专利名称：多孔材料中关于流体流动参数的测量的制作方法
技术领域：
本发明涉及多孔材料中关于流体相流动的物理性质的测量。
背景技术：
它尤其应用于具有小直径孔隙排水通道的材料，即对流体的流动具有强大阻力的材料(与固有渗透率相反)。这种材料的示例包括但并不限制于来自致密气储层的岩石、潜在存储地点的覆盖层、防水装置中使用的材料、复合材料等。流体通过位于代表性材料块的多孔介质的流动，取决于下述三个固有物理特性
-它的流体(或固有)渗透率kI;以m2表示或通常以D表示(达西ID ^ O. 987Xl(T12m2)；-它的克林肯伯格(Klinkenberg)系数b,以Pa表示,适用于低渗透率介质和低压气体流；或者它的福希海默(Forchheimer)系数β，以m1表示，也称之为惯性阻力因子，适用于会导致惯性效应的高流速；-它的孔隙率Φ，等于该材料中孔洞容积与其总容积的比率。目前，还没有方法允许使用单个实验来同时确定这三项参数。尤其是，孔隙率通过使用测比重的方法(使用氦、水银等)或称重量的方法与其它两项参数分开测量。材料的渗透率可使用下述两种方法中的一种通过测量获得对稳定状态或非稳定状态的测量。例如，参见J. A Rushing等撰写的《在致密气砂岩中克林肯伯格校正渗透率测量法稳定状态与非稳定状态技术》(详见J. A. Rushing et al, Klinkenberg-correctedpermeability measurements in tight gas sands Steady-state versusunsteady-state techniques，SPE89867 1-11,2004)0稳定状态方法的缺点是为了获得测量点需要相当长的时间才能达到稳定流动的状态。直至达到这种稳定状态的时间变化与匕成反比并与样品厚度的平方成正比。对于非常低的渗透率，轻易地就需要几个小时。固有渗透率h和克林肯伯格系数b的分别确定需要多个测量点，并因此需要获得相同数量的稳定状态，这就需要很长时间，使得此方法难以适用于低渗透率。此外，这一技术还需要测量流体的流速，而当渗透率很低时是很难测量的。在瞬时状态下的测量能更好地克服这些缺点。典型的是，在非稳定状态下的实验包括记录样本的端点之间的压差Λρα)的演变。样本的各端都连接着一个对应的容器，并且其中之一初始便承受压力脉冲，这一方法被称为“脉冲衰减”。该方法的变型是下游容器具有无限容积(大气)，被称为“降压(draw down) ”对AP(t)的解析导致能识别介质的渗透率。通常，此技术并不考虑克林肯伯格效应。在美国专利US2，867，116中，提出了一种近似法，用于实验性地确定孔隙率、视渗透率(即，包括克林肯伯格效应)以及固有渗透率。在该文献中，通过进行三次同一实验，其中在初始压力脉冲数值和样本中的初始压力之间保持恒定的比率，来近似确定kp b和Φ。第一次实验通过记录压力脉冲减少至其初始数值的指定部分(例如55%)所需的时间来进行。第二次实验与第一次实验相同，只不过通过简单地改变脉冲的压力等级和样本中的初始压力使得两者之差相同于第一次实验中的压力差来进行。再次记录压力脉冲减少至其初始数值的相同部分(55%)的时间。第三次实验与前两次实验相同，只不过改变了用于产生压力脉冲的容器的容积。使用列线图并利用经验线性特性，通过这三次实验估计出kpb和Φ的数值。但难以估算出对这些近似数值的实际影响。此外，应当注意与该装置以及将样本置于不同压力下所需的进行时间相关的实验难度。S. E. Haskett等在“用于在低渗岩芯中同时确定渗透率和孔隙率的方法”(详见Amethod for the simultaneous determination of permeability and porosity in lowpermeability cores，SPE 15379. 1-11，1988) —文提出了一种用于确定渗透率1^和孔隙率φ的方法，其中忽略克林肯伯格效应。该方法需要进行实验直到上游和下游容积中的压力相等。它基于测量上游和下游容积之间随时间变化的压差。这一配置对于参数确定来说既不是十分精确的也不是最优的。Y. Jannot等在“详细分析经非稳定状态脉冲衰减或降压实验估算得到的渗透率·和克林肯伯格系数”(详见“A detailed analysis of permeability and Klinkenbergcoefficient estimation from unsteady-state pulse-decay or draw-downexperiments, Symp. Soc. Core Analysts, Calgary,10-13 September，5CA2007-08· 2007”)一文中，在没有任何特定简化假设的情况下重新检验了 “脉冲衰减”方法他们简单地认为样本构成固体基质(Matrix)，测量气体的流动不会使其变形，而且气体流动可以是稍微压缩的、等温的，以及迟缓的。在这种情况下，描述“脉冲衰减”实验的一般情况的物理问题可表示为备!V+b)告其中 O < X < e 并且 t > 0(1)
SxL Ζ0χ」k| St具有下述初始条件P (0.0) = P0i (2)P(x，0) = Pli 其中 X > 0(3)以及具有下述边界条件f(0,t) = f(0,t)(4)
_] ^[p(e,t)+b]f(e,t)="f(6,t) ⑶其中P是样本中时间t和位置X处的压力，X = O对应于样本的上游表面,X = e对应于其下游表面，并且在t = O时施加压力脉冲；S是样本的横截面积；e是样本的长度；V0和V1分别是通过样本所连通的上游容器(高压)和下游容器(低压)的容积，它们初始时(当t = O时)分别处于压力Ptli和Pli ；μ是气体的动力粘度(dynamic viscosity),假定为常数。在“降压”配置下，第二边界条件可由经典的狄氏(Dirichlet)边界条件替代P(e，t) =P1 = Pli0这里假定样本初始处于环境压力下且这时它通常处于平衡状态。在样本上游且在隔离样本与上游容器的阀门以及样本的上游表面之间必定存在死区容积。希望它只具有非常小的容积Vtl (理想地接近于样本的孔隙容积)，以便提高孔隙率Φ测量的灵敏度，但是精确地确定适用于条件(4)的数值会变得非常困难，即使假定该死区容积能精确获知。因此，死区的存在会对匕和13的估算数值有显著的影响。此外，当“脉冲衰减”实验开始产生流体的扩张并进入到死区容积时打开阀门，这会导致可见热量和流体动力学的干扰，而这些干扰非常难以精确地包含在某个模型中。上述方程式(I)至(5)并不包括这些热量和流体动力学效应。孔隙率数值Φ中的误差对于渗透率Ic1和克林肯伯格系数b的估算数值有相当大的影响。因此，如果将此数值提供为一个输入参数的话，这两个参数的良好估算需要精确地知道Φ。用于此目的的测比重技术既花费时间又仅仅只能获得对固有孔隙率而并非有效孔隙率(存储系数)的估算，这通常用于分析实际的材料。
为此，需要改进估算渗透率Ic1和克林肯伯格系数b (适合于低渗透率，对于高渗透率，可采用福希海默(Forchheimer)系数代替)的实验方法。还希望能只在一项实验中同时估算出孔隙率Φ。

发明内容
据此，提出了一种估算材料的物理参数的方法，包括-将材料样本放在密封单元中，使样本的上游表面与第一容积连通以及样本的下游表面与第二容积连通；-在第一容积中产生压力调制；-测量第一容积和第二容积中的压力随时间的变化；以及，-使用微分方程，其包括作为参数的材料的固有渗透率、材料的孔隙率和材料的至少一个其它系数，以及包括作为边界条件所测量获得的第一容积中的压力变化，来数值分析所测量获得的第二容积中的压力变化，以便至少估算出固有渗透率和所述其它系数。为了克服与样本上游的死区容积相关的困难，初始数据不再仅仅只考虑用于模拟p(0，t)的演变以执行逆运算的压力脉冲数值ΡΜ。而是，还考虑到在下游侧具有有限容积V1的容器和两条独立的信息，所述两条独立的信息通过下述方法测量上游压力信号p(0，t)=p0(t)和下游压力信号P(1，t) = P1 (t)。信号pQ(t)可作为作用在下游信号P1 (t)所执行的包括微分方程的数值逆运算的分析步骤中的输入信号。由于PcXt)不再是模拟的，而是测量获得的，所以它可包括与热事件、死区容积的存在等相关的无规律性，而与在逆运算过程中所使用的模型相比，这些因素不会成为干扰源。如果已知所要分析的材料具有低渗透率(低于10_16m2)，则材料所特有的并与其固有渗透率匕一起估算的其它系数典型的是克林肯伯格系数b。如果渗透率处于较高的范围内，则其它系数可以是福希海默系数β。还可能存在一种渗透率范围，在该范围内模型可包含克林肯伯格系数b和福希海默系数β两者。当以固有渗透率Ic1来估算克林肯伯格系数b时，分析步骤包括作用在下游信号P1 (t)上所执行的(I)的数值逆运算。边界条件(4)由狄氏压力条件P(0，t) = P0 (t)来代替，其中PtlU)使用第一容积Vtl中的压力表来测量获得。该物理问题不再取决于Vtl或死区容积，因此也无需知道该死区容积。第一容积中的压力调制并不简单地瞬间施加，而是在一段长于压力脉冲的时间间隔内施加。它典型地通过取决于该材料渗透率范围的时间间隔来完成，通常大于一分钟。尤其是，可通过连续的压力脉冲来实现在第一容积内的压力调制。在一个实施例中，对测量获得的压力变化的数值分析包括监视在第二容积中测量获得到的压力Pi(t)的对于固有渗透率的降低灵敏度随时间的演变，以及P1U)的对于克林肯伯格或福希海默系数的降低灵敏度随时间的演变。这就验证了压力调制已经采用不允许这两个灵敏度之间的比率呈稳定的方式施加于第一容积，原因是这可能妨碍所讨论的渗透率和系数的适当估算。在一个优选实施例中，对测量获得的压力变化PQ(t)、P1 (t)进行数值分析，以便于估算出材料的孔隙率φ，以及固有渗透率1 和克林肯伯格系数b (或者福希海默系数β )。在经典的“脉冲衰减”实验中，P1U)的对于Φ的灵敏度在一段很短的时间之后·迅速变为常数，这段时间太短以至于难以正确地估算出该参数。为了提高灵敏度，可以将短周期的效应相乘，从而在实验的整个周期内反复累加材料孔隙中的流体。由于该方法包括p0(t)的测量，其中匕⑴成为在Pi(t)上执行逆运算的数据，所以任何施加的PtlU)的变化都是有可能的。因此，生成样本上游的连续压力脉冲，来激励系统的容量特性，以利于孔隙率的估算。对测量获得的压力变化的数值分析可包括监视测量获得的压力P1⑴的对于孔隙率的降低灵敏度随时间的演变。这就验证了压力调制已经采用不允许对于孔隙率的降低灵敏度演变呈稳定的方式施加于第一容积，原因是这可能妨碍孔隙率Φ的适当估算。为了增强参数估算的收敛性，在某些情况下，可使用第二容积中压力以基本线性的方式变化的时间间隔内所测量获得的压力来预估算出固有渗透率h和克林肯伯格系数b0一个有利的实施例包括检测第二容积中的压力随时间的演变。如果检测显示出在第二容积中的压力随时间以基本线性的方式变化，则也允许压力以基本线性的方式变化，以便获得用于预估算出固有渗透率和系数的数值，然后在第一容积中施加新的压力脉冲。


通过下文对一个实施例的非限制性示例的描述并参考下述附图，本发明的其他特征和优点将变得明显图I图示了根据本发明可用于实施估算物理参数的方法的装置；图2图示了在本发明一个实施例中对于渗透率、克林肯伯格系数和孔隙率的降低灵敏度；图3图示了使用本方法的示例中的样本下游压力的模拟演变；图4图示了图3所示示例中对于渗透率、克林肯伯格系数和孔隙率的降低灵敏度的演变；图5图示了图3所示示例中对于渗透率的降低灵敏度和对于克林肯伯格系数的降低灵敏度之间比率的演变；图6图示了在图3所示示例中对于渗透率的降低灵敏度和对于孔隙率的降低灵敏度之间比率的演变；图7-10与图3-6相似，图示了使用该方法的另一示例；图11-14与图3-6相似，图示了使用该方法的又一示例；图15和16图示了在该方法的测试情况中样本上游和下游的模拟压力的演变；图17和18图示了在松木样本的测试中样本上游和下游测量获得的压力的演变；图19图示了在图17和18所示测试中的样本下游的压力残余，其中该残余是由描述测试物理特性的模型所计算的压力与在测试期间所测量获得的压力之间的差值；
图20-22与图17-19相似，图示了对岩石样本的初始测试；图23-25与图17_19相似，图示了对相同岩石样本的第二次测试；图26-28与图17-19相似，图不了对相同岩石样本的第三次测试。
具体实施例方式图I所示的装置包括哈斯勒单元(Hassler Cell)，其中放置有材料样本2，以便确定它在面对流体流动时的物理参数。使用的流体可为诸如氮气或氦气之类的气体，但并不限制于此。在已知的方式中，哈斯勒单元采用套筒的形式，在该套筒中密封放置圆柱形横截面积为S且长度为e的样本，以便强制气体流过该材料的多孔结构。样本2具有上游表面3和下游表面4，它们与分别具有容积\和V1的两个容器5和6连通。压力表7和8能够测量容器5和6中的压力。流过样本的气体来自于通过阀门11和调压器12与上游容积Vtl连通的瓶10。在下游侧，容积％通过阀门16和调压器17连通至收集瓶15。其它阀门18和19位于调压器12和上游容积Vtl之间以及调压器和下游容积V1之间，以便允许选择性地连通调压器与容器5和6。另一阀门20也位于上游容器5和哈斯勒单元I之间，以便触发样本上游表面3处的压力脉冲。为了将第一压力脉冲施加于样本2，设置阀门19为下游容器6施加初始压力Pli (例如大气压)，而阀门20关闭。一旦达到压力平衡，关闭阀门19。打开阀门11和18并且将调压器12设置为要求的压力脉冲数值。然后，关闭阀门18并打开阀门20，以便将压力脉冲施加于样本2。使用压力表7和8，则可以观测上游容积Vtl中的压力降低以及下游容积V1中的压力增加。然后，记录测量获得的压力P。(t)和？“^的演变，以用于数值分析。为了将随后的压力脉冲施加于样本2，将调压器12设置为新的要求压力数值，然后，打开阀门18将容积Vtl充至要求的压力，并再次关闭阀门18。在施加第一压力脉冲之前，阀门20处于关闭状态，样本2与下游容积V1平衡，从而满足初始条件(3)。如果可以忽略福希海默效应，那么为了估算参数而要解决的物理问题是下述问题(1)-(3)_(4，)-(5)备[(P+ b)$] = ·^·其中 O < X < e 并且 t > 0(1) dx L 3x」k| St具有初始条件P (X，O) = Pli 其中 X > O (3)以及具有边界条件P(0，t) = PciU)其中 t 彡 0(4')
权利要求
1.一种估算多孔材料关于流动的物理参数的方法，所述方法包括 -将材料的样本(2)放在密封单元(I)中，使得所述样本的上游表面(3)与第一容积(V0)连通，以及所述样本的下游表面(4)与第二容积(V1)连通； -在所述第一容积中产生压力调制； -测量所述第一和第二容积中各自压力随时间的变化(P。(t)，P1(O);以及， -使用微分方程，所述微分方程以所述材料的固有渗透率CO、所述材料的孔隙率(Φ)，以及所述材料的至少另一系数(b，β)作为参数，并且以所述第一容积中测量获得的压力变化(Pci(O)作为边界条件，数值分析所述第二容积中的测量获得的压力变化(P1 (t))，从而能至少估算出所述固有渗透率以及所述的其它系数。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，在所述第一容积(Vtl)中的压力调制随时间而施加，该时间的范围大于压力脉冲的时间范围。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，在所述第一容积(Vtl)中的压力调制随时间而施加，该时间的范围大于I分钟。
4.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一容积(Vtl)中的压力调制由一系列压力脉冲产生。
5.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量获得的压力变化(Po(t) ,P1(O)的数值分析包括监视在所述第二容积(V1)中测量获得的压力(P1(O)的对于固有渗透率(Ii1)的降低灵敏度(Ekl)随时间的演变，以及在所述第二容积中测量获得的压力(P1(O)的对于所述另一系数(b、β)的降低灵敏度(Σ b)随时间的演变。
6.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，对所述测量获得的压力变化(P。(t)、P1(O)进行数值分析，以便进一步估算所述材料的孔隙率(Φ)。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述测量获得的压力变化(PciU)Ut))的数值分析包括监视在所述第二容积中测量获得的压力(P1(O)的对于孔隙率(Φ)的降低灵敏度(Σ φ)随时间的演变。
8.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量获得的压力变化(P0(t) ,P1(O)的数值分析包括在所述第二容积中的压力(P1(O)以大体线性的方式变化的时间间隔中，预估算所述固有渗透率CO和所述系数(b)，以增强估算的收敛性。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，检测在所述第二容积(V1)中的压力(P1(O)随时间的演变，并且当观测到所述第二容积中的压力以大体线性的方式随时间变化时，允许所述压力以大体线性的方式变化，以便获取用于预估算所述固有渗透率0 )和所述系数(b)的数值，并随后在所述第一容积(V。)中施加新的压力脉冲。
10.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一容积(Vtl)介于O.I和10公升之间。
11.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二容积(V1)介于O.05和10公升之间。
12.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述另一系数包括克林肯伯格系数(b)。
13.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述另一系数包括福希海默系数(β)
全文摘要
本发明涉及一种方法，该方法将所要研究的材料样本(2)放置在密封单元(1)中，使之上游表面(3)与第一空间(V0)连通，以及下游表面(4)与第二空间连通。调节第一空间内的压力并测量第一空间和第二空间内各自压力随时间的变化。籍助于微分方程，将材料的固有渗透率、孔隙率及其克林肯伯格系数作为参数，数值分析所测量获得的压力变化，从而至少估算出材料的固有渗透率和克林肯伯格系数，并且有利于在同一实验期间内估算出材料的孔隙率。
文档编号G01N15/08GK102906556SQ201180015718
公开日2013年1月30日 申请日期2011年1月21日 优先权日2010年1月22日
发明者迪迪埃·拉瑟克斯, 伊维斯·贾诺特 申请人:道达尔公司, 国家科学研究中心