专利名称：一种锰铁中硅含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种锰铁中硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
锰铁中硅含量的测定，国家标准是采用重量法进行测定，由于重量法操作烦琐，分析、测定流程长。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然样品溶解后就能对硅元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对锰铁中硅含量进行测定
发明内容

本发明的目的是提供一种能够准确测定锰铁中硅含量的方法。本发明通过以下技术方案实现一种锰铁中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得
A、按20 30g/ g试样的量，在锰铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900 950°C温度下，加热熔融试样15 20min，得熔样，其中混合物为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1;
B、按70 75mL/ g熔样的量，在步骤A的熔样中加入稀盐酸，搅拌至熔样完全溶解，得溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3；
C、过滤、洗涤步骤B的溶解液，用水稀释溶解液至O.0004g / mL，摇匀，得含水溶解
液；
D、移取步骤C的含水溶解液IOmL于容量瓶中，用水稀释该溶液至100mL,摇匀，得待测试样液。所述步骤A的无水碳酸钠和硼酸的混合物为常规研细并混匀的粉末。所述步骤A中的无水碳酸钠和硼酸为市购的分析纯产品。所述步骤B中的盐酸为市购的分析纯产品。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定锰铁中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定锰铁中硅含量的需要。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例I 制备下列各标准溶液1、硅标准液的制备
IA、将市购的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000°C下灼烧lh，冷却、干燥；
IB、按10g混合熔剂/ g试样的量，将上述干燥的二氧化硅加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g，在950°C温度下，加热熔融试样15min，冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比2份质量的无水碳酸钠I份质量的硼酸，研细并混匀；
IC、将步骤IB的熔块放入100mL水中至完全溶解，冷却至室温，用水稀释成200 μ g/mL的娃溶液，得娃标准液，将此标准溶液置于塑料瓶中备用；
2、含铁的硅标准溶液的制备
2 A、分别称取七份市购的基准纯铁O. IOOOg和混合熔剂2. 5 g，在920°C温度下，加热熔融15 min，分别得7份熔样，其中混合熔剂为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1，研细 并混勾；
2B、在步骤2A的7份熔样中，分别加入稀盐酸120 mL，搅拌至熔样完全溶解，得7份120 mL溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；
2C、分别在步骤2B的7份120 mL溶解液中，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿4次，将洗涤液并入过滤的溶解液中，分别得7份140 mL溶解液，分别移取步骤IC 制得的 O. 00 mL、0.50 mL、1.50 mL、2. 50 mL、5. 00 mL、15.00 mL、25. 00 mL 硅标准溶液(质量分数分别为 O. 00%,O. 10%,O. 30%,O. 50%U. 00%,3. 00%,5. 00%)，加入到 7 份溶解液中，其中I份仅为140 mL溶解液，用水分别稀释至250 mL，摇匀，分别得250 mL含铁的七份标准溶液；
2D、在步骤2C的7份250 mL标准溶液中，移取该溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀释至100 mL，摇匀，分别得到100 mL弱酸性含铁的七份标准溶液；
2E、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定步骤2D的七份标准溶液中硅的谱线强度，测定工作条件见表1，硅元素的波长及级数见表2 ;
2F、分别以2 C中所列硅标准溶液的质量分数为横坐标，步骤2E所得硅标准溶液谱线强度为纵坐标，绘制出硅的标准工作曲线。实施例2
待测锰铁试样中硅的测定
1、待测锰铁试样液的制备
I A、按20 g / g试样的量，在O. 1000 g待测锰铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物2 g，在900°C温度下，加热熔融试样15min，得I. 5g熔样，其中混合物为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2: 1，研细并混匀；
I B、按70 mL / g熔样的量，在步骤IA的I. 5 g熔样中加入稀盐酸105 mL，搅拌至熔样完全溶解，得105 mL溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；
I C、在步骤IB的105 mL溶解液中，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿5次，将洗涤液并入过滤的溶解液中得150 mL溶解液，用水稀释至250 mL，摇匀，得250 mL溶解液；
ID、从步骤IC的250mL溶解液中，移取该溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得弱酸性待测试液100 mL ；
2、锰铁试样中硅的测定2A、在与实施例I步骤2E完全相同的工作条件下，测定步骤I D所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤2F的工作曲线上，获得试样中硅含量分别为0. 42%ο实施例3
待测锰铁试样中硅的测定
1、待测锰铁试样液的制备
I A、按30 g / g试样的量，在O. 1000 g待测锰铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物3 g，在950°C温度下，加热熔融试样20min，得2g熔样，其中混合物为下列质量比 无水碳酸钠硼酸=2: 1，研细并混匀；
I B、按75 mL / g熔样的量，在步骤IA的2 g熔样中加入稀盐酸150 mL，搅拌至熔样完全溶解，得150 mL溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；
I C、在步骤IB的150 mL溶解液中，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿8次，将洗涤液并入过滤的溶解液中得200 mL溶解液，用水稀释至250 mL，摇匀，得250 mL溶解液；
1D、在步骤IC的250 mL溶解液中，移取该溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得弱酸性待测试液100 mL ；
2、锰铁试样中硅的测定
2A、在与实施例I步骤2E完全相同的工作条件下，测定步骤I D所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤2F的工作曲线上，获得试样中硅含量分别为0. 42%ο实施例4
待测锰铁试样中硅的测定
1、待测锰铁试样液的制备
I A、按25 g / g试样的量，在O. 1000 g待测锰铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物2. 5 g，在920°C温度下，加热熔融试样17 !1^11，得1.7 g熔样，其中混合物为下列质量t匕无水碳酸钠硼酸=2: 1，研细并混匀；
I B、按72 mL / g熔样的量，在步骤IA的I. 7 g熔样中加入稀盐酸122 mL，搅拌至熔块完全溶解，得122 mL溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；
I C、在步骤IB的122 mL溶解液中，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿6次，将洗涤液并入过滤的溶解液中得170 mL溶解液，用水稀释至250 mL，摇匀，得250 mL溶解液；
1D、在步骤IC的250 mL溶解液中，移取该溶液10.00 mL于容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得弱酸性待测试液100 mL ；
2、锰铁试样中硅的测定
2A、在与实施例I步骤2E完全相同的工作条件下，测定步骤I D所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤2F的工作曲线上，获得试样中硅含量分别为0. 42%ο表I仪器工作条件
权利要求
1.一种锰铁中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应硅含量值，其特征在于，试样液经过下列步骤制得 A、按20 30g/ g试样的量，在锰铁试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900 950°C温度下，加热熔融试样15 20min，得熔样，其中混合物为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1; B、按70 75mL/ g熔样的量，在步骤A的熔样中加入稀盐酸，搅拌至熔样完全溶解，得溶解液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3； C、过滤、洗涤步骤B的溶解液，用水稀释溶解液至O.0004g / mL，摇匀，得含水溶解液； D、移取步骤C的含水溶解液IOmL于容量瓶中，用水稀释该溶液至100mL,摇匀，得待测试样液。
2.如权利要求I所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤A的无水碳酸钠和硼酸的混合物为常规研细并混匀的粉末。
3.如权利要求I所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤A中的无水碳酸钠和硼酸为市购的分析纯产品。
4.如权利要求I所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤B中的盐酸为市购的分析纯产品。
全文摘要
一种锰铁中硅含量的测定方法，它在试样中加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900～950℃温度下，加热熔融试样，再加入稀盐酸溶解试样，加水稀释溶解液，得待测试样液。本发明方法样品溶解后，即可直接测定锰铁中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定锰铁中硅含量的需要。
文档编号G01N21/73GK102890082SQ201210354319
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者苏鹤洲, 陶俊, 李玉清, 曹占元, 陶虹 申请人:云南钛业股份有限公司