专利名称：5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法
技术领域：
本发明属于一种锌浸出液、净化液、电解新液中钴元素的分析方法，特别涉及一种 5-Cl- PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法及其测试剂制备方法。
背景技术：
现有技术一直以来测定锌冶炼湿法系统中各种液体中的钴常用原子吸收光谱法 与亚硝基一 R盐光度法，但是原子吸收光谱法测定以上物料中的钴时由于锌基体的干扰使 得钴的结果偏高，严重影响了钴分析的准确度。而亚硝基一 R盐光度法由于锌基体的干扰 使得钴的分析稳定性差，使钴分析的准确度与精密度不能满足生产分析要求。

发明内容
本发明的目的在于提供一种准确可靠的测试剂光度法测定含钴物料中钴的方法， 解决了使用原子吸收光谱法与亚硝基一 R盐光度法测定结果不准确可靠的问题。本发明5 — Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法步骤如下
准确移取2. OOml含钴试液于IOOml烧杯中，然后加入2. 0 一 10. Oml乙酸-乙酸钠缓 冲液，混勻，再准确移入1. 00 - 4. OOml测试剂乙醇液，混勻，以水吹洗烧杯壁，盖上表皿，再 加热至沸腾，并保持1 一 6min后取下，立即加入2. 0 一 15. Oml硫-磷混酸，混勻，冷却至室 温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度50ml，混勻，放置5 — 120 min后于分光光度计上 测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在560 - 580nm处进行吸光度测定。乙酸-乙酸钠缓冲液的用量优选5. 0ml，测试剂的用量优选2. 00 ml，煮沸时间优 选3 min，硫-磷混酸的用量优选10. 0 ml，显色时间优选5 min，波长选择570nm。本方法是这样实现的在PH5. 5-6.0的条件下钴与显色剂测试剂络合，并在硫磷 混酸的作用下显色明显并且稳定，进行比色测定。净化液和电解新液中钴的含量过高会影响下一道工序，尤其在钴的净化过程中， 需要很好地控制流程中钴的含量，测试剂分光光度法测定钴，此方法具有准确度高，精密度 良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地 指导了生产。
具体实施例方式下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。试剂的配置方法如下
乙酸-乙酸钠缓冲液(PH=5. 5飞.0):150g无水乙酸钠溶于适量水中，加入20ml冰乙酸， 以水稀释至1000ml，混勻；
新钴试剂乙醇溶液(0.0016mol/l):准确称取0. 2000 g新钴试剂，放入500 ml容量瓶 中，以适量无水乙醇溶解后，用无水乙醇定容，摇勻；
硫-磷混酸(14. 4mol/L 2. 92mol/L):准确量取1000 ml水于2000 ml烧杯中，量取800ml浓硫酸，缓慢倒入装有1000 ml的烧杯中，不断用玻璃棒搅拌，再加入200 ml磷酸，搅 拌，冷却；
准确移取2. OOml含钴试液于IOOml烧杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸钠缓冲液，混勻，准 确移入2. OOml新钴试剂乙醇液，混勻，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热煮沸3min，取下，立即 加入10. Oml硫 磷混酸，混勻，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混勻，放 置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在570nm处进行吸光
度测定。实施例1
取净化液样品，准确移取2. OOml于IOOml烧杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸钠缓冲液，混 勻，准确移入2. OOml测试剂乙醇液，混勻，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min， 取下，立即加入10. Oml硫-磷混酸，混勻，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻 度，混勻，放置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在570nm 处进行吸光度测定。10次测定样品中钴含量的平均值是0. 32mg/l,标准偏差0. 02，相对标准偏差 0. 062%。实施例2 — 6
准确移取2. OOml净化液1与净化液2置于IOOml烧杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸钠缓 冲液，混勻，准确移入2. OOml测试剂乙醇液，混勻，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保 持3min，取下，立即加入10. Oml硫-磷混酸，混勻，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀 释至刻度，混勻，放置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，分 别于分光光度计560nm、565 nm、570 nm、575 nm、580 nm处进行吸光度测定。其实验结果见 表1。表1波长对吸光度的影响
权利要求
一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于所述该方法的步骤如下，准确移取2.00ml含钴试液于100ml烧杯中，然后加入2.0－10.0ml乙酸 乙酸钠缓冲液，混匀，再准确移入1.00－4.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖上表皿，再加热至沸腾，并保持1－6min后取下，立即加入2.0－15.0ml硫 磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度50ml，混匀，放置5－120 min后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在560－580nm处进行吸光度测定。
2.根据权利要求1所述的一种5— Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特 征在于乙酸_乙酸钠缓冲液的优选用量为5. Oml0
3.根据权利要求1所述的一种5— Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特 征在于测试剂的优选用量为2. 00 ml。
4.根据权利要求1所述的一种5— Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特 征在于煮沸优选时间为3 min。
5.根据权利要求1所述的一种5— Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特 征在于硫-磷混酸的优选用量为10. 0 ml。
6.根据权利要求1所述的一种5— Cl 一 PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特 征在于显色时间优选为5 min，波长选择为570nm。
全文摘要
本发明公开了一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法及其测试剂制备方法，在pH5.5－6.0的条件下钴与显色剂测试剂络合，并在硫磷混酸的作用下显色明显并且稳定，进行比色测定。净化液和电解新液中钴的含量过高会影响下一道工序，尤其在钴的净化过程中，需要很好地控制流程中钴的含量，测试剂分光光度法测定钴，此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。
文档编号G01J3/46GK101995381SQ20101053849
公开日2011年3月30日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者武逸云, 牛艳红, 石镇泰 申请人:白银有色集团股份有限公司