专利名称：测定变压器油中钝化剂的前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种测定变压器油中钝化剂的前处理方法。
背景技术：
样品前处理是化学分析方法中不可缺少的关键步骤。钝化剂是一种油溶性的物质，添加到变压器油中的钝化剂其样品的基体主要为变压器油。变压器油是由长链烷烃、环烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成的混合物，基体组分复杂，干扰物质多。原常规方法大都通过选择合适的有机溶剂进行液液萃取方式将被测物与干扰物进行分离，存在萃取效率低，难以克服样品基体干扰等缺点。

发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种变压器油中钝化剂的前处理方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明的变压器油中钝化剂的前处理方法，包括如下步骤称取1 5克的变压器油溶解在5毫升正戊烷中，通过固液萃取柱，在2 4毫升活化剂的活化平衡后，以低于1 4毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥8 10分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过洗脱剂进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。所述活化剂为正戊烷或正己烷，优选正戊烷。洗脱剂可以是甲醇水溶液，优选甲醇与水体积比为70 30的甲醇水溶液；也可以
是纯甲醇。本方法采用正相固液萃取(SPE)技术，对变压器油中的钝化剂进行富集和纯化的前处理手段。特别适用于油中含有苯并三氮唑衍生物类钝化剂进行前处理。例如Ciki Specialty Chemicals公司提供的Irgamet39TM钝化剂。物理性质如下外观透明，黄到棕色液体，粘度 80mmW/s，密度(20°C )0. 95g/cm3，闪点> 150°C (COC)，水< 0. 01%，矿物油> 5%，氮含量14.6%。采用本方法可以富集高纯度、浓缩的目标检测物，并去除其他干扰杂质，质量稳定，样品回收率高。
具体实施例方式实施例1称取2克变压器油溶解在5毫升正戊烷中，通过固液萃取柱，在2毫升正戊烷的活化平衡后，以3毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥10分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过70 30甲醇水溶液进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。实施例2称取5克变压器油溶解在5毫升正戊烷中，通过固液萃取柱，在4毫升正戊烷的活化平衡后，以0. 8毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥8分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过70 30甲醇水溶液进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。实施例3称取1克变压器油溶解在5毫升正己烷中，通过固液萃取柱，在4毫升正己烷的活化平衡后，以2. 5毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥8分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过甲醇进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。
权利要求
1.测定变压器油中钝化剂的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤称取1 5克的变压器油溶解在5毫升正戊烷中，通过固液萃取柱，在2 4毫升活化剂的活化平衡后，以低于1 4毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥8 10分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过洗脱剂进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。
2.如权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述活化剂为正戊烷。
3.如权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述活化剂为正己烷。
4.如权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述洗脱剂为甲醇水溶液。
5.如权利要求4所述的前处理方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为70 30。
6.如权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述洗脱剂为甲醇。
7.如权利要求1 6任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述钝化剂为苯并三氮唑衍生物。
全文摘要
本发明提供一种测定变压器油中钝化剂的前处理方法，该方法包括如下步骤称取1～5克的变压器油溶解在5毫升正戊烷中，通过固液萃取柱，在2～4毫升活化剂的活化平衡后，以低于1～4毫升/分钟的流速逐渐上样至固液萃取柱上，先后两次分别用10毫升正戊烷进行淋洗，真空干燥8～10分钟，使被测物富集在固液萃取柱上；再通过洗脱剂进行洗脱，收集到容量瓶中并进行定容，完成样品的前处理。采用本方法可以富集高纯度、浓缩的目标检测物，并去除其他干扰杂质，质量稳定，样品回收率高。
文档编号G01N1/28GK102338710SQ20101022925
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月16日 优先权日2010年7月16日
发明者厉敏宪, 彭伟, 朱向群, 龚秋霖 申请人:华东电力试验研究院有限公司