专利名称：西帕依固龈液质量检测方法
技术领域：
本发明属于含漱剂的质量控制领域，具体涉及西帕依固龈液质量检测方法。
背景技术：
西帕依固龈液是以没食子为药材，以甜密素、薄荷精油、苯甲酸钠为辅料的制剂。 具有健齿固龈，清血止痛功能。用于牙周疾病引起的牙齿酸软，咀嚼无力，松动移位，牙龈出血以及口舌生疮，咽喉肿痛，口臭烟臭。没食子(Quercus infectoria Oliv)为中药材,来源于没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫，寄生于壳斗科植物没食子树幼枝上所产物的虫瘿。但目前企业对西帕依固龈液质量控制方法还不完善，只对西帕依固龈液进行性状、薄层鉴别，且薄层鉴别的Rf值较大，同时没有对主要成分和活性成分的含量进行测定， 从而不能有效地监控西帕依固龈液的质量。

发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、准确的西帕依固龈液质量检测方法。实现上述目的所采用的技术方案如下
西帕依固龈液质量检测方法，该方法步聚依次为
(1)先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；
(2)再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；
(3)最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。进一步，步骤(I)所述薄层色谱法的具体过程为在同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别将西帕依固龈液、没食子酸-甲醇溶液和没食子药材-甲醇溶液展开，干燥后，在紫外灯下检视。进一步，所述展开剂中甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6:3:1。进一步，步骤(2)测定西帕依固龈液中总多酚的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度一吸光度的标准曲线，再测定西帕依固龈液的吸光度，从标准曲线上读出西帕依固龈液中总多酚的含量。进一步，测量吸光度时波长为760nm。进一步，步骤(3)测定西帕依固龈液中没食子酸的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度一色谱峰面积的标准曲线，再测定西帕依固龈液的色谱峰面积， 从标准曲线上读出西帕依固龈液中没食子酸的含量。进一步，步骤(3)测定峰面积时的色谱条件检测波长为273nm ;流动相A为甲醇、B为稀磷酸；采用梯度洗脱，流动相中B的体积百分数随时间变化为0 7min，从83% 线性降至70% ；7 lOmin，从70%线性增至85% ;10 15min，从85%线性降至15% ;15 20min,从15%线性增至83%。有益效果本发明逐一对西帕依固龈液进行定性、定量分析，所采用的方法简单、 快速、准确，通过对没食子酸的定性和定量分析，实现对西帕依固龈液中主要成份的监控，再配合总多酚含量的测定，从而建立西帕依固龈液的质量标准，为有效评价西帕依固龈液成品质量提供依据，同时有利于企业生产过程中的质量控制。


图I紫外灯下的薄层色谱图。图2用三氯化铁显色的薄层色谱图。图3没食子酸标准品的高效液相色谱图。图4西帕依固龈液的高效液相色谱图。图5不同批次西帕依固龈液的高效液相色谱图。
具体实施例方式以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。西帕依固龈液质量检测方法的具体步聚依次为
(1)先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；
(2)再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；
(3)最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。随机抽取10批次的西帕依固龈液做为样品，其样品批号及生产日期如下
权利要求
1.西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法步聚依次为(1)先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；(2)再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；(3)最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。
2.根据权利要求I所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于，步骤(I)所述薄层色谱法的具体过程为在同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别将西帕依固龈液、没食子酸-甲醇溶液和没食子药材-甲醇溶液展开，干燥后，在紫外灯下检视。
3.根据权利要求2所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于所述展开剂中甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6:3:1。
4.根据权利要求I所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于步骤(2)测定西帕依固龈液中总多酚的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度一吸光度的标准曲线，再测定西帕依固龈液的吸光度，从标准曲线上读出西帕依固龈液中总多酚的含量。
5.根据权利要求4所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于测量吸光度时波长为760nm。
6.根据权利要求I所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于步骤(3)测定西帕依固龈液中没食子酸的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度一色谱峰面积的标准曲线，再测定西帕依固龈液的色谱峰面积，从标准曲线上读出西帕依固龈液中没食子酸的含量。
7.根据权利要求6所述的西帕依固龈液质量检测方法，其特征在于，步骤(3)测定峰面积时的色谱条件检测波长为273nm ;流动相A为甲醇、B为稀磷酸；采用梯度洗脱，流动相中B的体积百分数随时间变化为0 7min，从83%线性降至70% ；7 lOmin，从70%线性增至85% ；10 15min,从85%线性降至15% ；15 20min,从15%线性增至83%。
全文摘要
本发明提供一种西帕依固龈液质量的检测方法，该质量检测方法步聚依次为先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。该方法具有简单、快速、准确的特点，通过对没食子酸的定性和定量分析，实现对西帕依固龈液中主要成份的监控，再配合总多酚含量的测定，从而建立西帕依固龈液的质量评价标准，有利于企业生产过程中的质量控制。
文档编号G01N30/02GK102590435SQ201210055710
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者哈木拉提·吾甫尔, 季志红, 田树革, 陈金成 申请人:新疆奇康哈博维药有限公司