专利名称：：纳米种衣剂淋失率的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种利用原子吸收光谱分析法测定纳米种衣剂淋失率的方法，属原子吸收光分析化学检测
技术领域：
。技术背景所谓种衣剂是指在干燥或潮湿状态的植物种子外，用含有黏结剂的农药或肥料等组合物所包覆，使之形成具有一定功能和包覆强度的保护层，将此过程称为种子包衣，而把包在种子外的原组合物称种衣剂。一般种衣剂由3部分组成，即有效组合物(包括农药、化肥、生长调节剂、保水剂)，黏结剂及填充剂或稀释剂。在种子包衣过程中，要选择合适的成膜剂，使得种衣剂对于种子有强烈的包裹作用，更要求种子在包裹了种衣剂后，依然能够从土壤中吸收到充足的水分，而且要保证包裹的种衣剂不会在雨淋、日晒等自然条件下脱落。所以，淋失率就成为了鉴定种衣剂质量的一个重要评价指标。所谓淋失率，是指种衣剂完全浸泡在水溶液中h小时以后，表面有效成分的流失比率。如何能够快速而且简便地测定种衣剂的淋失率，对于更好地优化种衣剂的配方，从而更好地提高种子抗菌性、发芽率都起着举足轻重的作用。国内，刘西莉等人利用高效液相色谱法(HPLC)测定洗脱液中的有效成分研究了水稻浸种的淋失效果；李健强等人利用对包裹种衣剂的种子超声振荡后，合并每次萃取液，定容后用液体闪烁计数器测定放射性强度，从而测定了小麦浸种的淋失率；国外，MurielRaveton等人通过GC—MS联用技术，首先通过气相色谱(GC)对有效成分进行分离，然后再使用质谱(MS)对有效成分进行检测，从而测定淋失率。但以上的诸多方法，存在着操作复杂，价格昂贵等问题。尤其现在广泛使用的高效液相色谱(HPLC)测定淋失率的方法，存在其自身的弱点有效组分在水溶液中的稳定性较差，所以其测定在水溶液中的溶解淋失率不能包括已溶解的部分，引起了测定上的误差。原子吸收方法作为分析化学中最为常见使用、发展最为成熟的仪器之一，具有速度快，成本低，操作简单，灵敏度和准确度高等优点，而且能够很好地克服高效液相色谱法(HPLC)测定淋失率的弱点，减少了测定中的误差。但至今没有原子吸收法对纳米种衣剂淋失率测定的报道。
发明内容本发明的目的是提供一种利用原子吸收法对纳米种衣剂淋失率的测定方法。本发明一种纳米种衣剂淋失率的测定方法，其特征在于具有以下的测定过程和步骤a.按照一定的种衣剂和植物种子的比例配料，用电子天平准确称取精选过的种子和种衣剂，并放置于蒸发皿中进行手工包衣，包衣完成后，除去多余的种衣剂，将包衣后的种子在原己知重量的蒸发皿中称重，得到包衣后的种子和该蒸发皿的总重，该总重减去蒸发皿的重量，就得到包衣后种子的重量；将所述的衣包后种子的重量减去原种子的重量，就得到包覆的种衣剂的重量；其计算公式如下-(包衣后的种子+蒸发皿)的总重量一蒸发皿的重量=包衣后的种子重量；包衣后的种子重量一种子的重量=包覆的种衣剂重量上述的种衣剂和植物种子的配料重量比例为30:140:1;上述的种衣剂有效成分主要包括肥料(N、P、K为主要元素)、植物生长调节剂、杀菌剂等；b.将种衣剂包衣后的种子置于红外灯下翻动烘干，待种衣剂凝固结合牢固后取出，放入烧杯中；直到种子表面形成一层均匀的白色种衣剂层；c.在上述包衣种子样品的烧杯屮加入100ml蒸馏水，32'C培养，然后分别在100ml水中作浸泡淋洗24小时、48小时、大于72小时的洗脱试验；d.配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的钾(K)离子标准溶液，分别放于5支容量瓶中，并且各加入体积比为l:l的硝酸水溶液；利用原子吸收分光光度计对不同浓度的钾(K)离子标准溶液进行吸光度的测定，并得到K离子标准溶液浓度——吸光度标准曲线，得到数学关系式为y=0.966X+0.0069，相关系数r2=0.9993;e.对包衣后的种子作淋洗试验时所得的洗脱液，作种衣剂中主要元素钾(K)离子的含量浓度计算；将该浓度的洗脱液稀释100倍后，取稀释液5ml，并加入2ml体积比为l:l的硝酸水溶液，再加入少量镧盐作为磷酸根的掩蔽剂，然后定容至50ml，作为待测样品溶液；f.利用原子吸收分光光度计测量各待测样品溶液的吸光度值，由该吸光度值根据标准曲线和标准方程计算得到各相应样品溶液的K+浓度，再进一歩称得洗脱液中K+浓度及洗脱液中的K+质量。g.根据淋失率的计算公式淋失率二洗后洗脱液中的K+质量/种子包裹原种衣剂中K+质量xiooy。，得到淋失率。本发明中，对不同浓度的K+标准溶液吸光度的测定，首先确定了实际原子吸收仪器测K+浓度的线性范围为0.2mg/L2.0mg/L，据此来配制标准溶液。本发明方法能直接用于市场上所有种衣剂淋失率的测定，具有操作简便、快速、灵敏、准确、重现性高以及线性范围宽等特点。图1为本发明中K离子标准溶液浓度——吸光度关系曲线图。具体实施方式本实施例的测定过程和步骤如下所述(1)按种衣剂和植物种子的配料重量比为40:1，过量地使用种衣剂以完好包覆植物种子；用电子天平准确称取3份各为20g的花豆种子及3份各为80g的种衣剂；并各放置于蒸发皿中进行手工包衣，包衣完成后，除去大量多余的种衣剂，将包衣后的种子在原己知重量的蒸发皿中称重，得到包衣后的种子和该蒸发皿的总重量，该总重量减去蒸发皿的重量，就得到衣包后花豆种子的重量；将该包衣后花种子的重量减去原花豆种子的重量，就得到包覆的种衣剂的重量；种子称量及包衣质量的计算结果如下表1所示。表l种子和种衣剂质量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(2)将上述种衣剂包衣后的种子置于红外灯下翻动烘干，待种衣剂凝固结合牢固后取出，放入烧杯中；直到种子表面形成一层均匀的白色种衣剂层。(3)在上述各包衣种子样品A、B、C的烧杯中各加入100ml蒸馏水，32'C培养，然后分别在100ml水中作浸水淋洗24小时、48小时、％小时的洗脱试验；此处的100ml蒸馏水也就是作为浸泡淋洗洗脱水。(4)配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的钾(K)离子标准溶液；配制方法如下用10mg/ml的钾(K)离子标准溶液稀释200倍得到浓度为50mg/L的钾(K)离子标准溶液；在5支容量瓶中加入2ml体积比为1:1的HN03水溶液；并以移液管准确移取上述标准溶液0.2ml、0.5ml、l.Oml、1.5ml、2.0ml，各再定容至50ml，即配制成0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的K+标准溶液；利用原子吸收分光光度计对上述不同浓度的钾(K)离子标准溶液进行吸光度的测定，并得到K离子标准溶液浓度——吸光度标准曲线，得到数学关系式为y=0.966X+0.0069，相关系数r2=0.9993。(5)对包衣后的种子作浸水淋洗试验时所得的洗脱液，作种衣剂中主要元素钾(K)离子的含量浓度计算；根据上述各样品A、B、C包衣种子种衣剂质量，即A样品种衣剂质量0.8185g、B样品的种衣剂质量0.9418g、C样品种衣剂质量Q.8304g，估算其在100ml样品溶液中钾(K)离子的含量及浓度其计算结果如下A样品溶液中K+的浓度0.8185g+100mlX15。/t^l.23g/L;B样品溶液中K+的浓度二0.9418g+100mlX15%=1.41g/L;C样品溶液中K+的浓度二0.8304g+100mlX15%=1.24g/L;上述计算中，100ml为样品溶液的体积、15。/。为种衣剂中K+质量所占的百分比。将上述A、B、C样品溶液稀释IOO倍后，移取稀释液5ml，并各加入体积比为1:l的HN03水溶液，再加入少量镧盐为磷酸根的掩蔽剂，然后定容至50ml作为待测样品。(6)利用原子吸收分光光度计测量各待测样品溶液的吸光度值，由该吸光度值根据标准曲线和标准方程计算得到各相应样品溶液的K+浓度，再进一步称得洗脱液中K+浓度及洗脱液中的K+质量；待测样品A、B、C的吸光度值及其相应的K+浓度如下表2所示。表2样品溶液的吸光度值及K+浓度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述所得待测样品的浓度分别为A0.30mg/L，B0.47mg/L，C1.28mg/L;由于待测样品为洗脱液并已稀释了1000倍，故应将其还原浓度1000倍，因此洗脱液中钾(K)离子的浓度应为A0.3g/L，B0.47g/L，C1.28g/L;又因洗脱液的体积为100ml，即O.IL，故洗脱液中钾(K)离子的质量为A0.030g，B0.047g，C0.0128g。(7)根据淋失率的计算公式淋失率=洗后洗脱液中的K+质量/种子包裹原种衣剂中K+质量X100。/。，得到淋失率。从上述第5步骤所得的A、B、C样品溶液中K+的浓度为A1.23g/L，B1.14g/L，C1.24g/L;因样品溶液的体积为100ml，即O.IL，故种衣剂中的K+质量为A0.123g，B0.141g，C0.124g。淋失率的计算结果如下表3所示-表3各样品的淋失率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由于在溶液配制、原子吸收测定中，不可避免地人存在各种误差，C样品中钾(K)离子质量的测定值大于理论值，但其相对标准偏差为2.26(<5%)，所以该方法还是可靠的。本实施例中，各待测样品中K+浓度在稀释1000倍后为A1.23mg/L，B1.41mg/L，C1.24mg/L，这些数值均落在原子吸收仪器中测K+的线性范围，即0.2mg/L2.0mg/L内。本实施例中，标准曲线中的K+浓度值与吸收光度值的对应关系如下标准溶液编号K+浓度(mg/L)吸光度值10.20.02520.50.05531.00.10541.50.15452.00.198本实施例中所用的原子吸收分光光度计的规格条件如下:型号上海分析仪器厂3200型原子吸收分光光度计载气空气乙炔=7:1灯电流10mA吸收波长766.5nm狭缝2nm阻尼权利要求1.一种纳米种衣剂淋失率的测定方法，其特征在于具有以下的测定过程和步骤a.按照一定的种衣剂和植物种子的比例配料，用电子天平准确称取精选过的种子和种衣剂，并放置于蒸发皿中进行手工包衣，包衣完成后，除去多余的种衣剂，将包衣后的种子在原已知重量的蒸发皿中称重，得到包衣后的种子和该蒸发皿的总重，该总重减去蒸发皿的重量，就得到包衣后种子的重量；将所述的衣包后种子的重量减去原种子的重量，就得到包覆的种衣剂的重量；其计算公式如下(包衣后的种子+蒸发皿)的总重量—蒸发皿的重量＝包衣后的种子重量；包衣后的种子重量—种子的重量＝包覆的种衣剂重量；上述的种衣剂和植物种子的配料重量比例为30∶1～40∶1；上述的种衣剂有效成分主要包括肥料(N、P、K为主要元素)、植物生长调节剂、杀菌剂等；b.将种衣剂包衣后的种子置于红外灯下翻动烘干，待种衣剂凝固结合牢固后取出，放入烧杯中；直到种子表面形成一层均匀的白色种衣剂层；c.在上述包衣种子样品的烧杯中加入100ml蒸馏水，32℃培养，然后分别在100ml水中作浸泡淋洗24小时、48小时、大于72小时的洗脱试验；d.配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的钾(K)离子标准溶液，分别放于5支容量瓶中，并且各加入体积比为1∶1的硝酸水溶液；利用原子吸收分光光度计对不同浓度的钾(K)离子标准溶液进行吸光度的测定，并得到K离子标准溶液浓度——吸光度标准曲线，得到数学关系式为y＝0.966X+0.0069，相关系数r2＝0.9993；e.对包衣后的种子作淋洗试验时所得的洗脱液，作种衣剂中主要元素钾(K)离子的含量浓度计算；将该浓度的洗脱液稀释100倍后，取稀释液5ml，并加入2ml体积比为1∶1的硝酸水溶液，再加入少量镧盐作为磷酸根的掩蔽剂，然后定容至50ml，作为待测样品溶液；f.利用原子吸收分光光度计测量各待测样品溶液的吸光度值，由该吸光度值根据标准曲线和标准方程计算得到各相应样品溶液的K+浓度，再进一步称得洗脱液中K+浓度及洗脱液中的K+质量。g.根据淋失率的计算公式淋失率＝洗后洗脱液中的K+质量/种子包裹原种衣剂中K+质量×100％，得到淋失率。全文摘要本发明涉及一种利用原子吸收光谱分析法测定纳米种衣剂淋失率的方法，属原子吸收光分析化学检测
技术领域：
。本发明方法主要是用原子吸收对种衣剂包裹后的种子，经浸泡后洗脱液中钾(K)离子浓度进行检测，从而计算淋失率。当种衣剂被淋洗时，有效成分将淋失在水溶液中，其中K元素的溶出速度相比于其它有效成分最迅速，因此，以K元素的溶出量来评价种衣剂其它有效成分的淋失率，所得结果应该是完全可行的，实验结果也与理论推理相吻合。具体方法如下首先精确称取种子和种衣剂进行包衣，然后浸入装有100毫升蒸馏水的烧杯中，32℃培养，浸泡淋洗若干小时。然后对洗脱液进行原子吸收分光光度计检测，测得其不同钾离子浓度下的吸光度值；通过标准曲线的对照和计算，可得到各洗脱液中钾离子的浓度。将该浓度比上原种衣剂中钾离子浓度再乘以100％，即为种衣剂的淋失率。本发明方法能直接用于市场上所有种衣剂淋失率的测定，具有操作简便、快速、灵活、准确、以及线性范围宽等特点。文档编号G01N21/31GK101398374SQ20081020196公开日2009年4月1日申请日期2008年10月30日优先权日2008年10月30日发明者丁亚平,吴庆生,徐彦红,李瑞亮,赵东升申请人:上海大学