专利名称：面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测方法
技术领域：
本发明涉及一种溴酸钾的检测方法，特别是涉及面粉、改良剂或食 品中溴酸钾的化学检测方法。
背景技术：
溴酸钾是一种慢速氧化剂，溴酸钾在烘焙业中曾被认为是最好的面 团调节剂之一，被用在面包烘焙中，目前由于溴酸钾的安全性存在很大 的问题，现已被禁止使用。但由于没有安全、效果好的替代品，还有一 些小的生产厂家偷偷使用溴酸钾，因此，如何检测面粉、改良剂、食品 中的溴酸钾具有重要的意义。目前在国际上对纯品溴酸钾的定性定量方 法非常完善，但在面粉改良剂、面粉等复杂的混合体系中，溴酸钾的测i^方法并不完善。比如美国AACC-48-42以及AOAC 956.03推出的面 粉中溴酸盐的定性定量检测方法基本一致，其中定性方法是用面粉粉板 酸化KI溶液显色法(显示黑点法)，.这一方法是氧化剂通用的定性检测 方法，并非溴酸钾专用的检测方法，其最终检测结果将会因面粉中存在 Ca02等其它能合法使用的氧化剂物质而造成误判。现在另外一种测定面 粉、改良剂、食品中溴酸钾的方法是离子色谱法，离子色谱法需要使用 专用仪器，但设备投资较大，就使该方法的推广及应用存在一定的局限 性，目前国内的绝大部分检测机构没有该设备，不具备使用离子色谱法 检测溴酸钾的能力，并且对国内的面粉及食品企业而言更是无法操作，面粉企业不能随时检测改良剂中是否含有溴酸钾，食品企业不能随时检 测面粉原料中是否含有溴酸钾，将对溴酸钾禁用的市场规范造成较大隐 患。目前还没有其他简便、快速、灵敏、稳定的检测面粉、改良剂、食 品中溴酸钾的方法。发明内容本发明目的是克服现在技术的不足，提供一种新颖、简便、快速、 灵敏、稳定的对面粉、改良剂或食品中溴酸钾进行化学检测的方法。 为达到上述目的，本发明的技术决方案是 一种面粉、改良剂或食 品中溴酸钾的化学检测方法，包括以下步骤1) 、样品的处理样品加碱后加热灰化，水溶解后加酸处理，PH 值控制在1 2，离心取上清液；2) 、溴酸钾测定将上述上清液加入氧化剂，振荡后加入有机溶剂， 再振荡，放置分层，以蒸馏水为空白，用分光光度计检测有机溶剂层的 吸光值，当吸光值大于等于0.010时，即认为样品中含有溴酸钾；所述氧化剂为强氧化剂； -所述的有机溶剂为非极性或弱极性的有机溶剂。面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测方法，优选包括以下步骤1) 、样品的处理样品加碱后先加热炭化完全，然后加热至500 60(TC完全灰化，冷却后水溶解，加稀酸调pH值为3 4，全部溶液移至离心管中，pH值控制在l 1.5，离心取上清液；2) 、溴酸钾测定上述上清液加入氧化剂，振荡后加入有机溶剂，再振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤于比色皿中，在410nm下， 用分光光度计测吸光值，以蒸馏水为空白，当吸光值大于等于0.010时,即可认为样品中含有溴酸钾； '所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠； 所述稀酸为硫酸、硝酸或盐酸;.所述氧化剂为饱和氯水、高锰酸钾、重铬酸钾或双氧水；所述有机溶剂为四氯化碳、氯仿、苯或甲苯。面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测方法，最优选包括以下步骤1)、取样品加氢氧化钠粉末,混匀后放入蒸发皿中，在电炉上炭化,炭化完全后,将蒸发皿转移至马弗炉中，于52(TC下灰化,灰化完全后，冷却， 用3-5ml水溶解灰化后的样品，再加2mo1/1的硫酸溶液l-2ml在50-6(TC 微热,将溶液转移至离心管中,然后分别用少量水和少量2mo1/1酸溶液冲 洗蒸发皿,洗液全部转入10ml离心管中，PH值控制在1左右，离心取上 清液备用。2)、溴酸钾测定将上述上清液转移入分液漏斗中，逐滴滴加饱和 氯水，振荡后加入四氯化碳，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过 滤于比色皿中，在410nm下，用分光光度计测吸光值，以蒸馏水为空白， 当吸光值大于等于0.010时，即可认为样品中含有溴酸钾。 所述取样品如是小麦面粉取50-200克，优选用100克；如是改良剂 取1-3克，优选用2克；如是馒头、面条、面包等食品取100-200克， 优选用150克。本发明提供的检测面粉、改良剂或食品中溴酸钾的方法，用化学方 法来代替离子色谱法定性检测。本方法的原理为溴酸钾在高温下分解为 溴离子，酸性条件下溴离子强氧化剂氧化为溴单质，溴单质溶于非极性 或弱极性有机溶剂中显色，用分光光度计410nm下测定吸光度值。该发明能与国家强制性标准并轨，国家强制性标准是检测样品中的Br03'，通过大量试验发现，面粉本身含有的溴化物及溴酸盐非常低，对显色反 应不产生影响，所以显色反应检测到的溴的来源均应是外来添加引入 的，而溴化物对各类面粉及面制食品均无改良效果，也就不会成为添加 成分，其唯一来源是添加的溴酸盐，另外，在面包等面制食品中溴酸盐 的氧化作用下自身已部分或全部转化为溴化物，所以，本发明比直接测 定溴酸盐的方法更能准确判断其加工过程中是否添加了溴酸盐。结合我 国面粉改良剂及面粉行业的实际情况，本着企业可操作的原则，研制出 的一种新的定性方法，本发明由于最终测定的是单质溴，因此不仅适用 于面粉改良剂及面粉中溴酸钾的定性，也同样适用于面包等面制食品中 溴酸钾的测定。本发明适应性好、不受改良剂或面粉中其它物质的干扰，定性的准确度高，定性检出下限可达2PPM。另外，本发明实验投资小、 操作简便，企业的常规实验人员、常规的实验设备均可操作。
具体实施方式
实施例l，1、样品的处理取100g含有溴酸盐面粉样品，加O.lgNaOH粉末,混匀后放入蒸发 皿中,在电炉上炭化,炭化完全后，将蒸发皿转移至马弗炉中,于50(TC下灰 化，灰化完全后,冷却，用4ml水溶解灰化后的样品,再加2mo1/1的 H2S042mL,调节pH为3，在电炉上微热至60。C,将溶液转移至10ml离心 管中,然后分别用少量水和2mo1/1的H2S04冲洗蒸发皿,洗液全部转入 10ml离心管中，pH值控制在1左右。在2800r/min状态下离心10min， 取上清液备用。2、溴酸钾测定将上述上清液转移入60ml分液漏斗中，滴加0.1ml新制饱和氯水， 振荡后加入5ml四氯化碳，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤 于比色皿中，在410nm下，用分光光度计测吸光值。以蒸馏水水为空白， 吸光值为0.013，认为样品中含有溴酸钾。同时用离子色谱对同一面粉进 行测定，测定结果为含有溴酸盐2ppm。实施例2，1、 样品的处理取2克含有溴酸盐改良剂，加O.lgKOH粉末，混匀后放入蒸发皿中, 在电炉上炭化,炭化完全后,将蒸发皿转移至马弗炉中,于52(TC下灰化,灰 化完全后,冷却，用3ml水溶解灰化后的样品，再加2mo1/1的H2S04l-2ml， 调节pH为4，在电炉上微热至5(TC,将溶液转移至10ml离心管中,然后 分别用少量水和2mo1/1的H2S04冲洗蒸发皿,洗液全部转入10ml离心管 中，pH值控制在1左右。在2800r/min状态下离心10min，取上清液备 用。2、 溴酸钾测定将上述上清液转移入60mL分液漏斗中，加O.lml的2mo1/1高锰酸 钾溶液，振荡后加入5ml氯仿，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉 过滤于比色皿中，在410nm下，用分光光度计测吸光值。以蒸馏水为空 白，吸光值为0.025，认为样品中含有溴酸盐。同时用离子色谱对同一改 良剂进行测定，测定结果为含有溴酸盐1.5%。实施例3，1、 样品的处理取加有溴酸钾的馒头150克，加O.lgNaOH粉末,混匀后放入蒸发皿 中,在电炉上炭化,炭化完全后,将蒸发皿转移至马弗炉中，于60(TC下灰化, 灰化完全后,冷却，用5ml水溶解灰化后的样品，再加2mo1/1的盐酸l-2ml， 调节pH为4，在电炉上微热至5(TC,将溶液转移至10ml离心管中,然后 分别用少量水和2mo1/1的盐酸冲洗蒸发皿,洗液全部转入10ml离心管中， pH值控制在1.5。在2800r/min状态下离心10min，取上清液备用。2、 溴酸钾测定将上述上清液转移入60ml分液漏斗中，加0.1ml双氧水，振荡后 加入5ml苯，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤于比色皿中， 在410nm下，用分光光度计测吸光值。以蒸馏水为空白，吸光值为0.020, 认为样品中含有溴酸盐。同时用离子色谱对同一改良剂进行测定，测定 结果为含有溴酸盐1%。实施例4，1、样品的处理取加有溴酸钾的面条150克，加O.lgKOH粉末,混匀后放入蒸发皿 中,在电炉上炭化,炭化完全后,将蒸发皿转移至马弗炉中，于54(TC下灰化, 灰化完全后,冷却，用4ml水溶解灰化后的样品，再加2mol/L的硝酸l-2ml， 调节pH为3.5，在电炉上微热至55。C,将溶液转移至10ml离心管中,然 后分别用少量水和2mo1/1的硝酸冲洗蒸发皿,洗液全部转入10ml离心管 中，pH值控制在2。在2800r/min状态下离心10min，取上清液备用。9
2、溴酸钾测定将上述上清液转移入60ml分液漏斗中，加O.lmL重铬酸钾，振荡 后加入5ml甲苯，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤于比色皿 中，在410nm下，用分光光度计测吸光值。以蒸熘水为空白，吸光值为 0.030，认为样品中含有溴酸盐。同时用离子色谱对同一改良剂进行测定， 测'定结果为含有溴酸盐1.6%。
权利要求
1、一种面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤1)、样品的处理样品加碱后加热灰化，水溶解后加酸处理，PH值控制在1～2，离心取上清液；2)、溴酸钾测定将上述上清液加入氧化剂，振荡后加入有机溶剂，再振荡，放置分层，以蒸馏水为空白，用分光光度计检测有机溶剂层的吸光值，当吸光值大于等于0.010时，即认为样品中含有溴酸钾；所述氧化剂为强氧化剂；所述的有机溶剂为非极性或弱极性的有机溶剂。
2、 如权利要求1所述的面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测 方法，其特征在于，包括以下步骤.1)、样品的处理样品加碱后先加热炭化完全，然后加热至500 60(TC完全灰化，冷却后水溶解，加稀酸调pH值为3 4，全部溶液移 至离心管中，pH值控制在l 1.5，离心取上清液；2)、溴酸钾测定上述上清液加入氧化剂，振荡后加入有机溶剂， 再振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤于比色皿中，在410nm下， 用分光光度计测吸光值，以蒸馏水为空白，当吸光值大于等于0.010时, 即可认为样品中含有溴酸钾；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠；所述稀酸为硫酸、硝酸或盐酸；所述氧化剂为饱和氯水、高锰酸钾、重铬酸钾或双氧水； 所述有机溶剂为四氯化碳、氯仿、苯或甲苯。
3、如权利要求2所述的面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测 方法，其特征在于，包括以下步骤1)、取样品加氢氧化钠粉末，混匀后放入蒸发皿中，在电炉上炭化,炭化完全后,将蒸发皿转移至马弗炉中,于52(TC下灰化，灰化完全后,冷却， 用3-5ml水溶解灰化后的样品,再加2mo1/1的硫酸溶液l-2ml在50-60°C 微热,将溶液转移至离心管中，然后分别用少量水和少量2mo1/1酸溶液冲 洗蒸发皿,洗液全部转入10ml离心管中，pH值控制在1左右，离心取上 清液备用。2)、溴酸钾测定将上述上清液转移入分液漏斗中，逐滴滴加饱和 氯水，振荡后加入四氯化碳，振荡，放置分层，有机溶剂层用脱脂棉过滤于比色皿中，在410nm下，用分光光度计测吸光值，以蒸馏水为空白， 当吸光值大于等于0.010时,即可认为样品中含有溴酸钾。
全文摘要
本发明公开一种面粉、改良剂或食品中溴酸钾的化学检测方法，包括以下步骤1)样品的处理样品加碱后加热灰化，水溶解后加酸调pH值为2～5，全部溶液移至离心管中，pH值控制在1～2，离心取上清液；2)溴酸钾测定将上述上清液加入氧化剂，振荡后加入有机溶剂，再振荡，放置分层，以蒸馏水为空白，用分光光度计检测有机溶剂层的吸光值，当吸光值大于等于0.010时，即认为样品中含有溴酸钾；所述氧化剂为强氧化剂；所述的有机溶剂为非极性或弱极性的有机溶剂。本发明提供一种新颖、简便、快速、灵敏、稳定的对面粉、改良剂或食品中溴酸钾进行化学检测的方法。
文档编号G01N21/17GK101226139SQ20081004920
公开日2008年7月23日 申请日期2008年2月1日 优先权日2008年2月1日
发明者王会君, 伟 白 申请人:河南兴泰科技实业有限公司