其可包括市售的强光手电筒、聚焦用的凸透镜和固定手电筒用的铁架台。相应的，步骤S2可包括将市售强光手电筒用铁架台固定于电化学池的斜上方，调整强光手电筒和凸透镜的相对位置，使强光手电筒发出的白光聚焦在工作电极的表面。S3、使工作电极表面处于显微镜物镜的成像面上，并向电化学池中加入电解液。所注入的电解液体积(大于ImL)需保证可以完全覆盖工作电极表面及上述小孔105。S4、利用电化学工作站提供电化学信号以进行电化学沉积；S5、使用每一光通道采集电化学沉积过程中工作电极表面相应区域的反射光；S6、使用成像光谱仪和计算机利用反射光生成工作电极表面的显微成像图和作电极表面每一区域的光谱。更具体的，步骤S6包括使用成像光谱仪利用反射光提供出上述工作电极表面各个区域的光谱信息，以及工作电极表面整体的成像信息；使用计算机根据上述光谱信息和成像信息生成工作电极表面的显微成像图，以及工作电极表面每一区域的光谱。上述光谱可为反射光谱、吸收光谱等等。 在上述实施例中，上述电化学池可用于安放市售普通的工作电极。在实际工作时，光源设备提供的入射光以预设角度从斜上方照射在竖直放置的工作电极的表面上，经工作电极反射后，可被光通道采集。由于经过工作电极反射，因此，光通道采集的光线包含了工作电极表面的信息，成像光谱仪从而可根据反射光生成光谱和对工作电极表面显微成像，因此解决了依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息的问题。在本发明其他实施例，上述系统还可包括处理设备，相对应的，参见图6，上述方法还可包括S7、使用处理设备对光谱进行处理，并生成差谱图。上述处理可包括平滑除噪。具体的,上述平滑除噪包括采用Savitzky-Golay函数进行平滑除噪。在本发明其他实施例，上述系统还可包括分析设备，参见图7，上述方法还可包括S8、使用分析设备对光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行分析。具体的，上述分析可包括时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨分析中的至少一个。其中时间分辨分析包括对工作电极同一区域、不同时间点对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析；空间分辨分析包括对工作电极在同一时间点不同区域对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析；电位分辨分析包括对工作电极同一区域在施加不同电位下对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析。上述时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨可用于电化学机理研究，电化学参数(例如电镀参数)优化研究等等。在本发明其他实施例中，上述处理设备和分析设备的功能可由计算机完成，在此不作赘述。下面将以市售强光手电筒作为光源，运用金电极现场电沉积普鲁士蓝膜(电镀)为例，对如何利用时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨优化电镀参数进行详细说明。在完成上述步骤SI、S2后，用移液管注入一定体积的电解液[2m(毫)mol/LK3Fe (CN) 6，2mmol/L FeCl3,0. ImoI/L KCl 和 10mmol/L HCl]于电化学池中；然后采用恒电位方法进行现场电化学沉积(沉积电位+0. 4V，沉积时间300s)。并在电沉积过程中采集工作电极表面的反射光线以生成工作电极表面的显微成像图，以及工作电极表面每一区域的反射光谱(在本实施例中，工作电极表面被划分为100X12个像元)；然后，据采集的反射光谱数据进行相应处理以绘制出差谱图。 时间分辨分析图8a为现场电沉积普鲁士蓝过程中，在0、20以及150秒时金电极表面像元(55，8)的反射光谱曲线。其右上插图是像元(55，8)在0秒时的光谱曲线与在20秒时的光谱曲线的差谱图。图8b示出了在0，20秒时金电极表面的显微成像图。由图8a可见，市售强光手电筒可提供300nm到950nm的可见及近红外波长。并且可明显看出，当电沉积时间小于20秒时，在波长520nm到650nm之间，像元(55，8)对应的反射光谱的强度随电沉积时间增加而减弱，并且光谱峰值向短波方向移动(蓝移)，这表明了普鲁士蓝的生成。
而在20秒以后，由于像元(55，8)被普鲁士蓝完全覆盖，其对光线的反射由镜面反射转变为漫反射，因此，反射光谱曲线变化很小。图8a的差谱图表明，在600nm处出现极大吸收，对应于普鲁士蓝颜色的互补色一橙色。此外，图Sb的显微成像图也可以明显地看到有物质在金电极表面生成。通过时间分辨分析可知，在20秒以后，金电极将被普鲁士蓝完全覆盖，因此可将电镀参数中的电镀时间控制在20秒之内，以达到优化电镀参数的目的。空间分辨分析图9为普鲁士蓝修饰金电极(未沉积普鲁士蓝的金电极为裸金电极，而沉积普鲁士蓝的金电极为修饰金电极)表面不同像元在同一时间点上的反射光谱曲线和显微成像图。
具体的，图9中给出了三个像元(55，8)、(80，5)和(35，9)在同一时间点上的反射光谱曲线。很明显，这三个像元具有不同的反射光谱曲线，这一方面说明了所沉积的普鲁士蓝膜的不均匀性，有助于优化电镀参数，另一方面也给出了电极表面的形貌信息。电位分辨分析众所周知，普鲁士蓝在不同的氧化还原电位下会呈现出不同的颜色，分别为普鲁士蓝、普鲁士白和普鲁士绿。因此，可分别控制工作电极的电位在-0. 17V，+0. 53V和+1.23V，得到了普鲁士蓝、普鲁士白和普鲁士绿的显微电化学反射光谱曲线和图像。图IOa-C示出了同一像元在不同电位下的的普鲁士蓝修饰金电极的反射光谱曲线(图IOa-C中，每一图右上的插图为差谱图)，图IOd示出了显微成像图。需要说明的是，在进行电位分辨分析时采用了无色透明的底液，与之前电镀过程中的底液(深绿色)不同，所以裸金电极与普鲁士蓝修饰金电极的反射光谱与前述不同，最显著的是460nm的紫色光(绿色的互补色)的反射大大增强了。由图IOa可知，在-0. 17V电位下，普鲁士蓝转变成普鲁士白，反射光谱与裸金电极类似，其差谱图显示黄色^OOnm)有所减弱，表明普鲁士白的生成覆盖了金电极。由图IOb可知，在+0. 53V电位下，差谱图显示蓝光(450nm)反射增强，说明普鲁士白重新转变成普鲁士蓝。由图IOc可知，在+1.23V电位下，反射光谱表明普鲁士绿在可见光范围内的吸收很强，差谱图显示其对互补色紫色(440nm)以及黄色(580nm)存在极大吸收。通过电位分辨分析，可根据实际需要对电镀参数中的电位参数进行控制和设计，从而亦达到优化电镀参数的目的。由上可见，本发明实施例所提供的现场电化学显微光谱成像方法及系统可以较好地识别现场电化学过程中工作电极表面的状态变化，具有谱图直观的特性。可以获得非常丰富和具有代表性的电极表面的光谱和成像信息，有助于实现修饰电极的光谱成像表征方法。另外，不同物质在电化学参数和光谱参数上会有不同的值，因此可以反过来根据这些值来确定一些物质，此过程称之为“表征”。而本发明实施例所提供的现场电化学显微光谱成像方法及系统可以提供电化学和光谱学两种信息(就像每个人都有不同的指纹，不同的DNA —样)，所以有助于建立基于现场电化学光谱成像的表征方法。综上，本发明所提供的现场电化学显微光谱成像方法及系统，将电化学技术、显微技术和成像光谱技术有机地结合起来，是一种全新的光谱电化学联用技术，它的特色及创新之处在于I.与非成像光谱技术相比，具有谱图直观性。能够聚点成面，获取更丰富和更具代表性的电极表面(界面)信息，为解释电极反应机理、表征电极表面结构形貌从光谱学的角度提供了强有力的工具。2.提供了电极表面反应的时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨分析，特别适合化学修饰电极及生物电化学的研究工作。3.可实现谱、图同时分析，建立现场电化学光谱成像表征方法，可以丰富光谱电化学研究方法，推进电化学学科的发展。本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
结合本文中所公开的实施例描述的方法或算法的步骤可以直接用硬件、处理器执行的软件模块，或者二者的结合来实施。软件模块可以置于随机存储器(RAM)、内存、只读存储器(ROM)、电可编程ROM、电可擦除可编程ROM、寄存器、硬盘、可移动磁盘、CD-ROM、或技术领域内所公知的任意其它形式的存储介质中。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
权利要求
1.一种现场电化学显微光谱成像方法，其特征在于，基于现场电化学显微光谱成像系统，所述系统包括光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备以及显微光谱成像设备； 所述电化学信号设备包括电化学工作站； 所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置； 所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应； 所述方法包括 将电化学池固定在显微镜的载物台上，并将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站连接； 令所述光源设备提供的光线以预设角度从所述工作电极的斜上方入射，并聚焦在所述工作电极的表面上； 使所述工作电极表面处于所述显微镜物镜的成像面上，并向所述电化学池中加入电解液； 利用所述电化学工作站提供电化学信号以进行电化学沉积； 使用每一光通道采集电化学沉积过程中所述工作电极表面相应区域的反射光； 使用所述成像光谱仪和计算机利用所述反射光生成工作电极表面的显微成像图，以及工作电极表面每一区域的光谱。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述系统还包括处理设备，所述方法还包括 使用所述处理设备对所述光谱进行处理，并生成差谱图。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述系统还包括分析设备，所述方法还包括 使用所述分析设备对所述光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行分析。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述分析包括时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨分析中的至少一个； 所述时间分辨分析包括，对所述工作电极同一区域、不同时间点对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析； 所述空间分辨分析包括，对所述工作电极在同一时间点不同区域对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析； 所述电位分辨分析包括，对所述工作电极同一区域在施加不同电位下对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析。
5.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述处理包括平滑除噪。
6.一种现场电化学显微光谱成像系统，其特征在于，包括光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备、显微光谱成像设备； 所述电化学信号设备包括电化学工作站； 所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置；所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应。
7.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统，其特征在于，所述光源设备至少包括光源。
8.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统，其特征在于，其特征在于所述光通道组具体为光纤束。
9.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统，其特征在于，所述电化学池包括电极套以及整体形状呈长方体形的池体； 所述池体正中心设置有中心通孔，所述中心通孔一端设置有内螺纹； 所述池体对称设置有两个圆孔，所述两个圆孔与所述中心通孔相连通，并且，所述两个圆孔的轴线均与所述中心通孔的轴线相垂直； 所述电极套外壁上设置有与所述内螺纹相适配的外螺纹，所述电极套正中心设置有工作电极通孔。
10.如权利要求9所述的现场电化学显微光谱成像系统，其特征在于，所述参比电极包括基底系统、管套和固定物质，所述基底系统包括银丝和导电铜棒，其中 所述管套具有小口端和契合孔端； 所述导电铜棒的第一部分置于所述管套中，第二部分露于所述契合孔端外； 所述银丝内置于所述管套中，一端与所述第一部分固定连接，另一端呈螺旋状； 所述固定物质用于固定连接所述导电铜棒与所述管套的契合孔端，以及填充所述小口端。
全文摘要
本发明实施例提供了现场电化学显微光谱成像方法以及系统，以解决市售普通工作电极无法应用于在光谱电化学技术中，并且，很难采集到工作电极表面的信息的问题。上述系统包括光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备以及显微光谱成像设备。上述电化学接口设备可竖直安放市售普通的工作电极，光源设备提供的入射光斜照在工作电极的表面上，经反射后被显微光谱成像设备采集到。上述反射光包含了工作电极表面的信息，显微光谱成像设备从而可根据反射光生成光谱和对工作电极表面显微成像，因此解决了依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息的问题。同时实现了将市售的普通工作电极应用于在光谱电化学技术中的目的。
文档编号G01N21/27GK102621080SQ20121010328
公开日2012年8月1日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者刘刚, 吴守国, 王秋平 申请人:中国科学技术大学