专利名称：一种镀液成分的分析方法
技术领域：
本发明涉及镀液技术领域，特别是一种镀液成分的分析方法。
背景技术：
因滴定化验对操作者的素质要求比较高，现在凹版在职的化验人员能够全部满足要求的不多，大部分为非专用的人员在岗；同时因滴定化验过程中，标准溶液的配制、标定、 移液过程、滴定终点判定等环节都易产生误差，所以各厂化验的准确性一直不高，经常因成分化验不准确，出现质量故障，亟待需要简易、方便、准确度高的化验分析方法满足凹印制版生产需要。传统滴定的缺点(1)、对化验人员的技术要求高，初学者很难在短时间内掌握；O)、化验速度相对较慢，大部分时间浪费在标准溶液配制、标定等准备工作，耗费的工时较大，岗位实现不了一职多能；(3)、标准溶液的配制、标定、镀液稀释、辅助试剂的添加量和顺序，以及终点判断存在的误差相对较大，致使化验准确度不高；(4)、化验步骤繁琐，化验过程中不但需要对镀液进行稀释，同时添加的试剂较多， 有的项目分析过程中还需要活性炭过滤和煮沸，工序繁琐，工作效率低；化验成本高，传统滴定过程中使用的化验药品较多(比如硫酸铜的化验需要4种试剂、硫酸镍的化验需要5种试剂，三价铬的化验需要5种以上的试剂)，用量也较大，致使化验成本较大；(5)、使用的辅助设备较多，比如分析天平、电炉、大量的移液管、试剂瓶、容量瓶、
滴定管等。

发明内容
本发明的目的在于提供利用该仪器除杂的方法，该方法不仅化验速度快，对初学者的技术要求不高。为了达到上述的目的，本发明的技术方案为一种镀液成分的分析方法，包括标准曲线的绘制和镀液成分的分析两个步骤，具体如下标准曲线的绘制步骤一、取镀液中所含物质的样品进行稀释，配置成不同梯级浓度的标准溶液；步骤二、用分光光度计分别对各种浓度的标准溶液进行测试；步骤三、利用分光光度计应用软件将步骤二中测得的各种不同标准溶液的吸收度，利用朗伯-比耳定律进行换算，自动绘制浓度-吸收度的标准曲线；所述朗伯-比耳定律的关系如下式A = -log (I/Io) = -IgT = kLc，式中A为吸收度，Io为入射的单色光强度，I为透射的单色光强度，T为物质的透射比，k为吸收系数，L为被分析物质的光程，c为物质的浓度；步骤四、将步骤三制得的标准曲线存入电脑，备用(有的成分分析需要加入相关试剂才能测试)；镀液成分的分析步骤一、分析前准备，先将比色管、比色皿和吸管用浓盐酸浸泡5分钟后，用毛刷除去比色管表面的残留物；接着将比色管、比色皿和吸管放入的洗涤剂中洗涤三次，彻底除去玻璃表面的油脂；最后将比色管、比色皿和吸管用大量纯水冲洗3次以上，直至仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠；洗净后的比色管、比色皿和吸管备用；步骤二、取待测镀液进行稀释定容，备用(有的成分分析需要加入相关试剂才能测试)；；步骤三、将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁透明侧擦拭干净，放入分析仪主机的1号盛液槽内，透光面平行于光路；用待测镀液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测镀液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁透明侧擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内；打开电脑中相关物质的标准曲线，将仪器和电脑联机；移动分光光度计上的盛液槽拉杆，将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的 “零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100% ；移动分光光度计上的盛液槽拉杆，将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。较佳地，镀液成分的分析中第二步中，所述镀液进行稀释定容后再经过过滤备用。本发明主要是先用标准样品进行标准曲线绘制，然后用分光光度计对镀液成分进行检测，得到吸光度后利用朗伯-比耳定律进行换算，得到检测结果。由于物质对光的选择性吸收波长，其对应的吸收系数(k)是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该样品配成溶液，测定其吸收度，即可根据朗伯-比耳定律计算出样品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。总之，本发明具有以下优点(1)、对初学者的技术要求不高，只需要操作者会使用移液器等简单工具对镀液进行稀释，并简单懂得使用电脑，就可以完成相关成分的化验工作；O)、化验速度快，不需要配制任何标准溶液，化验过程中可以直接读数，不需要相关换算，一个项目的化验只需要1 2分钟就能完成，熟练操作后速度还会增加；(3)、化验初期不需要制版厂配置标准溶液，设备内部已经存在事先准备好的标准曲线，而且各厂家标准曲线一致，因此检测标准一致，得到的数据误差就降到了最低；0)、化验步骤简单，容易掌握，化验前只需要将镀液稀释移入比色皿内即可，事后的工作就由电脑支配镀液化验仪完成；(5)、化验过程硫酸铜、硫酸镍、铬酐含量的分析不需要添加任何试剂，氯离子、硫酸、三价铬的化验只需添加少量试剂，所以化验成本远远低于传统滴定分析；(6)、不需要配置分析天平、电炉、锥形瓶、烧杯等辅助设备，只需要几只移液器、比色管和试剂瓶即可，因此需要的装备非常少；(7)、本发明不但可以测试镀液中的主要成分，还可以测试镀液中的杂质含量，对今后检测镀液状态，或进行杂质定量处理有积极作用；(8)、可以实现对电镀污水的成分检测，实现定量加药，提高污水处理效果尤为重要。具体的实施方式实施例1铜液氯离子的测定包括标准曲线的绘制和铜液氯离子的测定两个步骤。标准曲线的绘制取铜样品进行稀释，配置成不同梯级浓度的标准溶液；用分光光度计分别对各种浓度的标准溶液进行测试；将测得的各种不同标准溶液的吸收度，利用朗伯-比耳定律进行换算，制得浓度-吸收度的标准曲线；将制得的标准曲线制成软件输入电脑，存档；酸性镀铜溶液工艺氯离子的测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，A号移液器及A号吸液管，B号移液器及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯，1、2、3号试剂(1号为强酸、2号为分散剂、3号为沉淀剂)。2、分析步骤2.1、待测液的配置(1)将A号移液器调至1ml，用铜液管嘴准确吸取Iml待测铜液于比色管中，用洗瓶准确加入去离子水至25ml刻度。(2)将B号移液器调至anl，用1号管嘴准确吸取aiil 1号试剂(强酸试剂)于比
色管中。(3)将B号移液器调至anl，用2号管嘴准确吸取^iil 2号试剂(分散剂)于比色管中。(4)再用3号管嘴准确吸取aiil 3号试剂(沉淀剂)于比色管中。(5)用洗瓶准确加入去离子水至50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上后静置30分钟。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁(透明侧) 擦拭干净，放入分析仪主机的1号盛液槽内，透光面平行于光路。(2)待测液静置30分钟完毕之后，用待测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁(透明侧)擦拭干净，放入分析仪主机的 2号盛液槽内。(3)打开电脑中的氯离子标准曲线，将仪器和电脑联机。(4)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100%。(5)移动盛液槽拉杆将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。实施例2酸性镀铜溶液工艺硫酸铜和硫酸连续测定，包括标准曲线的绘制和硫酸铜和硫酸连续测定步骤。标准曲线的绘制方法同实施例1。硫酸铜和硫酸连续测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，B号移液枪及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯，4号试剂(中和试剂)。2、分析步骤2.1、待测液的配置(1)取两支洗涤干净的50ml比色管，编号为1号、2号。(2)将B号移液器调至2. 5ml，用铜液管嘴各准确吸取2. 5ml待测铜液于两支比色管中，用洗瓶准确加入去离子水至25ml刻度。(3)再用4号管嘴准确吸取2. 5ml 4号试剂(中和试剂)于2号比色管中。(4)用洗瓶准确向两支比色管中加入去离子水至50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上后静置5分钟。(5)将叠好的定性滤纸放入漏斗中，把2号比色管中的液体摇勻后缓慢倾入漏斗中过滤。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净， 放入分析仪主机的1号盛液槽内。(2)待测液静置5分钟之后，用1号待测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将1 号待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内。(3)打开电脑中的硫酸铜标准曲线，将仪器和电脑联机。(4)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0. 0000，透光率100%。(5)移动盛液槽拉杆将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示硫酸铜测试结果。(6) 2号待测液过滤完毕之后，用滤液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将滤液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的3号盛液槽内。(7)移动盛液槽拉杆将待测滤液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。(8)硫酸含量的计算硫酸=88. 2-0. 392*硫酸铜变化量(步骤5的值-步骤7的值)。实施例3氯化镍测定，包括标准曲线的绘制和氯化镍测定步骤。标准曲线的绘制方法同实施例1。瓦特镀镍工艺氯化镍测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，A号移液器及A号吸液管，B号移液器及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯，1、2、3号试剂(1号为强酸、2号为分散剂、3号为沉淀剂)。2、分析步骤
2.1、待测液的配置(1)将A号移液器调至0. 5ml，用镍液管嘴准确吸取0. 5ml待测镍液于比色管中， 用洗瓶准确加入去离子水至50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上。(2)将A号移液器调至lml，用5号管嘴准确吸取Iml(I)中稀释后的镍液于比色管中，用洗瓶准确加入去离子水至25ml刻度。(3)将B号移液器调至anl，用1号管嘴准确吸取aiil 1号试剂(强酸试剂)于比
色管中。(4)将B号移液器调至anl，用2号管嘴准确吸取^iil 2号试剂(分散剂)于比色管中。(5)再用3号管嘴准确吸取aiil 3号试剂(沉淀剂)于比色管中。(6)用洗瓶准确加入去离子水至50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上后静置30分钟。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净， 放入分析仪主机的1号盛液槽内。(2)待测液静置30分钟完毕之后，用待测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内。(3)打开电脑中的氯化镍标准曲线，将仪器和电脑联机。(4)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100%。(5)移动盛液槽拉杆将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。实施例4瓦特镀镍工艺硫酸镍测定，包括标准曲线的绘制和硫酸镍测定步骤。标准曲线的绘制方法同实施例1 ；硫酸镍测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，B号移液器及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯。2、分析步骤2.1、待测液的配置(1)将B号移液器调至5ml，用镍液管嘴准确吸取5ml待测镍液于比色管中，用洗瓶准确加入去离子水至50ml刻度。(2)塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净， 放入分析仪主机的1号盛液槽内。(2)用待测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内。
(3)打开电脑中的硫酸镍标准曲线，将仪器和电脑联机。(4)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100%。(5)移动盛液槽拉杆将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示总镍的测试结果。(6)由于镍液中的镍离子即存在于硫酸镍中，又存在于氯化镍中，故硫酸镍含量的计算硫酸镍=(总镍-1. 03*氯化镍)07。实施例5镀铬工艺铬酐和硫酸的连续测定，包括标准曲线的绘制和铬酐和硫酸的连续测定步骤。标准曲线的绘制方法同实施例1 ；铬酐和硫酸的连续测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，A号移液器及A号吸液管，B号移液器及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯，药匙，5、6、8号试剂(5号为、6号为沉淀及分散剂、8号为还原剂)。2、分析步骤2.1、待测液的配置(1)取两支洗涤干净的50ml比色管，编号为1号、2号。(2)各加入一平匙8号试剂(还原剂)(约0. 3克)，加去离子水至25ml刻度。(3)将B号移液器调至:3ml，用5号管嘴准确吸取:3ml 5号试剂(强酸试剂)于两支比色管中，缓缓震荡摇勻。(4)将A号移液器调至0. 5ml，用铬液管嘴准确吸取0. 5ml待测铬液于两支比色管中。(5)用6号管嘴准确吸取5ml 6号试剂(沉淀及分散剂)于2号比色管中。(6)用洗瓶准确加入去离子水至两支比色管50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上后静置5分钟。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净， 放入分析仪主机的1号盛液槽内。(2)待测液静置5分钟完毕之后，用待1号测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后， 将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内。(3)用待2号测液将另外一只洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的3号盛液槽内。(4)打开电脑中的铬酐标准曲线，将仪器和电脑联机。(5)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100%。(6)移动盛液槽拉杆将1号待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示鉻酐测试结果，并保存记录。
(7)打开电脑中的镀铬溶液硫酸测试标准曲线，然后用1号测试液做参比，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0. 0000，透光率100%。(8)移动盛液槽拉杆将2号待测置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示硫酸测试结果。实施例6镀铬工艺三价铬测定，包括标准曲线的绘制和三价铬测定步骤。标准曲线的绘制方法同实施例1 ；三价铬测定1、所需器皿及试剂50ml比色管，B号移液器及B号吸液管，比色皿，洗瓶，洗液烧杯，7号试剂。2、分析步骤2.1、待测液的配置(1)将B号移液器调至5ml，用铬液管嘴准确吸取5ml待测铬液于比色管中，用洗瓶准确加入去离子水至25ml刻度。(2)用7号管嘴准确吸取5ml 7号试剂于比色管中。(3)用洗瓶准确加入去离子水至50ml刻度，塞紧比色管管盖后剧烈震荡20秒以上后静置3分钟。2. 2、待测液的测量(1)将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净， 放入分析仪主机的1号盛液槽内。(2)待测液静置3分钟完毕之后，用待测液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内。(3)打开电脑中的三价铬标准曲线，将仪器和电脑联机。(4)移动盛液槽拉杆将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位/满刻度”图标调零至吸光度为0.0000，透光率100%。(5)移动盛液槽拉杆将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。(6)将测试结果记录并保存，点击软件工具栏的“脱机”图标，将仪器和电脑脱机， 去除待测液，用纯水将比色管和比色皿清洗干净，放于操作台相应位置。用传统方法和本发明的方法进行分析对比结果见表1和表2表 权利要求
1.一种镀液成分的分析方法，其特征在于包括标准曲线的绘制和镀液成分的分析两个步骤，具体如下标准曲线的绘制步骤一、精确配制某物质的标准溶液，然后移取不同体积的标准溶液配置成不同梯级浓度的标准溶液；步骤二、用分光光度计分别对各种浓度的标准溶液进行测试； 步骤三、利用分光光度计应用软件将步骤二中测得的各种不同标准溶液的吸收度，利用朗伯-比耳定律进行换算，自动绘制浓度-吸收度的标准曲线；所述朗伯-比耳定律的关系如下式A = -log(I/I0) =-IgT = kLc，式中A为吸收度，Io为入射的单色光强度，I为透射的单色光强度，T为物质的透射比，k为吸收系数，L为被分析物质的光程，c为物质的浓度； 步骤四、将步骤三制得的标准曲线制保存到电脑，存档； 镀液成分的分析步骤一、分析前准备，先将比色管、比色皿和吸管用浓盐酸浸泡5分钟后，用毛刷除去比色管表面的残留物；接着将比色管、比色皿和吸管放入的洗涤剂中洗涤三次，彻底除去玻璃表面的油脂；最后将比色管、比色皿和吸管用大量纯水冲洗3次以上，直至仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠；洗净后的比色管、比色皿和吸管备用； 步骤二、取待测镀液进行稀释定容，备用；步骤三、将去离子水缓慢倾入洗涤干净的比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁透明侧擦拭干净，放入分析仪主机的1号盛液槽内，透光面平行于光路；用待测镀液将洗涤干净的比色皿润洗三次后，将待测镀液缓慢倾入比色皿中，用吸水纸将比色皿外壁透明侧擦拭干净，放入分析仪主机的2号盛液槽内； 打开电脑中待测物质的标准曲线，将仪器和电脑联机；移动分光光度计上的盛液槽拉杆，将纯水置于仪器的通光口，点击软件工具栏的“零位 /满刻度”图标调零至吸光度为0. 0000，透光率100% ；移动分光光度计上的盛液槽拉杆，将待测液置于仪器的通光口，待其吸光度稳定后点击软件工具栏的“开始测试”图标，软件窗口左侧将显示测试结果。
2.根据权利要求1所述的一种镀液成分的分析方法，其特征在于镀液成分的分析中第二步中，所述镀液进行稀释定容后再经过过滤备用。
全文摘要
本发明涉及镀液技术领域，特别是一种镀液成分的分析方法；本发明主要依托利用朗伯-比耳定律，先用标准样品进行标准曲线绘制，然后用分光光度计对镀液成分进行检测，得到吸光度后通过软件利用朗伯-比耳定律进行换算，得到检测结果；该方法不仅化验速度快，而且对初学者的技术要求不高。
文档编号G01N21/27GK102564968SQ20101061824
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者张贵明 申请人:东莞市常晋凹版模具有限公司, 张贵明