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基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器的制作方法

时间:2025-05-11    作者: 管理员

专利名称:基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器的制作方法
技术领域
本实用新型涉及分析仪器中硫和硫化物检测技术领域,特别是涉及一种基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器。
背景技术
硫检测器是色谱和原子发射光谱分析仪器的重要检测器之一,检测灵敏度的高低直接关系到仪器的性能,它与仪器的分析检出限,精密度,稳定性直接相关。目前分析仪器中常用的硫检测方法有基于化学显色反应的分光光度法,基于二氧化硫与碘-碘化钾电池相互作用时电位变化的电位滴定法,ICP原子发射光谱法和硫磷检测器四种。色谱和原 子发射光谱分析仪器现在主要采用硫磷检测器。分光光度法只适用于液体样品的分析,要在体系中添加复杂的显色剂,显色反应受温度,酸度的影响,显色速度慢,不能连续检测,不适合色谱仪器的要求。电位滴定法可以测定空气样品中的硫,但是不能区分样品中硫和化学同系物硒,不能用于色谱分析。电感耦合等离子体(ICP),它的工作温度高,原子激发能力强,基体干扰小,是多元素综合性检测器,但是ICP体积庞大运行成本高,限制了它的应用范围。硫磷检测器是现用最广泛的硫检测器,结构简单,灵敏度高,不过死体积偏大,发热量高,长期使用会发生基线漂移,长时间测量时需要定时校正。介质阻挡放电是一种电极表面覆盖介质的大气压下气体放电,表观是均匀弥漫的气体放电,它在常压下工作,体积小,工作温度低,能耗低。目前尚未公开报道基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器。

实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种结构紧凑、体积小、工作温度低、能耗低、灵敏度高的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器。为解决上述技术问题,本实用新型采用如下技术方案一种基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,包括电源、放电腔、电极、检测仪,放电腔由介质层制成,放电腔的内部为放电通道,放电通道为直线型,放电腔的左、右侧壁的外表面分别固定左、右电极,电源与左、右电极串联,放电腔的前端设置样品入口,检测仪设置在放电腔出口端的后侧,放电腔的外部设置绝缘层。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述左、右电极以放电腔的中心线相对称,左、右电极之间的放电间距为O. 5mm-5mm。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述放电腔的介质层厚度为0. Imm至5mm。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述检测仪为滤光片和光电倍增管,滤光片设置在放电腔的出口处,滤光片的后端设置光电倍增管。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述检测仪为光谱仪。[0011]本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述介质层采用氧化铝陶瓷,氧化锆陶瓷,氮化硼陶瓷,氮化铝陶瓷,石英或玻璃制成。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述左、右电极是丝带状电极或涂覆膜电极。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述丝带状电极是铝箔或铜箔电极,通过胶粘在放电腔的左、右侧壁上。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述涂覆膜电极采用金水或银水涂覆在放电腔侧壁上,经过高温烧结后形成电极。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其中所述放电腔的横截面为正方形或长方形,绝缘层的外表面为圆柱形。 本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器样品流经常压下介质阻挡放电场,样品化合物分解,其中的硫重新组合,形成激发态S2分子,并发出特征谱线,从而测得样品中硫含量,本检测器具有结构紧凑,死体积小,携带方便,能耗低,工作温度低和灵敏度高的优点,可用于硫和硫化物的色谱检测、原子发射检测,是色谱类分析仪器现场化、小型化、便携化的前提和有力保证。与硫磷检测器相比,本实用新型硫检测器的放电通道体积小,产生的发射光斑集中,光谱强度高,灵敏度高。
以下结合附图对本实用新型的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器作进一步说明。

图I为本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器的结构示意图;图2为图I的A-A剖面图。
具体实施方式
如图1、2所示,本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器包括电源I、放电腔2、左、右电极31、32、滤光片4、光电倍增管5,电源I为可调压调频的交流电源,放电腔2由介质层粘接而成,其横截面为正方形或长方形。介质层厚度为0. Imm至5mm,介质层采用氧化铝陶瓷,氧化锆陶瓷,氮化硼陶瓷,氮化铝陶瓷,石英或玻璃制成,其纯度从50. 00%至99. 99%。放电腔2的前端设置样品入口 21,内部为放电通道22,放电通道22为直线型。放电腔2的左、右侧壁的外表面分别固定左、右电极31、32,左、右电极31、32以放电腔2的中心线相对称,左、右电极31、32可以是丝带状电极或涂覆膜电极。丝带状电极可以是铝箔或铜箔电极,通过胶粘在放电腔2的左、右侧壁上。涂覆膜电极可采用金水或银水或其他金属液涂覆在放电腔2侧壁上,经高温灼烧后形成电极。电源I与左、右电极31、32串联相连,左、右电极31、32之间的放电间距为O. 5mm-5mm。放电腔2的外部设置绝缘层6,绝缘层6的外表面为圆柱形。滤光片4设置在放电腔2的出口处,滤光片4的后端设置光电倍增管5。本实用新型中,也可以在放电腔的出口端设置光谱仪,代替滤光片和光电倍增管进行检测。[0024]本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器的检测过程为将硫检测器安装到硫化物分析仪上,在样品入口 21通入放电气体,接通电源1,调节电源输出电压为5000伏至20000伏,放电频率为IOKHz至200KHz,用大气采样机采集空气样品通入载气中,硫化物分子流经放电区被分解成硫原子,又重新组合成激发态S2分子,并发出特征谱线,滤光片2滤除其它波长的杂散光,光信号由光电倍增管5检测,从而测定空气中的二氧化硫,本检测器对硫有很闻的灵敏度,/[目号随样品浓度呈_■次曲线响应,对硫的测定范围为0. 001% -O. 1% (v/v)。上述检测过程中,放电气体流量I毫升/秒至1000毫升/秒,放电气体采用氩气,氦气,氮气,氢气的高纯气体或不同比例的混合气或经过过滤和纯化后的空气。本实用新型基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器可以通过调节放电电压,放电频率,放电腔两电极之间的间距来改变放电区电场强度,改变放电状态和放电功率可以产生不同类型的硫发射光谱,便于在分析实践中选择信噪比高的谱线。本实用新型硫检测器体积小,核心结构只相当于成年人拇指的大小,结构简单,能耗低,只需5-30瓦的输入功率即可正常工作,工作温度低(< 50°C ),对相邻的仪器部件影响小,便于仪器集成和小型化。以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述,并非对本实用新型的范围进行限定,在不脱离本实用新型设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
权利要求1.一种基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于包括电源、放电腔、电极、检测仪,放电腔由介质层制成,放电腔的内部为放电通道,放电通道为直线型,放电腔的左、右侧壁的外表面分别固定左、右电极,电源与左、右电极串联,放电腔的前端设置样品入口,检测仪设置在放电腔出口端的后侧,放电腔的外部设置绝缘层。
2.根据权利要求I所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述左、右电极以放电腔的中心线相对称,左、右电极之间的放电间距为O. 5mm-5mm。
3.根据权利要求2所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述放电腔的介质层厚度为0. Imm至5mm。
4.根据权利要求3所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述检测仪为滤光片和光电倍增管,滤光片设置在放电腔的出口处,滤光片的后端设置光电倍增管。
5.根据权利要求3所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述检测仪为光谱仪。
6.根据权利要求4或5所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述介质层采用氧化铝陶瓷,氧化锆陶瓷,氮化硼陶瓷,氮化铝陶瓷,石英或玻璃制成。
7.根据权利要求6所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述左、右电极是丝带状电极或涂覆膜电极。
8.根据权利要求7所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述丝带状电极是铝箔或铜箔电极,通过胶粘在放电腔的左、右侧壁上。
9.根据权利要求7所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述涂覆膜电极采用金水或银水涂覆在放电腔侧壁上,经过高温灼烧后形成电极。
10.根据权利要求8或9所述的基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,其特征在于所述放电腔的横截面为正方形或长方形,绝缘层的外表面为圆柱形。
专利摘要本实用新型公开了一种基于介质阻挡放电模式原子发射光谱的硫检测器,包括电源、放电腔、电极、检测仪,放电腔由介质层制成,放电腔的前端设置样品入口,内部为放电通道,放电通道为直线型,放电腔的左、右侧壁的外表面分别固定左、右电极,电源与左、右电极串联,检测仪设置在放电腔出口端的后侧。本实用新型硫检测器中样品流经常压下介质阻挡放电场,样品化合物分解,其中的硫重新组合,形成激发态S2分子,并发出特征谱线,从而测得样品中硫含量,本检测器具有结构紧凑,死体积小,携带方便,能耗低,工作温度低和灵敏度高的优点,可用于硫和硫化物的色谱检测、原子发射检测,是色谱类分析仪器现场化、小型化、便携化的前提和有力保证。
文档编号G01N30/74GK202486056SQ20122001133
公开日2012年10月10日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者刘霁欣, 黄军维 申请人:北京吉天仪器有限公司

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