专利名称：电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法
技术领域：
本发明属于测试分析技术，主要涉及的是一种利用电感耦合等离子体发射光光谱 法测定铜中铅含量的方法。主要测定的元素为铜中铅的含量。
背景技术：
有机硅生产过程中会涉及含铜催化剂，含铜催化剂中铅的含量需要控制在很低的 范围，才能保证有机硅生产过程正常进行。有机硅生产过程中需要对小于10 μ g/g的铅的快速分析，特别是小于5 μ g/g的铅 的快速分析有利于控制铜的质量。目前，采用电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法很少见，常规 的光谱测定方法操作繁杂，分析时间长、工作量大从而检测效率低，要完成一整套的铜中铅 含量的测定须进行许多繁琐的过程才能完成，并且在分析的过程中还需要许多种试剂，对 化学试剂还需要配制等一系列的工作，通常铜的质量难于控制。同时，在以往的铜中铅的检测方法主要是用滴定法进行检测，但是此类方法都是 氮元素测定，操作繁琐、费时、难以满足现代化的需求
电感耦合等离子体发射光光谱仪可以测定70多种金属元素，广泛使用于冶金、地质、 环境、石油、化工和材料等领域，可以进行定性、半定量、定量分析。但是利用电感耦合等离 子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法目前在业界还没有先例。在期刊文献吴旭晖《ICP-AES法同时测定mKSn、ai》中，该文献提供的方法直接测 定铜样品，因为该方法的铅谱线(220. 353nm)铜基体干扰很大，铅含量达20μ g/g，结果明 显偏尚。但是采用《ICP-AES法同时测定Pb、Sn、Zn))提供的设备、测量技术参数，和测量方 法无法测定纯铜中低含量铅(< lOppm)。当铅< lOppm，测量结果严重偏离实际值，铜对铅 的测量干扰非常严重。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP— AES)直接测定，具有线性范围宽、灵敏 度高、多元素同时测定等优点。在样品的分析测试中ICP—AES法已得到广泛的应用，但是 利用ICP— AES测定铜中铅含量的文献报道比较少。同时经过专利检索可以得知目前尚没有利用电感耦合等离子体发射光光谱法测 定铜中铅含量的专利申请。因此，利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP— AES)直接测定铜中铅含量的方 法具有十分重要的意义。

发明内容
本发明的目的是提供一种利用电感耦合等离子体发射光光谱法直接测定铜中铅 含量的分析方法。本方法适用于铜中低铅含量的分析，尤其对小于10 μ g/g的铅的快速分 析，特别是小于5 μ g/g的铅的快速分析有利于控制铜的质量。
本发明涉及一种电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法，本发明 提供的测定方法操作简单，分析时间短从而提高了检测效率，还大大减轻了劳动强度。本发明所提供的电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量是通过以下技 术方案实现的
第一步、试样的处理在样品的处理过程方面，应该充分考虑量的称取，稀释程度，利用 适当的样品处理方法可以取得最少的干扰、较大的谱线强度，并具有较大的线性范围等需 要经过多方面的考虑和实验才能实现。盐酸与过氧化氢溶解铜试样的具体操作为即称取0. 5-1克(准确至0. 0001克) 样品于250mL的烧杯中，加盐酸IOmL摇勻并充分湿润，静置几分钟后，小心滴加过氧化氢约 5mL轻轻摇动，待样品溶解后，置于电加热板上加热赶尽过量的过氧化氢。冷却后用去离子 水小心淋洗表面皿及烧杯器壁，过滤转移到IOOmL的容量中，用4%的HCl洗涤至无铜离子 并定容，待用。
标准系列溶液配制处理高纯铜处理方法同上，此溶液用于标准系列及校正系数的测定。以4%HC1为基体，在1#、2#中加入铅国家标准溶液，3#、4#中加入高纯铜溶液，定容 至50mL的容量瓶。配制值见表1
表权利要求
1.电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法，其特征在于仪器参数的 选择IRIS型ICP全谱直读光谱仪，仪器测定条件长波25s，短波k ；样品冲洗时间30s ； 高频输出工功率1150W ；雾化压力20I^i，辅助气流量0. 5L/min，泵速lOOrpm，雾化器位置 7mm ο
2.电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法，其特征在于电感耦合等 离子体发射光光谱法测定铜中铅含量按下述步骤进行第一步、盐酸与过氧化氢溶解铜试样称取0. 5-1克(准确至0. 0001克)样品于250mL 的烧杯中，加盐酸IOmL摇勻并充分湿润，静置几分钟后，小心滴加过氧化氢约5mL轻轻摇 动，待样品溶解后，置于电加热板上加热赶尽过量的过氧化氢；冷却后用去离子水小心淋洗 表面皿及烧杯器壁，过滤转移到IOOmL的容量中，用4%的HCl洗涤至无铜离子并定容，待 用；第二步、标准系列溶液配制；第三步、仪器参数的选择^RIS型ICP全谱直读光谱仪，仪器测定条件长波25s，短波 5s ；样品冲洗时间30s ；高频输出工功率1150W ；雾化压力20I^i，辅助气流量0. 5L/min，泵 速lOOrpm，雾化器位置7mm ；第四步、铜、铅元素谱线的选择选用220. 353nm谱线测定铅含量；第五步、铜干扰铅的校正系数的确定并将系数输入仪器操作软件在上述仪器条件及 指定的元素谱线条件下，测定与样品铜含量相当的不同浓度的纯铜标准样品，再按下面公 式进行计算干扰系数fPb =铜贡献给铅的浓度/测定的铜浓度；第六步、在建立的分析方法下输入样品量及最终稀释体积，直接测定样品，得到分析结 果。
全文摘要
本发明涉及一种利用电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法。首先采用适量的盐酸和过氧化氢溶解铜试样，用%的HCl洗涤至无铜离子；其次是标准溶液的配制，它可以用于标准系列及校正系数的测定。分析测定中选定的分析谱线为Cu222.778(150)nm、Pb220.353(152)。本发明仪器操作参数采取IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国热电公司)仪器测定条件积分时间长波25s，短波5s；样品冲洗时间30s；高频输出工功率1150W；雾化压力20Psi，辅助气流量0.5L/min，泵速100rpm，雾化器位置7mm。优点该检测方法具有简便、快速、准确的特点，同时具有较好的稳定性。
文档编号G01N21/73GK102128823SQ20101060711
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者刘雪英, 吴云华, 杨秀伟 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂