专利名称：一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种宽温域、广湿度、高压、负压条件下測量液滴接触角和滚动角的装置，属于化学測量技术领域。
背景技术：
超疏水现象在自然界中是广泛存在的，例如荷叶的表面就具有很强的疏水性和自洁净功能；蝴蝶的翅膀、水黾的脚、水鸟的羽毛都具有超强的疏水性能。目前通过研究和模仿天然植物叶片，大量具有优良自清洁效应的仿生表面层出不穷。如果能够更加深入地了解超疏水表面的作用机理，对于设计和制造新型超疏水、自清洁表面无疑具有重要的指导作用和实用价值。滚动角是液滴在倾斜表面上发生滚动时的临界角度，以及在滚动的瞬间，液滴的前进角，后退角以及滞后角是判断动态超疏水性和自清洁效应的重要标准，因此不同条件下滚动角、前进角，后退角以及滞后角的測量成为研究的热点。同时，目前研究方向主要是在不同的温度和湿度条件下材料表面接触角和滚动角的变化，对不同压カ下接触角和滚动角的研究很少。飞机在几千米的高空中飞行时所处的环境空气稀薄，气压是低于标准大气压；同样在深海工作的潜艇所处的压カ有几十到几百个大气压，所以如果能够深入的研究压カ对表面接触角和滚动角的影响，对于飞机和潜艇的表面涂料的研究具有重要的指导意义。例如申请号为200910034768. 5，授权公告号为CN 101692011 B的中国发明专
利，公开了ー种控温湿同步测量液滴温度和滚动角的装置。该装置通过温、湿控制系统准确控制试样盒内环境温度和湿度，利用驱动器控制转动的速度与角度，高速数据采集系统和高速摄像系统同步精确测量液滴的温度和轮廓图像，利用软件对图像进行分析，获得液滴的温度、滚动角、前进角、后退角。但此装置存在如下缺陷
(1).仅能在常压下进行测试，限制了接触角和滚动角的测试范围，无法获取变压カ条件下的接触角和滚动角。(2).在很低的温度条件下比如-20°C，即使是双层的石英玻璃它的外表面也会结很严重的水雾，需不停的用蘸有防冻液的棉球擦拭窗ロ表面，擦拭的过程会遮挡摄像机的镜头影像拍摄，同时留在石英玻璃表面的水雾会改变光路的方向使得拍到的图像发生扭曲给结果带来误差。(3).所采用的高速摄像机最快速度只有420帧/秒，无法实时跟踪低温下水滴在超疏水表面的结冰过程或者水滴在超疏水表面的弹跳、粘弹过程。

发明内容
本发明的目的是为了突破现有装置的使用限制，实现精确控制体系内的压カ、防止低温时窗ロ凝露、提高拍摄图像的精确度，从而提供了ー种控温、控湿、控压条件下測量液滴接触角和滚动角的装置。
理想表面的亲、疏液性完全取决于固体表面的化学性质，如Young方程所示。Cos 0 Y = ( Y sv — Ysl)/ Ylv
液滴在光滑平面的铺展情况如附图I所示，Q Y为Young氏接触角，Ysv为固/气界面自由能，Y %为固/液界面自由能，Y w为液/气界面自由能。当压カ发生改变吋，Ysv和Yw的大小都将发生改变，这样也会使得接触角随之发生改变。本发明的技术方案为
ー种控温、控湿、控压条件下測量液滴接触角和滚动角的装置，包括机架(10)、控温系统(I )、控湿系统(2)、真空/压カ控制系统(3)、转动系统、LED冷光源(4)、闻速摄像系统
(9)和计算机系统(11)。控温系统、控湿系统、真空/压カ控制系统、转动系统和高速摄像系统与计算机系统连接。试样盒(6)通过转动支架(5)固定在机架上，位于LED冷光源与摄像镜头之间，可以在上下、左右、前后三维方向调整位置，LED冷光源、转动支架、高速摄像系统安装于机架上。试样盒外装有保温层(20)，可有效降低体系与环境之间的热交換，同时保温层外有ー层不锈钢保护外壳(19)，试样盒内有圆柱形的样品室(8)，样品室壁上沿直径方向对面两侧装有光学石英玻璃窗ロ( 17)，光学石英玻璃窗ロ外装有防止玻璃窗ロ表面凝雾的装置(14)，试样盒开有连通样品室与试样盒外的管路(27)，其接ロ(23)分别与控湿系统和真空/压カ控制系统连接；试样盒内装有温度传感器(12)和湿度传感器(13)通过数据线与计算机系统连接；试样盒壁中设循环管路(21)，管路内含流动导热介质，通过导管将循环管路入口(24)、出口(22)与控温系统连接；试样盒上有滴液ロ(18)，通过滴液ロ将实验液体滴到待测样品表面上；LED冷光源通过光学石英玻璃窗ロ照亮测试液滴，高速摄像系统通过对面的光学石英玻璃窗ロ获取测试液滴图像数据；温度、湿度、压力、图像数据、转动信号通过数据线传递到计算机系统，由计算系统控制控温系统、控湿系统、真空/压カ控制系统、转动系统和高速摄像系统。LED冷光源、光学石英玻璃窗ロ、测试液滴、高速摄像机镜头在同一水平线上。所述的控温系统包括冷源、热源、导管、温度传感器，通过导管将试样盒的循环管路入口(24)和出ロ(22)与控温系统连接，控温方式为微机温控加PID调节，通过导热介质的循环实现试样盒内温度稳定，导热介质根据实际测试温度进行选择，控温范围-20°C 200°C，控制精确度为±0. I0Co所述的控湿系统包括干燥气、水、湿度控制仪、湿度传感器；湿度传感器检测试样盒内相对湿度，湿度测控仪调控干、湿气体流量比例，以达到湿度要求的工作条件，控湿范围为0% 100%，控制精确度为±5%。所述的真空/压カ控制系统包括高压气体钢瓶/真空泵、蓄能器、压カ传感器
(26)、电磁阀(25)。通过耐压铜管将真空/压カ控制系统与试样盒的接ロ(23)相连接，压カ传感器实时检测样品室内的压カ值，通过计算机系统控制电磁阀的开关来调节压カ大小，压カ控制范围10_6Pa 8. 5MPa，控制精确度为±1%。其中蓄能器位于高压气体钢瓶与试样盒之间，通过耐压铜管与它们连接；当整个加压系统长时间不运作，而要保持测试箱内为恒定压カ时，可用蓄能器来补偿泄漏，从而使试样盒内压カ恒定并保证24小时不掉压力；同时蓄能器能保持试样盒内的压カ平衡，使得压カ波动范围〈1%，当突然向试样盒内加压时，可以缓和压カ冲击保证样品室内的样品不会因为突然加入气压冲击而晃动。所述的闻速摄像系统(9)包括闻速摄像机和图像处通软件；闻速摄像机最快速度可以达到140万帧/秒，最高分辨率1280X800，具有近远距摄像功能，可高速跟踪水滴在超疏水表面的弹跳、粘弹过程；图像处理软件具有实时监测、图像下载、文件管理、图像处理、运动分析等功能。所述的防止玻璃窗ロ表面凝雾的装置(14)是ー个环形气室，固定在光学石英玻璃窗口外的试样盒上，气室内壁开有2 12个吹气孔(16)，吹气孔的角度为a =20 45°，孔直径为0. 5 5mm，以保证吹出的气体能够覆盖整个玻璃窗ロ表面，吹气孔通过吹气ロ
(15)接干燥的氮气不停的吹扫石英玻璃窗ロ表面，防止玻璃窗ロ表面凝雾。所述的转动系统包括转动支架(5)和转动驱动器(7)，转动支架与机架相连，转动轴与光源、样品、高速摄像机处于同一直线上，转动电机通过转动驱动器调节脉冲频率与个数实现调速与定位，调速范围为0.01 10° /S，定位范围为-180° +180°，倾斜角显示精度与控制精度均为±0.01°。本发明提供的控温、控湿、控压条件下測量液滴接触角、滚动角、前进角、后退角的装置，可以实现试样盒内温度在-20 V +200°C范围、湿度在0% 100%范围、压カ在10_6Pa 8. 5MPa范围的精确控制，可同时开启控温系统、控湿系统、真空/压カ控制系统、转动系统、高速摄像系统，高速摄像机拍摄液滴在不同固体表面的清晰轮廓图像。图采样数据通过数据线传输至计算系统，同时计算机系统获得体系的温度、湿度、压力，利用软件根据Young-Laplace方程对图像进行拟合，获得液滴的接触角、滚动角、前进角、后退角。本装置自动化程度高，测试精确度高，实验结果可重复性好，适用于宽温域、广湿度、高压、负压体系測量液滴接触角、滚动角、进行角、后退角、滞后角。


图I是水滴在理想表面的润湿形态示意图
图2是控温、控湿、控压条件下測量液滴接触角和滚动角的装置示意图 图3是试样盒正视意图 图4是试样盒右视示意图
图5是高速摄像跟踪水滴在斜面上自由下落并弹跳过程示意5中6张图片从左到右依次为0ms时水滴开始落下、28ms时水滴刚刚接触样品表面、33ms时水滴铺展到最大直径、41. 7ms时水滴刚刚离开样品表面、60ms时水滴弹跳至最高点和167ms时水滴滚落出样品表面。图面说明
I :控温系统2 :控湿系统3 :真空/压カ控制系统4 =LED冷光源5 :转动支架6 :试样盒7 :转动驱动器 8 :样品室9 :闻速摄像系统10 :机架11 :计算机系统12 :温度传感器13:湿度传感器14 :防止玻璃窗ロ表面凝雾的装置15:吹气ロ 16:吹气孔17:光学石英玻璃窗ロ 18:滴液ロ 19:保护外壳20:保温层21 :循环管路22:循环管路出口 23:加气接ロ 24:循环管路人口 25:电磁阀26:压カ传感器27:管路。
具体实施方式
实施例I :水滴在40°C、相対湿度60%、0. 5MPa压カ条件下在超疏水表面的接触角、滚动角、前进角、后退角和滞后角。

将试样盒固定于转动支架上，转动支架位于光源与高速摄像机镜头之间，试样盒内中央放置待测试样，调整转动支架位置，使LED冷光源、光学石英玻璃窗ロ、试样表面、高速摄像机(Phantom V12.0)位于同一线，LED冷光源通过光学石英玻璃窗ロ照亮测试液滴，高速摄像系统通过光学石英玻璃窗ロ获取测试液滴图像数据，将试样盒上装有的温度传感器、湿度传感器和压カ传感器与计算机系统连接，步进电机(Haydon Switch &Instrument INC.)与驱动器(StepDriver TM)连接,试样盒壁中循环管路通过接ロ、导管与控温系统(SHP DL-4006,上海衡平科学仪器有限公司)连接，控湿系统和真空/压カ控制系统与试样盒连接，高速摄像系统和转动系统通过数据线与计算机系统交换数据并由计算机控制。

调节控温系统40°C、控湿相対湿度为60%，系统稳定后，由温度传感器测得样品室内温度为39. 9°C，相対湿度为58%。通过注射器向超疏水表面精确滴加10. Oii L水滴，封闭试样盒，并缓慢地打开高压氮气钢瓶阀门使体系内的压カ平稳的提升到0. 5MPa后关闭高压氮气钢瓶阀门。调节镜头焦距获得清晰图像。将步进电机转动角度预设为0°，转动速度预设为0.05° /s，通过数据触发功能同时开启转动装置和高速摄像系统，由摄像机拍摄水滴在超疏水表面随试样盒转动的动态轮廓图像，通过数据线传输至计算系统，利用软件对图像进行分析，计算出水滴在该温度、湿度和压カ条件下在超疏水表面的接触角为160.5°，滚动角为5.5°，前进角163.2°，后退角158.0°度，滞后角5.2°。

实例2 :水滴在0°C、真空度为0. Ikpa条件下在玻璃表面的接触角和滚动角
将试样盒固定于转动支架上，转动支架位于LED冷光源与高速摄像机镜头之间，试样盒内中央放置待测试样，调整转动支架位置，使LED冷光源、光学石英玻璃窗ロ、试样表面、高速摄像机位于同一线，IED冷光源通过光学石英玻璃窗ロ照亮测试液滴，高速摄像系统通过窗ロ获取测试液滴图像数据，将试样盒上装有的温度传感器、湿度传感器和压カ传感器与计算机系统连接，步进电机与驱动器连接，试样盒壁中循环管路通过接ロ、导管与控温系统连接，真空泵与试样盒连接，光学石英玻璃表面的防凝露出气ロ与干燥的氮气钢瓶相连，高速摄像系统和转动系统通过数据线与计算机系统交换数据并由计算机控制。

调节控温系统0°C，打开干燥氮气阀门不停的吹扫光学石英玻璃表面防止窗ロ在低温下结水雾，系统稳定后，由温度传感器测得样品室内温度为-9. 8°C，通过注射器向超疏水表面精确滴加10. 0 y L水，封闭试样盒，缓慢地打开真空度调节阀使体系内的压カ平稳的下降到0. IkPa后关闭真空泵。调节镜头焦距获得清晰图像。将步进电机转动角度预设为O。，转动速度预设为1° /s，通过数据触发功能同时开启转动装置和高速摄像系统，由高速摄像机拍摄水滴在玻璃随试样盒转动的动态轮廓图像，通过数据线传输至计算系统，利用软件对图像进行分析，计算出水在该条件下在玻璃表面的接触角为53. 2。，水在玻璃表面发生倒悬不会滚落。

实例3 :在-10°C，相対湿度为50%，常压条件下，高速跟踪水滴从0. 5cm高度落下在倾斜角度为10°的超疏水表面的弹跳过程
将试样盒固定于转动支架上，转动支架位于LED冷光源与高速摄像机镜头之间，试样盒内中央放置待测试样，调整转动支架位置，使LED冷光源、光学石英玻璃窗ロ、试样表面、高速摄像机位于同一线，LED冷光源通过光学石英玻璃窗ロ照亮测试液滴，高速摄像系统通过窗ロ获取测试液滴图 像数据，将试样盒上装有的温度传感器和湿度传感器与计算机系统连接，试样盒壁中循环管路通过接ロ、导管与控温系统连接，高速摄像系统通过数据线与计算机系统交换数据并由计算机控制。调整试样盒角度为10°，调节控温系统-10°C、控湿相対湿度为50%，打开干燥氮气阀门不停的吹扫光学石英玻璃表面防止窗ロ在低温下结水雾，系统稳定后，由温度传感器测得样品室内温度为-9. 8°C，相対湿度为48%。调整注射器距离样品表面高度0. 5cm，通过数据触发功能开启高速摄像系统使用3000帧/s的拍摄速度，调节镜头获得合适的焦距，精确滴加10. 0 y L水滴落在样品表面上，由高速摄像机拍摄水滴整个自由下落并弹跳的过程，结果如附图5所示，6张图片从左到右依次为0ms时水滴开始落下、28ms时水滴刚刚接触样品表面、33ms时水滴铺展到最大直径、41. 7ms时水滴刚刚离开样品表面、60ms时水滴弹跳至最高点和167ms时水滴滚落出样品表面。
权利要求
1.一种控温、控湿、控压条件下測量液滴接触角和滚动角的装置，包括机架(10)、控温系统(I)、控湿系统(2)、转动系统、LED冷光源(4)、闻速摄像系统(9)、计算机系统(11)、试样盒(6)内装有温度传感器(12)和湿度传感器(13)与计算机系统连接，其特征是试样盒内有圆柱形的样品室(8)，试样盒开有连通样品室到试样盒外的管路(27)，其接ロ(23)分别与控湿系统和真空/压カ控制系统(3)连接；样品室壁上沿直径方向对面两侧装有光学石英玻璃窗ロ(17)，光学石英玻璃窗ロ外装有防止玻璃窗ロ表面凝雾的装置(14);试样盒上有滴液ロ(18)，通过滴液ロ将实验液体滴到待测样品表面；试样盒通过转动支架(5)固定在机架上，位于LED冷光源与摄像镜头之间；LED冷光源、转动支架、高速摄像系统安装于机架上；LED冷光源通过光学石英玻璃窗ロ照亮测试液滴，高速摄像系统通过对面的光学石英玻璃窗ロ获取测试液滴图像数据；温度、湿度、压力、图像数据、转动信号通过数据线传递给计算机系统，由计算机系统控制控温系统、控湿系统、真空/压カ控制系统、转动系统和闻速摄像系统。
2.根据权利要求I所述的装置，其特征在于真空/压カ控制系统包括高压气体钢瓶/真空泵、蓄能器、压カ传感器(26)、电磁阀(25)，压カ控制范围10_6Pa 8. 5MPa，控制精确度为土 1%。
3.根据权利要求I所述的装置，其特征在于防止玻璃窗ロ表面凝雾的装置是ー个环形气室，固定在光学石英玻璃窗ロ外的试样盒上，气室的内侧开有2 12个吹气孔(16),吹气孔的角度为a =20 45°，孔的直径为0. 5 5mm，以保证吹出的气体能够覆盖整个石英玻璃窗ロ表面，吹气孔通过吹气ロ(15)接干燥的氮气吹扫石英玻璃表面，防止光学石英玻璃窗ロ表面凝雾。
4.根据权利要求I所述的装置，其特征在于高速摄像系统包括高速摄像机和图像处理软件；高速摄像机速度达到140万帧/秒，最高分辨率1280X800;图像处理软件具有实时监测、图像下载、文件管理、图像处理、运动分析功能。
全文摘要
本发明属于化学测量技术领域，具体为一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置。温度控制系统精确控制试样盒内温度，温度范围-20℃～+200℃，湿度控制系统控制相对湿度范围0%～100%，真空/压力控制系统包括了高压系统和真空系统，压力控制范围10-6Pa～8.5MPa，防凝雾装置防止玻璃窗口表面凝雾，高速摄像系统获取测试液滴轮廓图像，图像采样速度可达140万帧/秒，最高分辨率达1280×800，图像采样数据通过数据线传输至计算机系统，利用软件根据Young-Laplace方程对图像进行拟合，获得液滴的接触角、滚动角、前进角、后退角、粘弹性。本装置自动化程度高，测试精确，实验结果重复性好，适用于宽温域、广湿度、高压、负压体系测量液滴接触角、滚动角、前进角、后退角、滞后角。
文档编号G01N13/00GK102621042SQ20121012709
公开日2012年8月1日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者丁国伟, 朱林, 王媛怡, 王庆军, 薛健, 陈庆民 申请人:南京大学