专利名称：毛细管柱内固定相的涂覆方法
技术领域：
本发明涉及一种向毛细管柱中灌注、涂覆固定相的方法。
背景技术：
毛细管色谱柱广泛的应用在分析检测领域，毛细管色谱柱主要由玻璃或金属材质的毛细管柱以及相关配件组成，其中毛细管柱的内壁涂覆有固定相，其性能对检测效果有着关键性的影响。加工时一般是将固定相溶解或分散在有机溶剂中配置成涂覆液,而后将涂覆液灌注入毛细管柱中，再经真空干燥使固定相物质覆着在毛细管柱内壁。现有技术中涂覆液溶解有少量空气，如果不加以处理的话固定相干燥后难以形成厚度均一的膜，使得涂覆成功率仅在10%左右。

发明内容
本发明提供一种可以除去涂覆液中的空气，并且可一次性完成涂覆液灌注的涂覆方法。一种毛细管柱内固定相的涂覆方法，包括如下步骤:(I)将涂覆液装入密闭容器，该密闭容器仅具有顶部出口，且该顶部出口仅与毛细管柱的两个端口中的第一端口连通。(2)加热密闭容器内的涂覆液，且使毛细管柱的第一端口保持在涂覆液的液面之上，使涂覆液中的挥发物进入毛细管柱的第一端口，并从毛细管柱的第二端口排出。涂覆液中的挥发物既有溶剂也有涂覆液中溶解的空气，涂覆液升温使空气溶解度降低，继而挥发。(3)涂覆液沸腾后，将毛细管柱的第一端口插入涂覆液的液面之下，使涂覆液进入毛细管柱的第一端口直至充满毛细管柱内部。作为优选，涂覆液沸腾后保持I 10分钟，然后再将毛细管柱的第一端口插入涂覆液的液面之下，可以使涂覆液中溶解的空气尽可能的完全排出。(4)封闭毛细管柱的第二端口，将毛细管柱的第一端口拔出密闭容器，真空干燥毛细管柱内的涂覆液，直至残留物在毛细管柱内壁形成固定相。作为优选所述的真空干燥时的温度为35 40摄氏度。本发明涂覆方法可一次性完成涂覆液的脱气和灌注，将毛细管柱固定相的涂覆成功率提高至95%以上，形成的固定相厚度均一性好。


图1为本发明涂覆方法采用的涂覆装置的结构示意图；图2为图1中的涂覆装置完成脱气后进行灌注时的结构示意图。
具体实施例方式参见附图，为了实现本发明涂覆方法采用的涂覆装置包括用于盛装涂覆液2的密闭容器1，该密闭容器I顶部设有插接口，该插接口处填充有弹性密封塞4，弹性密封塞4上设有用于插入毛细管柱5的通孔，通孔的内壁与待加工的毛细管柱5的外壁之间过盈配合。密闭容器I顶部还可以设有密封盖3，使用时密封盖3关闭，密封盖3开启时便于加注涂覆液2。毛细管柱5插入后保证良好的气密性，弹性密封塞4可以采用与涂覆液不会产生反应的材料，如四氟乙烯等。利用上述装置进行毛细管柱内固定相的涂覆时，包括如下步骤:(I)将涂覆液装入密闭容器，该密闭容器仅具有顶部出口，且该顶部出口仅与毛细管柱的两个端口中的第一端口连通。(2)加热密闭容器内的涂覆液，且使毛细管柱的第一端口保持在涂覆液的液面之上，使涂覆液中的挥发物会沿箭头A方向进入毛细管柱的第一端口，并从毛细管柱的第二端口排出。(3)涂覆液沸腾后保持2分钟，涂覆液内溶解的空气基本排净，再将毛细管柱的第一端口插入涂覆液的液面之下，气化的涂覆液溶剂使密闭容器内压力升高，箭头B方向对涂覆液的液面施压，继而将涂覆液沿箭头C方向压入毛细管柱中，使涂覆液充满毛细管柱内部。(4)封闭毛细管柱的第二端口，将毛细管柱的第一端口拔出密闭容器，在40摄氏度下真空干燥毛细管柱内的涂覆液，直至残留物在毛细管柱内壁形成固定相。本发明涂覆方法可一次性完成涂覆液的脱气和灌注，将毛细管柱固定相的涂覆成功率提高至95%以上，形成的固定相厚度均一性好。
权利要求
1.一种毛细管柱内固定相的涂覆方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将涂覆液装入密闭容器，该密闭容器仅具有顶部出口，且该顶部出口仅与毛细管柱的两个端口中的第一端口连通； (2)加热密闭容器内的涂覆液，且使毛细管柱的第一端口保持在涂覆液的液面之上，使涂覆液中的挥发物进入毛细管柱的第一端口，并从毛细管柱的第二端口排出； (3)涂覆液沸腾后，将毛细管柱的第一端口插入涂覆液的液面之下，使涂覆液进入毛细管柱的第一端口直至充满毛细管柱内部； (4)封闭毛细管柱的第二端口，将毛细管柱的第一端口拔出密闭容器，真空干燥毛细管柱内的涂覆液，直至残留物在毛细管柱内壁形成固定相。
2.按权利要求1所述的毛细管柱内固定相的涂覆方法，其特征在于，步骤(3)中涂覆液沸腾后保持I 10分钟，然后再将毛细管柱的第一端口插入涂覆液的液面之下。
3.按权利要求2所述的毛细管柱内固定相的涂覆方法，其特征在于，步骤(4)中所述的真空干燥时的温度为35 40摄氏度。
全文摘要
本发明公开了一种毛细管柱内固定相的涂覆方法，包括如下步骤(1)将涂覆液装入密闭容器，该密闭容器仅具有顶部出口，且该出口仅与毛细管柱的两个端口中的第一端口连通；(2)加热密闭容器内的涂覆液，使涂覆液中的挥发物进入毛细管柱的第一端口，并从毛细管柱的第二端口排出；(3)涂覆液沸腾后，将毛细管柱的第一端口插入涂覆液，涂覆液进入直至充满毛细管柱内部；(4)封闭毛细管柱的第二端口，将毛细管柱的第一端口拔出密闭容器，真空干燥毛细管柱内的涂覆液，直至残留物在毛细管柱内壁形成固定相。本发明涂覆方法可一次性完成涂覆液的脱气和灌注，将毛细管柱固定相的涂覆成功率提高至95％以上，形成的固定相厚度均一性好。
文档编号G01N30/56GK103091432SQ20111033567
公开日2013年5月8日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者寇登民, 刘振荣 申请人:天津市科密欧化学试剂有限公司