专利名称:一种用于卷烟烟气苯并[α]芘测定的固相萃取柱的制作方法
技术领域:
本实用新型属于分析化学设施,具体涉及一种用于卷烟烟气苯并[α]芘分析中的固相萃取柱。
背景技术:
苯并[α ]芘是稠环芳烃中最重要的一种致癌物质;尽管卷烟烟气中苯并[α ]芘的量极其微小,但由于其致癌作用明显高于其它稠环芳烃,苯并[α]芘已被我国列为卷烟安全性评价的7种指标之一。目前苯并[α]芘的测定方法有薄层色谱法(TLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等。寻找简便、快速的苯并[α]芘测定方法
具有一定意义。我国烟草行业标准采用GC-MS法测定卷烟烟气中的苯并[α ]芘。该方法的操作为用吸烟机捕集烟气总粒相物,然后用环己烷提取总粒相物中的苯并[α]芘,提取液经无水硫酸钠干燥,用固相萃取柱净化,然后再用GC-MS测定。该方法的处理步骤较多且繁杂,样品的干燥和样品净化需要分别进行,因此处理时间较长。
发明内容本实用新型的目的在于针对现有技术的不足,提供了一种固相萃取柱,该固相萃取柱可一次过柱就可达到样品干燥和净化的效果,具有简化样品处理步骤、节约样品处理时间的优点。实现本实用新型上述目的所采取的技术方案是固相萃取柱包括柱腔体和柱帽, 在柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板,分隔成两格填料腔,一格填料腔中装无水硫酸钠填料,另一格填料腔中装硅胶填料。所述的柱腔体的两端口带螺纹,柱帽为带对应螺纹的旋盖,二者通过螺纹连接并压紧柱腔体中的填料。所述的柱腔体的内径为I cm,长度为2 cm,无水硫酸钠填料在柱腔体中所占的体积为硅胶填料的25%。本实用新型的有益效果是柱腔体用筛板分隔成两格,可装入两种填料,一次过柱就可达到样品干燥和净化的效果,和常规固相萃取柱相比简化了样品处理步骤,节约了样品处理时间;柱腔体和柱帽采用螺纹连接的活动结构,用过后可拆开重新装填使用,可节省费用,降低成本,且固相萃取柱装填非常方便;固相萃取柱材料可由制成FEP材料做成,具有很好的耐热性、耐药品和耐溶剂性,还具有出色的阻渗性,可有效防止固相萃取柱在使用过程中有杂质溶出或老化,提高了本实用新型产品的安全性和检测的稳定性。
图I是本实用新型固相萃取柱的结构示意图。其中,I-柱腔体;2_柱帽;3_筛板;4_无水硫酸钠填料;5_娃I父填料。
具体实施方式
参见图1,本固相萃取柱的材料全部采用FEP做成,柱的直径为I cm,长度为2 cm, 柱腔体I两端开口处加工有螺纹,柱帽2业加工有对应的螺纹。柱腔体I内上、中、下位置各设有一筛板3,通过筛板分隔成两格,在柱的上端装入无水硫酸钠填料4,压实后装上顶部的筛板3、拧紧柱帽2 ;然后在柱腔体I的下端口装入硅胶填料5,同样压实,装上下端口的筛板3,拧紧柱帽2,固相萃取柱就装填好。样品萃取时,样品溶液从上端(装填无水硫酸钠的一端)进入,先通过无水硫酸钠层干燥,接着再流过硅胶层净化,样品过柱的流速可为
10 25mL/min。过完柱后,洗脱液同样从上端进入进行洗脱,洗脱流速可为5 15mL/min。
权利要求1.一种用于卷烟烟气苯并[α]芘测定的固相萃取柱,包括柱腔体和柱帽,其特征是: 在柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板,分隔成两格填料腔,一格填料腔中装无水硫酸钠填料,另一格填料腔中装硅胶填料。
2.按权利要求I所述的用于卷烟烟气苯并[α]芘测定的固相萃取柱,其特征是柱腔体的两端口带螺纹,柱帽为带对应螺纹的旋盖,二者通过螺纹连接并压紧柱腔体中的填料。
3.按权利要求I所述的用于卷烟烟气苯并[α]芘测定的固相萃取柱,其特征是柱腔体的内径为I cm,长度为2 cm,无水硫酸钠填料在柱腔体中所占的体积为硅胶填料的 25%。
专利摘要本实用新型属于分析化学设施,具体涉及一种用于卷烟烟气苯并[α]芘分析中的固相萃取柱。本固相萃取柱包括柱腔体和柱帽,在柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板,分隔成两格填料腔,一格填料腔中装无水硫酸钠填料,另一格填料腔中装硅胶填料。本实用新型可一次过柱就可达到样品干燥和净化的效果,具有简化样品处理步骤、节约样品处理时间的优点,本固相萃取柱具有结构简单,使用方便且成本低的特点。
文档编号G01N30/06GK202351223SQ20112051474
公开日2012年7月25日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者张群芳, 杨光宇, 缪明明, 钟佳, 陈永宽, 陈章玉 申请人:云南烟草科学研究院