专利名称：一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法
技术领域：
本发明涉及一种常温显示马氏体耐热钢原奥晶界的方法，利用铜缀饰试样表面从而显现原奥晶界，属于金相样品制备技术领域。
背景技术：
钢的原始奥氏体晶粒尺寸能直接影响后续加工过程中的组织变化，从而影响钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标。因此准确的反映奥氏体晶粒大小有着重要的意义。一般奥氏体晶粒的大小是采用浸蚀奥氏体晶界的方法而间接反映出来的。因此良好的浸蚀效果对研究计算奥氏体晶粒尺寸是至关必要的。但是由于原奥氏体是钢的高温相，当材料处于室温时，奥氏体已转变成其他相(如马氏体)，在发生转变后的样品中观察转变前的奥氏体晶界就变成了一件相当困难的工作。然而，为了了解和控制钢的转变，往往需要揭示转变前的原始奥氏体相的特征。对于浸蚀原始奥氏体晶界的方法以往已经开展了不少探索，但一般都比较复杂，效果也不理想。通常情况下，浸蚀奥氏体晶界多采用化学浸蚀方法，即将 试样放入过饱和苦味酸+少量洗洁精或其它表面活化剂的溶液，在50 60°C水浴箱中浸泡10 15分钟。然而，由于马氏体耐热钢含有较高的合金元素，且具有很强的耐腐蚀性能和抗氧化性能，采用传统的方法很难清晰的显示原奥氏体晶界。此外，马氏体耐热钢的室温组织主要为马氏体组织，致使在浸蚀原奥氏体晶界的同时，马氏体组织形貌也很容易被浸蚀出来，从而造成分辨原奥氏体晶界的难度加大，阻碍了对原始奥氏体晶粒尺寸的评定。此夕卜，苦味酸本身闪点低容易爆炸，实验时若呼入或接触皮肤即会引起接触性皮炎或其他慢性中毒，危害生产安全与生命健康。

发明内容
本发明的目的是提供一种常温即可清晰浸蚀出显示马氏体耐热钢奥氏体晶界方法。一种常温显示马氏体耐热钢的原始奥氏体晶界的方法，首先利用线切割从铸锭上取12*10*8 mm3金相试样，试样经粗磨、细磨、机械抛光后对其浸蚀，利用金相显微镜观察原奥氏体晶界。具体实施步骤与细节如下
I粗磨-细磨将自铸锭上取的试样在400# — 600# — 800# — IOOOfl — 1200# — 1500# — 2000#碳化硅金相砂纸磨光。在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向旋转90°，且要经常观察试样表面，以确保表面没有垂直于研磨方向的大划痕。研磨至新砂纸磨痕全完覆盖上一道砂纸的磨痕时，研磨结束。2机械抛光首先，将经过2000#碳化硅金相砂纸磨光后的试样用清水冲洗干净，以避免砂纸上的沙粒残留在试样表面，影响抛光质量。在将试样放置在抛光绒布上抛光。先用2. 5 μ的金刚石抛光膏进行粗抛，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用O. 5 μ的金刚石抛光膏进行细抛。注意在抛光时要保持抛光布的湿润，以免造成试样的加工硬化。抛光后的试样先用棉花蘸取洗洁精清洗表面，再用酒精脱水烘干待浸蚀。
3浸蚀将抛光好的试样放入浸蚀剂中，浸蚀5 10秒钟，待观察到铜缀饰试样表面时拿出，用酒精清洗废液，吹风机吹干；在金相显微下就可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。浸蚀剂配方和配置过程
I浸蚀剂配方浸蚀剂配方为五水硫酸铜5 15g,盐酸30 50ml,去离子水50 70ml。2配置过程首先将五水硫酸铜倒入去离子水中，并用玻璃棒搅拌使其溶解，放置一段时间后再将盐酸加入其中，同时用玻璃棒搅拌。取配置好的溶液10ml，加入IOml去离子水，配置成混合溶液待用。本发明的浸蚀剂为硫酸铜和盐酸的混合溶液，这同传统浸蚀原奥氏体晶界的苦味酸溶液有本质上的区别。本溶液在浸蚀试样时既有化学反应过程又有电化学反应过程。溶 液中的盐酸既能溶解试样表面的变形层，又可以与基体发生化学反应，生成Fe3+。Fe3+可与硫酸铜发生置换反应，生成Cu2+。众所周知，二相或多相合金试样的电化学浸蚀过程，是试样中各相的由于不同电位形成原电池的过程。具有较高负电位的一相成为微电池的阳极而被迅速溶解，而具有较高正电位的一相作为阴极而很少受到浸蚀而保持抛光后的状态，这样不同组织的相就可以被区分开来。由于金属的化学活性在晶粒内和晶粒外不一样，且晶界上是各种缺陷的汇聚处，其本身的能量也要高于晶内，以上种种原因最终导致晶界优先于晶粒内而被浸蚀出来。而化学反应过程生成的Cu2+易先在晶界处缀，从而使晶粒边界更加清晰。本发明的优点在于常温即能清晰的浸蚀出马氏体耐热钢的原奥氏体晶界，且还不引入其他组织影响奥氏体晶粒度的评定。同时此溶液浸蚀速度远远快于苦味酸溶液，操作简单便捷。


图I为本发明实施例所得马氏体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100X )。图2为本发明实施例所得马氏体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(200 X )。
具体实施例方式本实施例的工艺过程和步骤如下所述
I粗磨-细磨将自铸锭上取的试样在400# — 600# — 800# — IOOOfl — 1200# — 1500# — 200
0#碳化硅金相砂纸磨光。在研磨时每更换一次砂纸，要将试样沿同一方向旋转90°，且要经常对试样表面进行观察，以确保表面没有垂直于研磨方向的大划痕。研磨至新砂纸磨痕全完覆盖上一道砂纸的磨痕时，研磨结束。2机械抛光首先，将经过2000#碳化硅金相砂纸磨光后的试样用清水冲洗，以避免砂纸上的沙粒残留在试样表面，影响抛光质量。再将试样放置在抛光绒布上抛光。先用2.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用O. 5 μ的金刚石抛光膏进行细抛。注意在抛光时要保持抛光布的湿润，以免造成试样的加工硬化。抛光后的试样先用棉花蘸洗洁精清洗表面，再用酒精脱水烘干待浸蚀。3浸蚀将抛光好的试样放入浸蚀剂中，浸蚀10秒钟，待观察到铜缀饰试样表面时拿出，用酒精清洗废液，吹风机吹干；在金相显微下观察，得到较为清洗且无马氏体组织的原始奥氏体晶界。浸蚀剂配方和配置过程
I浸蚀剂配方浸蚀剂配方为五水硫酸铜5 15g,盐酸30 50ml,去离子水50 70ml。2配置过程首先将五水硫酸铜倒入去离子水中，并用玻璃棒搅拌使其溶解，放置一段时间后再将盐酸加入其中，同时用 玻璃棒搅拌。取配置好的溶液10ml，加入IOml去离子水，配置成混合溶液待用。
权利要求
1.一种显示马氏体耐热钢的原始奥氏体晶界的方法，其特征是首先利用线切割从铸锭上取12*10*8 mm3金相试样，试样经粗磨、细磨、机械抛光后对其浸蚀，利用金相显微镜观察原奥氏体晶界；具体实施步骤如下 (1)粗磨-细磨将自铸锭上取的试样在400#— 600# — 800# — IOOOfl — 1200# — 1500# — 2000#碳化硅金相砂纸磨光；在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向旋转90°，且要经常观察试样表面，以确保表面没有垂直于研磨方向的大划痕；研磨至新砂纸磨痕全完覆盖上一道砂纸的磨痕时，研磨结束； (2)机械抛光首先，将经过2000#碳化硅金相砂纸磨光后的试样用清水冲洗干净，以避免砂纸上的沙粒残留在试样表面，影响抛光质量；在将试样放置在抛光绒布上抛光；先用2.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用O. 5 μ的金刚石抛光膏进行细抛，注意在抛光时要保持抛光布的湿润，以免造成试样的加工硬化；抛光后的试样先用棉花蘸取洗洁精清洗表面，再用酒精脱水烘干待浸蚀； (3)浸蚀将抛光好的试样放入浸蚀剂中，浸蚀5 10秒钟，待观察到铜缀饰试样表面时拿出，用酒精清洗废液，吹风机吹干；在金相显微下就可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界； 浸蚀剂配方为五水硫酸铜5 15g,盐酸30 50ml,去离子水50 70ml。
2.如权利要求I所述一种显示马氏体耐热钢的原始奥氏体晶界的方法，其特征是浸蚀剂制备方法为首先将五水硫酸铜倒入去离子水中，并用玻璃棒搅拌使其溶解，放置一段时间后再将盐酸加入其中，同时用玻璃棒搅拌；取配置好的溶液10ml，加入IOml去离子水，配置成混合溶液待用。
全文摘要
本发明为一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法，属于金相样品制备技术领域。本发明的工艺步骤为抛光和浸蚀。将抛光好的试样放入本发明的浸蚀剂中，浸蚀时间为5～10秒，待观察到铜缀饰在试样表面时取出，用酒精清洗干净吹干；在金相显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。浸蚀剂配方为五水硫酸铜5～15g，盐酸30～50ml，去离子水50～70ml；此发明的优点在于常温即可浸蚀出清晰的马氏体耐热钢的原始奥氏体晶界(不显示马氏体组织)，操作简便，对奥氏体腐蚀速率高于苦味酸溶液。
文档编号G01N1/32GK102721593SQ20121021787
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者刘国亮, 尚成嘉, 朱博玲, 杨善武, 杨广善, 王学敏, 贺信莱, 郭晖 申请人:北京科技大学