专利名称：高含盐矿化度条件下油田污水NH₄NO₃浓度的测定方法
高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法 技术领域-
本发明涉及一种测定方法，特别是一种高含盐矿化度条件下油田污水 NH4N03浓度的测定方法。
背景技术：
目前，检测高含盐矿化度条件下的油田污水溶液中NO:, _含量的比较普遍的 方法是在弱酸性条件下将水样中的NO:厂用锌粉还原，然后用对氨基苯磺酸进 行重氮化反应，生成的重氮化合物和a -萘胺发生偶联反应生成玫瑰红染料，用
分光光度计来测量其中NH4N03浓度。这个反应的原理是基于经典的N0:i _定性 反应。其缺点在油田污水中使用这种监测方法时，生成的红色溶液比色数值 很不稳定，很难得到准确的测定结果。例如，当溶液中N0「浓度超过15mg/L 时，吸光度测得值均低于实际值，并且吸光度数值随时间而变化，工作曲线线 性差。

发明内容
本发明的目的在于提供一种比色数值稳定、工作曲线线性高、测量范围宽
且较准确的高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法。
本发明的技术方案是高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定 方法
(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5-5.0ml，置于50ml容量瓶 中，加入蒸馏水稀释至30ml;(2)依次加入1.0mLl: 4盐酸、1.0mL0.6。/。对氨基苯磺酸溶液、1. 2g 0.5%
锌粉石英粉混合物,等待混合；
(3) 加入1.0mL0.6。/。a-萘胺溶液、l.OmL 16. 4%醋酸钠溶液;
(4) 5分钟后，用采出油田污水稀释至刻度；
(5) 加入l-10mL乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，比色测定时间15-45 分钟之后；
(6) 用721或751分光光度计进行比色测定，测定波长值520纳米，该波 长下用分光光度计来测定吸光度数值。
本发明高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法与常规方法 的不同之处①加入乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇、三甘醇、)加入量为1-10 毫升。②加入时间为比色之前。③改锌粉氯化钠混合物为锌粉与惰性物质比如 石英粉、糖等的混合物。本发明的方法所得比色数值稳定、工作曲线线性高、 测量范围宽且测得高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度较准确。化学反 应原理硝酸根定量的化学反应方程式如下
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具体实施例方式
首先(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3,0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0ml,于50ml容量瓶中，加蒸馏水稀释到30ml;
(2)依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/o对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o锌 粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液;
(4) 5分钟后，用采出油田污水稀释至刻度；
(5) 加入1-10ml乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，测定时间15-45分
钟；
(6)用721或751分光光度计进行比色测定波长，用分光光度计来测定光 度数值。
然后，将以上测定所得数值与NH4N03浓度数值绘一张标准曲线图。
实施例
实施例1:
(1) 把采出污水(A) 30ml置于50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5% 锌粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6% a -萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；
(4) 5分钟后，用采出污水(A)稀释至刻度；
(5) 加入3ml乙醇，测定时间15-45分钟;
(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520纳米，用分光光 度计来测定光度数值为0.082，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为5.1mg/L。
实施例2
(1) 把采出污水(B) 30ml置于50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/o对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o锌
粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；
(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；
(5) 加入10ml甲醇，测定时间15-45分钟；
(6) 用721或751分光光度计进行比色测定，波长520纳米，用分光光度 计来测定光度数值为0.186，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为 10mg/L。
实施例3
(1) 把采出污水(C) 30ml置于50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/。锌
粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；
(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；
(5) 加入lml丙三醇，测定时间15-45分钟；
(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520值纳米，用分光 光度计来测定光度数值为0.41，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为 24.8mg/L。 实施例4(1) 把采出污水(D) 30ml置于50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5^锌 粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6%a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；
(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；
(5) 加入8ml乙二醇，测定时间15-45分钟;
(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520，用分光光度计 来测定光度数值为0.516，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为30mg/L。
权利要求
1、一种高含盐矿化度条件下NH4NO3浓度的测定方法，其特征在于(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5-5.0ml，置于50ml容量瓶中，加入蒸馏水稀释至30ml；(2)依次加入1.0mL1∶4盐酸、1.0mL 0.6％对氨基苯磺酸溶液，1.2g 0.5％锌粉石英粉混合物，等待溶解。(3)加入1.0mL 0.6％α-萘胺溶液、1.0mL 16.4％醋酸钠溶液；(4)5分钟后，用采出水稀释至刻度；(5)加入1-10mL乙醇或甲醇、丙三醇、乙二醇等，比色测定时间15-45分钟之后。(6)用721或751分光光度计进行比色测定，测定波长值520纳米，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。
全文摘要
本发明公开了一种高含盐矿化度条件下NH₄NO₃浓度的测定方法，分别用50ml容量瓶取浓度500mg/l硝酸铵溶液0.5-5.0ml，加入蒸馏水稀释至30ml；依次加入1.0ml 1∶4盐酸、1.0ml 0.6％对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5％锌粉石英粉混合物；再加入1.0ml0.6％α-萘胺溶液、1.0ml 16.4％醋酸钠溶液；5分钟后，用采出水稀释至刻度；加入1-10ml乙醇，比色测定时间15-45分钟之后；用721分光光度计进行比色测定，测定波长，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。本发明的方法比色数值稳定、工作曲线线性高、测量范围宽且较准确。
文档编号G01N21/78GK101408517SQ20081007962
公开日2009年4月15日 申请日期2008年10月22日 优先权日2008年10月22日
发明者关俊华, 关建华, 关秀华, 奚韶珍, 徐耀平, 王素君, 王香增, 鹏 高 申请人:关俊华