专利名称：岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法
技术领域：
本发明涉及中药质量检测领域，特别涉及一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。
背景技术：
岗梅配方颗粒是冬青科植物梅叶冬青Ilex asprella(Hook, et Am. )Champ, exBenth.的根经加工制成的配方颗粒，苦、微甘，凉，具有清热解毒，生津止渴，利咽消肿，散瘀止痛之功效，主要用于感冒发热，肺热咳嗽，热病津伤，口渴，咽喉肿痛，跌打瘀痛。与传统的中药煎剂相比，中药配方颗粒具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。《中国药典》2010年版一部并未收载岗梅药材品种，而中药配方颗粒经过一系列工序的加工后已失去药材的外形特征，只靠性状鉴别已不适用于中药配方颗粒。而薄层色谱法操作简单，方便，适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别。

发明内容
基于此，本发明提供一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。实现上述目的，本发明采取了以下技术方案一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤(I)供试品溶液的制备取供试样品岗梅配方颗粒，加水溶解，过滤，在滤液中加乙醚，进行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加盐酸溶液并振摇，弃去下层酸液，再加碳酸钠溶液振摇，弃去下层碱液，然后用水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加乙醚溶解残渣，即得供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取岗梅根加水煎煮，过滤，浓缩滤液，在滤液中加乙醚，进行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加盐酸溶液并振摇，弃去下层酸液，再加碳酸钠溶液振摇，弃去下层碱液，然后用水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加乙醚溶解残渣，即得对照药材溶液；(3)点样分别吸取上述供试品溶液和对照药材溶液25 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上；(4)展开以体积比为9 I的甲苯和丙酮为展开剂，展开，取出，晾干；(5)显色以体积分数为9. 8-10. 3%的硫酸乙醇溶液为显色剂，热风吹干；(6)检视置于365nm的紫外光灯下检视。在其中一些实施例中，步骤⑴和步骤⑵所述的盐酸溶液的浓度为O. 9-1. Imol/L0在其中一些实施例中，步骤⑴和步骤(2)所述的碳酸钠溶液的浓度为
4.8-5. 2wt % ο在其中一些实施例中，步骤(I)所述的供试品溶液的制备取岗梅配方颗粒lg，力口20ml水溶解，过滤，在滤液中加乙醚萃取3次，每次IOml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加Λ lmol/L的盐酸溶液IOml振摇，弃去下层酸液，再加入5 丨％碳酸钠溶液振摇2次，每次10ml，弃去下层碱液，然后用IOml的水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加Iml的乙醚溶解残渣，即得供试品溶液。在其中一些实施例中，步骤(2)所述的对照药材溶液的制备称取岗梅根10g，加水100ml，煮沸30min，过滤，滤液浓缩至20ml，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的盐酸溶液IOml振摇，弃去下层酸液，再加入5wt %碳酸钠溶液振摇2次，每次10ml，弃去下层碱液，然后用IOml的水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加Iml的乙醚溶解残渣，即得对照药材溶液。本发明一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法具有以下优点和有益效果该方法简单、准确，可用于岗梅配方颗粒的质量控制，对保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性具有重要意义。


图I为岗梅配方颗粒的薄层色谱图，其中，I、岗梅根对照药材的薄层色谱图；2_5、分别为四批岗梅配方颗粒的薄层色谱图。
具体实施例方式以下结合具体实施方式
来详述本发明。实施例I岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法取四批次岗梅配方颗粒样品，分别对其进行鉴别。以其中一批为例，具体操作过程如下供试品溶液的制备取岗梅配方颗粒lg，加20ml的水溶解，过滤，滤液置于分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚液于分液漏斗中，加lmol/L盐酸溶液IOml振摇，弃去酸液，乙醚液加5wt%碳酸钠溶液振摇二次，每次10ml，弃去碳酸钠溶液，然后用IOml的水洗涤，弃去水液，将乙醚挥干，加乙醚Iml溶解残渣，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备取岗梅根对照药材10g，加水100ml，煮沸30分钟，过滤，滤液浓缩至约20ml，加乙醚萃取3次，每次IOml，合并乙醚液于分液漏斗中，加lmol/L盐酸溶液IOml振摇，弃去酸液，乙醚液加5 丨％碳酸钠溶液振摇二次，每次10ml，弃去碳酸钠溶液，然后用IOml的水洗涤，弃去水液，将乙醚挥干，加乙醚Iml溶解残渣，制得对照药材溶液；点样按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各25 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；展开以体积比为9 I甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干；显色喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹干；检视置365nm紫外光灯下检视。其余三批的鉴别操作方法如上所述。参照图I可知，四批岗梅配方颗粒供试品溶液(2-5)在与对照药材溶液(I)相应的位置上，且均显示相同颜色的绿色荧光斑点。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变动和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
权利要求
1.一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)供试品溶液的制备取岗梅配方颗粒，加水溶解，过滤，在滤液中加乙醚，进行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加盐酸溶液并振摇，弃去下层酸液，再加碳酸钠溶液振摇，弃去下层碱液，然后用水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加乙醚溶解残渣，即得供试品溶液； (2)对照药材溶液的制备取岗梅根加水煎煮，过滤，浓缩滤液，在滤液中加乙醚，进行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加盐酸溶液并振摇，弃去下层酸液，再加碳酸钠溶液振摇，弃去下层碱液，然后用水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加乙醚溶解残渣，即得对照药材溶液； (3)点样分别吸取上述供试品溶液和对照药材溶液25μ 1，点于同一硅胶G薄层板上； (4)展开以体积比为9 I的甲苯和丙酮为展开剂，展开，取出，晾干； (5)显色以体积分数为9.8-10. 3%的硫酸乙醇溶液为显色剂，热风吹干； (6)检视置于365nm的紫外光灯下检视。
2.根据权利要求I所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤(I)和步骤(2)所述的盐酸溶液的浓度为O. 9-1. lmol/L。
3.根据权利要求I所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤(I)和步骤(2)所述的碳酸钠溶液的浓度为4. 8-5. 2wt%。
4.根据权利要求I所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤(I)所述的供试品溶液的制备取岗梅配方颗粒lg，加20ml水溶解，过滤，在滤液中加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的盐酸溶液IOml振摇，弃去下层酸液，再加入5wt%碳酸钠溶液振摇2次，每次10ml，弃去下层碱液，然后用IOml的水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加Iml的乙醚溶解残渣，即得供试品溶液。
5.根据权利要求I所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤(2)所述的对照药材溶液的制备称取岗梅根10g，加水100ml，煮沸30min，过滤，滤液浓缩至20ml，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的盐酸溶液IOml振摇，弃去下层酸液，再加入5 〖％碳酸钠溶液振摇2次，每次10ml，弃去下层碱液，然后用IOml的水洗涤，弃去下层水液，最后将乙醚挥干，加Iml的乙醚溶解残渣，即得对照药材溶液。
全文摘要
本发明公开了一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤供试品溶液制备取岗梅配方颗粒，加水溶解，过滤，在滤液中加乙醚萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加盐酸溶液振摇，弃酸液，再加碳酸钠溶液振摇，弃碱液，后用水洗涤，弃水液，将乙醚挥干，加乙醚溶解残渣，即得供试品溶液；对照药材溶液制备取岗梅根，加水煎煮，过滤，滤液浓缩，加乙醚萃取，同法得对照药材溶液；点样；展开以体积比为9∶1的甲苯-丙酮为展开剂；显色以体积分数为9.8-10.3％的硫酸乙醇溶液为显色剂；检视。该方法简单、准确，可用于岗梅配方颗粒的质量控制，对保证产品质量稳定性及临床用药的有效性与安全性有重要意义。
文档编号G01N30/90GK102830199SQ201210303580
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者涂瑶生 申请人:涂瑶生