一种纺织品禁用偶氮染料检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，包括以下步骤：分别精确称取20种禁用偶氮标准物质用甲基叔丁基醚或乙醚进行溶解得到样品混合溶液，然后分别移取相同体积的样品混合溶液到多孔颗粒状硅藻土分离柱中，并各自用60～100 mL甲基叔丁基醚或乙醚进行洗脱，收集得到的洗脱液在30～40℃条件下用旋转蒸发仪进行浓缩，然后用相应的洗脱剂定容至2 mL用于气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。本发明通过选用价格相对低廉、洗脱能力强的甲基叔丁基醚和乙醚作为洗脱剂，对禁用致癌芳香染料具有检测准确度高，检测过程对人体产生的危害性小，检测成本低的优点。
【专利说明】一种纺织品禁用偶氮染料检测方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织品禁用染料检测领域，具体地说是一种纺织品禁用偶氮染料检测 方法。

【背景技术】
[0002] 随着全球工业化进程的加速推进，工业化带来的环境问题以及对人身健康影响逐 渐引起人们的注意。纺织产品中使用的芳香胺染料对人类的危害逐渐引起各国政府安全部 门的高度重视，到目前为止已经有24种致癌芳香染料在纺织品印染工艺中被禁止使用。因 此，对纺织品中这些禁止使用的致癌芳香胺染料检测要求也逐渐提高。目前，国内采用GB/ T17952-2011标准进行检测，然而在样品前处理中使用乙醚作为固液萃取的洗脱剂有很多 缺陷。首先，乙醚的洗脱能力相对较弱，不能够有效的将吸附在固体硅胶表面的有机物完全 淋洗出来，这严重影响检测灵敏度与准确性；其次，乙醚在空气中放置容易氧化形成过氧化 物，这种氧化物在加热过程中容易爆炸，增加了检测过程的危险性。同时乙醚极易挥发，容 易造成人体全身麻醉，存在潜在的危害性。为了提供更加准确的检测报告，本发明采用洗 脱能力强、安全性高、价格相对低廉的甲基叔丁基醚作为洗脱剂，通过选择合适的甲基叔丁 基醚洗脱剂的用量、以及洗脱剂的流速实现对纺织产品中禁用致癌芳香胺的更加准确的检 测，为消费者提供更加安全可靠监督检测服务。


【发明内容】

[0003] 发明目的：针对现有技术存在的不足，本发明的目的是解决现在以乙醚作为纺织 品禁用致癌芳香染料检测洗脱剂存在准确性低、溶剂极易挥发且危害性大、成本相对高的 缺点，提高纺织品禁用致癌芳香燃料的检测准确度，提供了一种对纺织产品禁用致癌芳香 胺染料检测更加灵敏和准确的检测方法。本发明分别用甲基叔丁基醚和乙醚作为固液萃取 的洗脱剂，对比两种洗脱剂的对20种禁用偶氮洗脱能力和检测准确度，以及甲基叔丁基醚 的用量和柱色谱层析分离速度对检测结果的影响。
[0004] 技术方案：为实现上述发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种纺织品禁用 偶氮染料检测方法，包括以下步骤：分别精确称取20种禁用偶氮标准物质用甲基叔丁基醚 或乙醚进行溶解得到样品混合溶液，然后分别移取相同体积的样品混合溶液到多孔颗粒 状硅藻土分离柱中，并各自用60?100mL甲基叔丁基醚或乙醚进行洗脱，收集得到的洗脱 液在30?40°C条件下用旋转蒸发仪进行浓缩，然后用用相应的洗脱剂定容至2mL用于气相 色谱-质谱联用仪进行分析测定。
[0005] 其中，上述20种禁用偶氮标准物质为4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘 胺、对氯苯胺、2, 4-二氨基苯甲醚、4,4'-二氨基二苯甲烧、3,3'-二氯联苯胺、3,3'-二 甲氧基联苯胺、3, 3'-二甲基联苯胺、3, 3'-二甲基-4, 4'-二氨基二苯甲烷、2-甲氧 基-5-甲基苯胺、4,4，-亚甲基-二-(2-氯苯氨）、4,4'-二氨基二苯醚、4,4，-二氨基 二苯硫醚、邻苯甲胺、2, 4-二氨基甲苯、2, 4, 5-三甲基苯胺、邻氨基苯甲醚和2, 4-二甲基苯 胺。
[0006] 其中，上述气相色谱-质谱联用仪的测试条件：毛细管色谱柱温度为250°C;进样 口温度为270°C;柱温首先按照lmin内升至60°C、随后以12°C/min速度升至210°C、接着 以15min的速度升至230°C、然后以3°C/min速度升至250°C、接着以25°C/min速度升至 280°C的程序进行升温；质谱借口温度为270°C;质量扫描范围为35amu?350amu;内标物 为2, 4, 5-三氯苯胺。
[0007] 其中，上述20种禁用偶氮标准物质的质量为11. 4mg?12. 6mg。
[0008] 其中，上述甲基叔丁基醚洗脱液60?100mL。
[0009] 其中，上述乙醚洗脱液60?100mL。
[0010] 有益效果：本发明通过选用价格相对低廉、洗脱能力强的甲基叔丁基醚和乙醚作 为洗脱剂，对禁用致癌芳香染料检测准确度高，检测过程对人体产生的危害性小，检测成本 低的优点。

【具体实施方式】
[0011] 实施例1 :
[0012] 精确称量联苯胺11. 6mg、2, 4-二氨基甲苯12. 6mg、4-氯邻甲苯胺11. 4mg、4-氨 基联苯11.6mg、3,3' -二氯联苯胺11.8mg、4,4' -亚甲基-二-(2-氯苯氨）11.0mg、 4,4'-二氨基二苯甲烷12.6mg作为一组；3,3'-二甲氧基联苯胺lL4mg、2-甲氧 基-5-甲基苯胺12. 6mg、对氯苯胺11.4mg、4，f-二氨基二苯硫醚12. 4mg、3,3< -二甲 基联苯胺10. 6mg、4,4' -二氨基二苯酿11.4mg、3,3'-二甲基_4,4' -二氨基二苯甲烧 12. 6mg作为一组；2-萘胺11. 6mg、邻苯甲胺12. 4mg、邻氨基苯甲醚12. 2mg、2, 4-二甲基苯 胺11. 8mg、2, 4-二氨基苯甲醚11. 2mg、2, 4, 5-三甲基苯胺12. 2mg作为一组。用20mL甲基叔 丁基醚溶解上述三组混合试样，移取5mL分别用甲基叔丁基醚和乙醚洗脱剂稀释至10mL， 然后加入两个多孔颗粒状硅藻土分离柱，并且各自用80mL的相应的洗脱剂进行冲洗，控制 流速30分钟洗脱液全部流出，收集洗脱液并旋转蒸发仪浓缩，用甲基叔丁基醚定容至2mL， 待气相色谱-质谱分析测试。
[0013]

【权利要求】
1. 一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，包括以下步骤：分别精确称取20 种禁用偶氮标准物质用甲基叔丁基醚或乙醚进行溶解得到样品混合溶液，然后分别移取相 同体积的样品混合溶液到多孔颗粒状硅藻土分离柱中，并各自用60?100 mL甲基叔丁基 醚或乙醚进行洗脱，收集得到的洗脱液在30?40°C条件下用旋转蒸发仪进行浓缩，然后用 相应的洗脱剂定容至2 mL用于气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。
2. 根据权利要求1所述的一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，所述20 种禁用偶氮标准物质为4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘胺、对氯苯胺、2, 4-二 氨基苯甲醚、4, 4'-二氨基二苯甲烷、3, 3'-二氯联苯胺、3, 3'-二甲氧基联苯胺、3, 3'-二 甲基联苯胺、3, 3'-二甲基-4, 4'-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4, 4'-亚甲 基-二_(2_氯苯氨)、4, 4'-二氨基二苯酿、4, 4'-二氨基二苯硫酿、邻苯甲胺、2, 4-二氨基 甲苯、2, 4, 5-三甲基苯胺、邻氨基苯甲醚和2, 4-二甲基苯胺。
3. 根据权利要求1所述的一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，所述气相 色谱-质谱联用仪的测试条件：毛细管色谱柱温度为250 °C;进样口温度为270 °C;柱温 首先按照1 min内升至60 °C、随后以12 °C/min速度升至210°C、接着以15 min的速度升 至230 °C、然后以3 °C/min速度升至250 °C、接着以25 °C/min速度升至280 °C的程序进 行升温；质谱借口温度为270 °C ;质量扫描范围为35 amu?350 amu ;内标物为2, 4, 5-三 氯苯胺。
4. 根据权利要求1所述的一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，所述20种 禁用偶氮标准物质的质量为11. 4 mg~12. 6 mg。
5. 根据权利要求1所述的一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，所述甲基 叔丁基醚洗脱液60~100 mL。
6. 根据权利要求1所述的一种纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，所述乙醚 洗脱液60~100 mL。
【文档编号】G01N30/02GK104458966SQ201410811792
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日
【发明者】王金砖, 赵敏华, 张驰, 林东翔, 刘彬, 赵颖峰 申请人:南京市产品质量监督检验院